一种氢氧化镁的生产工艺
阅读说明：本技术 一种氢氧化镁的生产工艺 (Production process of magnesium hydroxide ) 是由 蔚永福 汤明松 张鹏 于 2021-02-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种氢氧化镁的生产工艺,包括：将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中,然后加入晶型控制剂,超声；得到混合物料；将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；在搅拌条件下,向反应器的混合物料中持续通入氨气,直至沉淀稳定,停止通入氨气,过滤,洗涤,得到氢氧化镁；将氢氧化镁加入到球磨罐中,同时加入硬脂酸和不锈钢磨球,向球磨罐中通入液氮,将氢氧化镁、硬脂酸和不锈钢磨球全部浸没在液氮中,球磨,将球磨后的物料加热保温；将加热保温后的物料再次加入到球磨罐中,向球磨罐中通入液氮,将物料全部浸没在液氮中,球磨,得到改性氢氧化镁。本发明制备了高纯度的氢氧化镁,本发明的生产工艺简单、操作方便。(The invention discloses a production process of magnesium hydroxide, which comprises the following steps: adding the purified magnesium chloride solution into a reactor, then adding a crystal form control agent, and carrying out ultrasonic treatment; obtaining a mixed material; introducing the ethanol atomized substance into the mixed material in the reactor through carrier gas; under the condition of stirring, continuously introducing ammonia gas into the mixed material in the reactor until the precipitate is stable, stopping introducing the ammonia gas, filtering and washing to obtain magnesium hydroxide; adding magnesium hydroxide into a ball milling tank, simultaneously adding stearic acid and stainless steel grinding balls, introducing liquid nitrogen into the ball milling tank, completely immersing the magnesium hydroxide, the stearic acid and the stainless steel grinding balls in the liquid nitrogen, performing ball milling, and heating and insulating the ball-milled materials; and adding the heated and heat-preserved material into the ball milling tank again, introducing liquid nitrogen into the ball milling tank, completely immersing the material in the liquid nitrogen, and performing ball milling to obtain the modified magnesium hydroxide. The invention prepares high-purity magnesium hydroxide, and the production process is simple and convenient to operate.)
技术领域
本发明涉及一种氢氧化镁的生产工艺。
背景技术
氢氧化镁作为重要的功能精细无机化工产品，在无机、抑烟、无毒阻燃材料，在高分子聚合物阻燃领域中应用广泛。氢氧化镁以其相对于被广泛使用的氢氧化铝阻燃材料具有高的热稳定性能、高的吸热量、优异的抑烟能力、低硬度，被认为是最有发展前途的环境友好型无机阻燃剂，成为近几年研究的热点。
现有氢氧化镁的生产工艺有多种，按沉淀剂的种类不同可分为石灰法、氨法、氢氧化钠法等。石灰法得到的氢氧化镁产品纯度低，氢氧化钠法成本高，过滤洗涤困难，母液不易回收，而氨法，由于氨的碱性弱，会使氢氧化镁的溶解度加大，因而反应过程易于控制，可制得高纯微细的氢氧化镁，也可制得大晶粒易洗涤的产品，因此该方法是生产氢氧化镁普遍采用的方法。而氨法中研究较多的是氨水法，氨气法研究非常少。氢氧化镁表面极性较强，粒径小，则易于团聚形成二次粒子，导致与聚合物材料相容性很差，在聚合物材料中分散性不好，严重影响了聚合物材料的机械性能，因此无法直接用于聚合物材料来改善其阻燃特性。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种氢氧化镁的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，对氯化镁溶液进行纯化，将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中，然后加入晶型控制剂，超声；得到混合物料；
步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；
步骤三、在搅拌条件下，向反应器的混合物料中持续通入氨气，直至沉淀稳定，停止通入氨气，过滤，洗涤，得到氢氧化镁；
步骤四、将氢氧化镁加入到球磨罐中，同时加入硬脂酸和不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将氢氧化镁、硬脂酸和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨1～2小时，将球磨后的物料加热升温至80～85℃，保温90～120min；将加热保温后的物料再次加入到球磨罐中，向球磨罐中通入液氮，将物料全部浸没在液氮中，球磨2～3小时，得到改性氢氧化镁。
优选的是，所述步骤一种，氯化镁与水的质量比为1：5～6；所述对氯化镁溶液进行纯化的方法为：采用浓度为0.5～1.5mol/L的盐酸将氯化镁溶液的pH调节至3.5～4.5；然后向氯化镁溶液中加入氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮，加压超声30～60min；过滤，滤液即纯化后的氯化镁溶液；所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大0.8％；所述加压超声的压力为2.5～3.5MPa、频率为50～65KHz；所述氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.01～0.05。
优选的是，所述晶型控制剂的加入量为：每升氯化镁溶液加入0.3～3g晶型控制剂；所述晶型控制剂的制备方法为：按重量份，将菊粉5～8份、乙二醇3～4份、1～2份植酸、0.5～0.8份1-乙基-3-甲基咪唑乳酸和40～60份水混合，升温至55～65℃，500～800r/min下搅拌60～90min，即得晶型控制剂。
优选的是，所述步骤二中，乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为1～10kW，频率为1.5～3.5MHz，雾化速率为50～150mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为1～20L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:6～8；
优选的是，所述步骤三中，搅拌的速度为150～300r/min；所述通入氨气的流量为300～500mL/min。
优选的是，所述步骤四中，不锈钢磨球按照球料质量比为10～30:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为15～20mm，小球的直径为3～5mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机。
优选的是，所述步骤一种，超声的频率为35～45KHz。
优选的是，所述步骤四中，氢氧化镁和硬脂酸的质量比为85～125:1。
本发明至少包括以下有益效果：通过本发明的氢氧化镁的生产工艺，可以制备得到高纯度、粒径分布均匀的氢氧化镁，且通过硬脂酸的改性，提高了氢氧化镁与聚合物的相容性，且本发明的生产工艺简单、操作方便。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
：
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种氢氧化镁的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，对氯化镁溶液进行纯化，将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中，然后加入晶型控制剂，超声；得到混合物料；所述氯化镁与水的质量比为1：5；超声的频率为35KHz；
所述对氯化镁溶液进行纯化的方法为：采用浓度为0.5mol/L的盐酸将氯化镁溶液的pH调节至4；然后向氯化镁溶液中加入氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮，加压超声60min；过滤，滤液即纯化后的氯化镁溶液；所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大0.8％；所述加压超声的压力为3MPa、频率为55KHz；所述氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.02；
所述晶型控制剂的加入量为：每升氯化镁溶液加入0.5g晶型控制剂；所述晶型控制剂的制备方法为：将菊粉5kg、乙二醇3kg、植酸1kg、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.5kg和40kg水混合，升温至55℃，800r/min下搅拌90min，即得晶型控制剂；
步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2.5MHz，雾化速率为100mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为5L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:8；
步骤三、在300r/min的搅拌条件下，向反应器的混合物料中以350mL/min的速度通入氨气，直至沉淀稳定，停止通入氨气，过滤，洗涤，得到氢氧化镁；经检测，该氢氧化镁的纯度为99.85％，D50＝2.55um；
步骤四、将氢氧化镁加入到球磨罐中，同时加入硬脂酸和不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将氢氧化镁、硬脂酸和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨2小时，将球磨后的物料加热升温至80℃，保温90～120min；将加热保温后的物料再次加入到球磨罐中，向球磨罐中通入液氮，将物料全部浸没在液氮中，球磨3小时，得到改性氢氧化镁；不锈钢磨球按照球料质量比为20:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为15mm，小球的直径为3mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机；氢氧化镁和硬脂酸的质量比为100:1；经检测，该改性氢氧化镁的D50＝1.58um；将该改性氢氧化镁与尼龙66进行复合制备的复合材料氧指数为29％；
实施例2：
一种氢氧化镁的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，对氯化镁溶液进行纯化，将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中，然后加入晶型控制剂，超声；得到混合物料；所述氯化镁与水的质量比为1：6；超声的频率为35KHz；
所述对氯化镁溶液进行纯化的方法为：采用浓度为1mol/L的盐酸将氯化镁溶液的pH调节至4；然后向氯化镁溶液中加入氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮，加压超声60min；过滤，滤液即纯化后的氯化镁溶液；所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大0.8％；所述加压超声的压力为3MPa、频率为55KHz；所述氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.03；
所述晶型控制剂的加入量为：每升氯化镁溶液加入1g晶型控制剂；所述晶型控制剂的制备方法为：将菊粉8kg、乙二醇3kg、植酸1.5kg、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.6kg和50kg水混合，升温至55℃，600r/min下搅拌90min，即得晶型控制剂；
步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2.5MHz，雾化速率为100mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为10L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:6；
步骤三、在300r/min的搅拌条件下，向反应器的混合物料中以400mL/min的速度通入氨气，直至沉淀稳定，停止通入氨气，过滤，洗涤，得到氢氧化镁；经检测，该氢氧化镁的纯度为99.87％，D50＝2.55um；
步骤四、将氢氧化镁加入到球磨罐中，同时加入硬脂酸和不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将氢氧化镁、硬脂酸和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨1小时，将球磨后的物料加热升温至85℃，保温120min；将加热保温后的物料再次加入到球磨罐中，向球磨罐中通入液氮，将物料全部浸没在液氮中，球磨2小时，得到改性氢氧化镁；不锈钢磨球按照球料质量比为20:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为20mm，小球的直径为5mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机；氢氧化镁和硬脂酸的质量比为90:1。经检测，该改性氢氧化镁的D50＝1.56um；将该改性氢氧化镁与尼龙66进行复合制备的复合材料氧指数为29％；
对比例1：
一种氢氧化镁的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，加入反应器中，然后加入晶型控制剂，超声；得到混合物料；所述氯化镁与水的质量比为1：5；超声的频率为35KHz；
所述晶型控制剂的加入量为：每升氯化镁溶液加入0.5g晶型控制剂；所述晶型控制剂的制备方法为：将菊粉5kg、乙二醇3kg、植酸1kg、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.5kg和40kg水混合，升温至55℃，800r/min下搅拌90min，即得晶型控制剂；
步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2.5MHz，雾化速率为100mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为5L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:8；
步骤三、在300r/min的搅拌条件下，向反应器的混合物料中以350mL/min的速度通入氨气，直至沉淀稳定，停止通入氨气，过滤，洗涤，得到氢氧化镁；经检测，该氢氧化镁的纯度为98.95％，D50＝2.75um；
步骤四、将氢氧化镁加入到球磨罐中，同时加入硬脂酸和不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将氢氧化镁、硬脂酸和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨2小时，将球磨后的物料加热升温至80℃，保温90～120min；将加热保温后的物料再次加入到球磨罐中，向球磨罐中通入液氮，将物料全部浸没在液氮中，球磨3小时，得到改性氢氧化镁；不锈钢磨球按照球料质量比为20:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为15mm，小球的直径为3mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机；氢氧化镁和硬脂酸的质量比为100:1。经检测，该改性氢氧化镁的D50＝1.60um；将该改性氢氧化镁与尼龙66进行复合制备的复合材料氧指数为27％；
对比例2：
一种氢氧化镁的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，对氯化镁溶液进行纯化，将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中，超声；得到混合物料；所述氯化镁与水的质量比为1：5；超声的频率为35KHz；
所述对氯化镁溶液进行纯化的方法为：采用浓度为0.5mol/L的盐酸将氯化镁溶液的pH调节至4；然后向氯化镁溶液中加入氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮，加压超声60min；过滤，滤液即纯化后的氯化镁溶液；所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大0.8％；所述加压超声的压力为3MPa、频率为55KHz；所述氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.02；
步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2.5MHz，雾化速率为100mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为5L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:8；
步骤三、在300r/min的搅拌条件下，向反应器的混合物料中以350mL/min的速度通入氨气，直至沉淀稳定，停止通入氨气，过滤，洗涤，得到氢氧化镁；经检测，该氢氧化镁的纯度为99.68％，D50＝4.58um；
步骤四、将氢氧化镁加入到球磨罐中，同时加入硬脂酸和不锈钢磨球，向球磨罐中通入液氮，将氢氧化镁、硬脂酸和不锈钢磨球全部浸没在液氮中，球磨2小时，将球磨后的物料加热升温至80℃，保温90～120min；将加热保温后的物料再次加入到球磨罐中，向球磨罐中通入液氮，将物料全部浸没在液氮中，球磨3小时，得到改性氢氧化镁；不锈钢磨球按照球料质量比为20:1加入到球磨罐中；所述不锈钢磨球包括数量比为2:1的大球和小球；所述大球的直径为15mm，小球的直径为3mm；球磨采用转速为350转/分钟的立式球磨机；氢氧化镁和硬脂酸的质量比为100:1。经检测，该改性氢氧化镁的D50＝2.45um；将该改性氢氧化镁与尼龙66进行复合制备的复合材料氧指数为25％；
对比例3：
一种氢氧化镁的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、将氯化镁加入水中，配制氯化镁溶液，对氯化镁溶液进行纯化，将纯化后的氯化镁溶液加入反应器中，然后加入晶型控制剂，超声；得到混合物料；所述氯化镁与水的质量比为1：5；超声的频率为35KHz；
所述对氯化镁溶液进行纯化的方法为：采用浓度为0.5mol/L的盐酸将氯化镁溶液的pH调节至4；然后向氯化镁溶液中加入氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮，加压超声60min；过滤，滤液即纯化后的氯化镁溶液；所述氯化钡的摩尔浓度比所述氯化镁溶液中的硫酸根离子的摩尔浓度大0.8％；所述加压超声的压力为3MPa、频率为55KHz；所述氯化钡和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.02；
所述晶型控制剂的加入量为：每升氯化镁溶液加入0.5g晶型控制剂；所述晶型控制剂的制备方法为：将菊粉5kg、乙二醇3kg、植酸1kg、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸0.5kg和40kg水混合，升温至55℃，800r/min下搅拌90min，即得晶型控制剂；
步骤二、将乙醇水溶液置于超声雾化器中超声雾化为乙醇雾化物，将乙醇雾化物通过载气通入反应器的混合物料中；乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为2:1；所述超声雾化的功率为5kW，频率为2.5MHz，雾化速率为100mL/min；所述载气为惰性气体，载气流速为5L/min；所述氯化镁与乙醇水溶液的质量比为1:8；
步骤三、在300r/min的搅拌条件下，向反应器的混合物料中以350mL/min的速度通入氨气，直至沉淀稳定，停止通入氨气，过滤，洗涤，得到氢氧化镁；
步骤四、将氢氧化镁和硬脂酸在350转/分钟下搅拌混合2小时，将混合后的物料加热升温至80℃，保温90～120min；将加热保温后的物料在350转/分钟下搅拌混合3小时，得到改性氢氧化镁；氢氧化镁和硬脂酸的质量比为100:1；经检测，该改性氢氧化镁的D50＝3.85um；将该改性氢氧化镁与尼龙66进行复合制备的复合材料氧指数为22％。
在本发明中，改性氢氧化镁与尼龙66进行复合制备的复合材料的过程为：将尼龙6在90℃真空干燥12h后，按尼龙6与改性氢氧化镁20:1的比例放入高速混合机中混合30min后出料，混好的物料用双螺杆挤出机挤出并造粒，加工时螺杆各段温度分别是220℃、230℃、235℃、240℃、240℃、235℃和230℃，口模温度是230℃；在80℃干燥24h。按ASTM D2863-77标准测定氧指数。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。
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