一种制备电磁波吸收材料的方法
阅读说明：本技术 一种制备电磁波吸收材料的方法 (Method for preparing electromagnetic wave absorbing material ) 是由 赵岩 李宗儒 石琼 文敏玥 万祥龙 李建军 刘银 于 2021-08-23 设计创作，主要内容包括：一种制备电磁波吸收材料的方法,包括S1、称取一定量的炼焦煤经过破碎、筛分,将筛得物放入烘箱,烘干后取出,得到样品煤；S2、按照一定比例称取一定量的样品煤,木质素,氢氧化钾,再加入适量去离子水,充分搅拌均匀,放入干燥箱中烘干成固体；S3、取出S2中获得的固体放入瓷舟,再将其放入管式炉,通入氮气,以一定升温速率逐渐升温至目标温度,在该目标温度下煅烧保温一段时候后降温至常温,取出瓷舟中的样品。S4、向S3所得样品中加入一定量的水,在加入一定量的盐酸进行抽滤,烘干得到电磁波吸收材料。该电磁波吸收材料制备方法简单,材料性能突出,具有广阔的市场应用前景。(A method for preparing electromagnetic wave absorbing material comprises S1, weighing a certain amount of coking coal, crushing and screening, putting the screened material into an oven, drying and taking out to obtain sample coal; s2, weighing a certain amount of sample coal, lignin and potassium hydroxide according to a certain proportion, adding a proper amount of deionized water, fully and uniformly stirring, and putting into a drying oven to be dried into a solid; s3, taking out the solid obtained in the S2, putting the solid into a porcelain boat, putting the porcelain boat into a tube furnace, introducing nitrogen, gradually heating to a target temperature at a certain heating rate, calcining at the target temperature, keeping the temperature for a period of time, cooling to the normal temperature, and taking out a sample in the porcelain boat. And S4, adding a certain amount of water into the sample obtained in the step S3, adding a certain amount of hydrochloric acid, performing suction filtration, and drying to obtain the electromagnetic wave absorbing material. The electromagnetic wave absorption material has the advantages of simple preparation method, outstanding material performance and wide market application prospect.)
技术领域
本发明属于材料化学领域，具体是涉及一种制备电磁波吸收材料的方法。
背景技术
由于温室效应日益严峻，人们对于清洁高效、可再生能源的开发利用越来越关注，生物质与煤混烧被认为是有效控制全球变暖的能源利用方式之一。生物质与煤混烧不仅可以很好的利用生物质能，而且能够解决由煤燃烧带来的环境问题与能源衰减问题的困扰；生物质与煤混烧是一个相对较新的研究领域，国内外已有一些学者进行过生物质与煤的混合热解以及混烧特性这方面的研究分析。
煤主要是由碳、氢、氧、氮、硫五种元素组成，其碳含量比较高，多数煤含碳量在75～95%之间。由于固定碳含量高，煤炭是广泛使用的活性炭碳源。煤广泛分布于地壳中，含有大量的含氧官能团，可提供偶极极化，促进微波吸收。煤炭的用途比较广泛，主要包括在冶金、化工和动力用煤三个方面的应用，其作用主要是用于燃烧、气化、炼焦等。煤基碳不仅可以被用作超级电容器的电极，而且还能被用作吸收剂以去除诸如孔雀石绿和亚甲基蓝之类的有机污染物。此外，煤炭的传统用途包括发电和焦化都会对环境造成严重破坏。因此，迫切需要找到实现煤炭高附加值利用的新战略。与化石燃料相比，生物质木质素的热值低、挥发分含量高、运输成本高等不良特性限制了其作为可再生能源生产原料的利用。然而，木质生物质与煤的共处理(即热解、液化、气化、燃烧)是解决生物质利用中出现的这些缺点的最有前途的选择之一。这种协同处理既消除了生物质和煤的缺点，又增加了它们的优点。煤与生物质共热解过程可产生焦炭、焦油和气体。由于煤与生物质共热解具有协同效应，近年来这一领域的研究越来越受到人们的关注。
本发明涉及一种基于煤和木质素共生制备电磁波吸收材料的方法，通过煤与木质素共处理再高温煅烧来制备煤、木质素衍生功能材料。所制备的材料具有优异的电磁波吸收性能。对于减少环境中的电磁波危害以及拓展煤和生物质的衍生用途具有重要意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种煤和木质素共处理制备电磁波吸收材料的方法。该方法生物质资源的利用、煤应用的拓展以及减少电磁波危害提供了解决办法。
为了实现本发明的目的，本发明采用了以下技术方案：
本发明的目的是提供一种煤和木质素共处理制备电磁波吸收材料的方法，包括以下步骤：
S1、称取一定量的炼焦煤经过破碎、筛分，将筛得物放入烘箱，烘干后取出，得到样品煤；
S2、按照一定比例称取一定量的样品煤，木质素，氢氧化钾，再加入适量去离子水，充分搅拌均匀，放入干燥箱中烘干成固体；
S3、取出S2中获得的固体放入瓷舟，再将其放入管式炉，通入氮气，以一定升温速率逐渐升温至目标温度，在该目标温度下煅烧保温一段时候后降温至常温，取出瓷舟中的样品。
S4、向S3所得样品中加入一定量的水，在加入一定量的盐酸进行抽滤，烘干得到电磁波吸收材料。
进一步的技术方案，步骤S1中炼焦煤采用行星球磨预处理进行破碎处理，所述行星球磨机的转速为350rpm，正转30min，反转30min，此后正转反转交替进行，持续时间4h。
进一步的技术方案，步骤S1中烘箱温度为105℃，烘干时间为1.5-2h。
进一步的技术方案，所述步骤S2中样品煤、木质素和氢氧化钾的质量比例为(0.1-6):(0.1-6):(0.1-6)。
进一步的技术方案，所述步骤S3中升温速率为5℃/min，煅烧温度分别为400-800℃，保温时间为30-60min。
进一步的技术方案，所述氮气的流速60-80ml/min。
进一步的技术方案，所述S4中加入盐酸至中性后再进行抽滤，去离子水洗3-5次。
本发明的有益效果在于：
（1）通过本发明方法，将煤和木质素共处理得到了一种新型的电磁波吸收材料。利用煤和木质素进行共处理制备电磁波吸收材料，拓展了煤的应用范围，同时也为生物质资源的利用开辟了新的途径，对于煤和生物质资源的充分利用都具有十分重要的意义。
（2）本发明的制备方法简单，通过预处理后一步锻烧制成。
（3）本发明制得的材料对2-18GHz波段的电磁波具有良好的吸波性能，最佳吸收可达-51.89dB。
（4）本发明制得的材料为碳材料，具有低密度，轻便的优点。
附图说明
图1是木质素的SEM谱图。
图2是样品煤的SEM谱图。
图3是制备的电磁波吸收材料的SEM谱图。
图4是样品煤的电磁波吸收性能图。
图5是木质素的电磁波吸收性能图。
图6是制备的电磁波吸收材料S0的电磁波吸收性能图。
图7是制备的电磁波吸收材料S1的电磁波吸收性能图。
图8是制备的电磁波吸收材料S2的电磁波吸收性能图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中所用的木质素购于中信格义循环经济有限公司，煤为炼焦煤。使用前需经过行星球磨机进行破碎处理、然后进行筛分，将筛得物放入烘箱在105 ℃温度下烘干2 h，得到所需的样品煤。下述实施例均在管式炉中进行，通入氮气提供无氧环境，氮气的流速60-80ml/min。实验时：将所述煤与木质素置于管式炉中间段。
实施例1、炼焦煤煅烧
取6g样品煤，加入3gKOH与40ml水，在室温下充分混合，置于烘箱烘干后装入瓷舟，再放入管式炉以5℃/s的升温速度升温至600℃保温60min,待降至室温后取出。所的固体产物用盐酸溶液吸至中性后放入烘箱烘干。
实施例2、炼焦煤和木质素共处理煅烧
该实施例与实施例1操作相同，不同的条件在于：该实施例中炼焦煤称取5g，木质素称取1g，木质素不需任何处理，直接与炼焦煤在KOH溶液中混合.
实施例3、炼焦煤和木质素共处理煅烧
该实施例与实施例1操作相同，不同的条件在于：该实施例中炼焦煤称取4g，木质素称取2g，木质素不需任何处理，直接与炼焦煤在KOH溶液中混合。
实施例4、炼焦煤和木质素共处理煅烧
该实施例与实施例1操作相同，不同的条件在于：该实施例中炼焦煤称取3g，木质素称取3g，木质素不需任何处理，直接与炼焦煤在KOH溶液中混合。该实施例制备的电磁波吸收材料记为S1。
实施例5、炼焦煤和木质素共处理煅烧
该实施例与实施例1操作相同，不同的条件在于：该实施例中炼焦煤称取2g，木质素称取4g，木质素不需任何处理，直接与炼焦煤在KOH溶液中混合。
实施例6、炼焦煤和木质素共处理煅烧
该实施例与实施例1操作相同，不同的条件在于：该实施例中炼焦煤称取1g，木质素称取5g，木质素不需任何处理，直接与炼焦煤在KOH溶液中混合。
实施例7、木质素煅烧
该实施例与实施例1操作相同，不同的条件在于：该实施例中不称取炼焦煤，木质素称取6g，木质素不需任何处理，直接与炼焦煤在KOH溶液中混合。
实施例8、炼焦煤和木质素共处理煅烧
该实施例与实施例4操作相同，不同的条件在于：该实施例中温度为400℃。该实施例制备的电磁波吸收材料记为S0。
实施例9、炼焦煤和木质素共处理煅烧
该实施例与实施例4操作相同，不同的条件在于：该实施例中温度为800℃。该实施例制备的电磁波吸收材料记为S2。
参见附图1-3，分别为木质素、样品煤和制备的电磁波吸收材料的SEM谱图。从图1中50微米的谱图中可以看出，木质素是由许多圆球状固体颗粒堆积在一起。从图1中10微米的谱图中可以看出，木质素表面存在凹凸不平和起伏的结构，表面上的小颗粒可能是由于碱木质素中存在金属钠离子引起的。图2显示的是煤在不同放大倍数下的SEM图像。从图1中50微米和1微米的谱图中可以看出，原煤的表面不规则状况并且褶皱较为明显。从图3中50微米和1微米的谱图中可以看出，制备的电磁波吸收材料的S1表面出现大小不一的孔洞，可能是因为煤中含有大量封闭孔会随着反应进行可能部分转变为有效孔到达颗粒表面。而这些孔洞是使得材料具备优异电磁波吸收性能的基础。
参见附图4-5，分别是样品煤和木质素的电磁波吸收性能图。可以发现样品煤和木质素样品中最佳反射率峰值RL所对应的厚度d比较偏大，这无法满足吸波材料厚度薄的要求。而且煤的电磁波吸收不满足四分之一波长衰减定律，这与材料中存在干扰抵消效应有关。在某个频率内范围内具有较强的共振效应，其对反射损耗的贡献更大，那么吸收峰频率随厚度增加向低频偏移并不明显。从图4可以看出，样品煤的最佳反射率峰值RL为-15.98dB，对应的峰强频率为6.48 GHz，厚度d=4.5 mm。从图5可以看出，样品木质素的最佳反射率峰值RL为-15.92 dB，对应的峰强频率为5.76 GHz，厚度d=5.0 mm。吸波材料要求对电磁波吸收效果好，质量轻，吸收频率宽，厚度薄，及适用范围广泛。因此，可见，单纯的煤和木质素的电磁波吸收性能还达不到优异的吸波材料的要求。
参见附图6-8，展示了S0、S1和S2的电磁波吸收性能图。从图6可以看出，样品S0的最佳反射率峰值RL为-20.66 dB，对应的峰强频率为17.44 GHz，厚度d=5.0 mm。从图7可以看出，样品S1的最佳反射率峰值RL为-51.89 dB，对应的峰强频率为6.24 GHz，厚度d=4.14mm，带宽2.64 GHz。从图8可以看出，样品S2的最佳反射率峰值RL为-22.32 dB，对应的峰强频率为14.4 GHz，厚度d=4.0 mm，带宽1.36 GHz。与S0和S2相比，样品S1的RL值最佳，带宽也是最大的，S1的吸波性能也比纯的煤和木质素更优异。由图5-6可以看出，S1的RL值随着厚度的增加向低频移动，这种现象可以用四分之一波长衰减来解释，在此不做赘述。通过附图4-8可知，相比于单纯采用木质素和样品煤而言，本发明制备的电磁波吸收材料具有非常好的技术参数，最佳吸收可达-51.89dB，展现了其可用在电磁波吸收材料领域的巨大商业价值。
本发明不局限与上述实施例,实施例仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。