一种特殊表面结构纤维及其制备方法以及应用
阅读说明：本技术 一种特殊表面结构纤维及其制备方法以及应用 (Special surface structure fiber and preparation method and application thereof ) 是由 陈书铖 吴鑫娣 张楠楠 于 2021-10-13 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种特殊表面结构纤维及其制备方法以及应用,属于过滤净化相关技术领域。该制备方法包括以下步骤：配置有机混合溶液；将纤维原料浸泡在所述有机混合溶液中；在预设温度和无氧环境中,进行聚合反应,然后将纤维原料取出,即得到特殊表面结构纤维。本发明还公开了一种特殊表面结构纤维以及应用。将纤维原料以浸泡形式与有机混合溶液接触,并通过化学反应,使有机混合溶液中的溶质反应物化学聚合形成高分子材料均匀包覆在纤维表面,在纤维表面形成表面涂层,在纤维总重量增加小于20wt%的前提下,让纤维表面从光滑变得粗糙,比表面积增加,同时通过附着材料给予纤维原料相同或不同的表面性能。(The invention relates to a special surface structure fiber and a preparation method and application thereof, belonging to the technical field related to filtration and purification. The preparation method comprises the following steps: preparing an organic mixed solution; soaking a fiber raw material in the organic mixed solution; and carrying out polymerization reaction at a preset temperature in an oxygen-free environment, and then taking out the fiber raw material to obtain the fiber with the special surface structure. The invention also discloses a special surface structure fiber and application thereof. The fiber raw material is contacted with the organic mixed solution in a soaking mode, solute reactants in the organic mixed solution are chemically polymerized to form high polymer materials which are uniformly coated on the surface of the fiber through chemical reaction, a surface coating is formed on the surface of the fiber, the surface of the fiber is enabled to be rough from smooth on the premise that the total weight of the fiber is increased by less than 20wt%, the specific surface area is increased, and the same or different surface properties are given to the fiber raw material through the adhesion materials.)
技术领域
本发明涉及过滤净化相关技术领域，具体涉及一种特殊表面结构纤维及其制备方法以及应用。
背景技术
口罩是一种卫生用品，一般戴在口鼻部位，用于过滤进入口鼻的空气，可以阻挡有害的气体、气味、飞沫进出佩戴者口鼻，既防止患者产生的气溶胶向外逸散，还可防止有害的空气传播颗粒向内运输。
现代外科口罩和呼吸器中使用的过滤器本质上被认为是“纤维”的，由细纤维的扁平非织造垫子制成。纤维直径、孔隙率（即开放空间与纤维的比率）和过滤器厚度都对过滤器收集颗粒的性能有影响。
随着大家对健康安全的逐渐重视，不仅让口罩的需求量激增，对口罩的性能质量的要求也提高。熔喷布由直径范围 0.5-10微米的纤维组成，纤维原料的熔喷布能够有效利用静电吸附病毒粉尘、飞沫。但现在的熔喷纤维往往表面光滑，虽然直径很小，但表面积也很小，影响到潜在危害颗粒的吸附性能；同时也要求纤维密度不能太高，以保证空气流通。为改善此性能，近期诸多企业和研究院将静电纺丝纳米纤维膜技术应用于口罩中，可以提高比表面积，提高过滤效率。但该技术相比于现在通用的成熟简单的生产方式及便宜的原材料，成本大大提高，气阻一般也会高于熔喷材料，对于工业中的广泛普及使用有很大的限制。因此，需要在不影响现生产方式及总体成本的前提下，发明一种大大提高纤维比表面积的方法，这样应用于口罩及相关的产品时，不仅具有更高效的吸附阻挡性能，也可以实现更加良好的通气性及用户体验。
发明内容
本发明的目的之一，是提供一种纤维的制备方法，尤其是一种特殊表面结构纤维的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种特殊表面结构纤维的制备方法，包括以下步骤：配置有机混合溶液；将纤维原料浸泡在所述有机混合溶液中；在预设温度和无氧环境中，进行聚合反应，然后将纤维原料取出，即得到特殊表面结构纤维。
其中，本发明所得的特殊表面结构纤维，即为比表面积以及粗糙度增加的纤维，这种特殊表面结构纤维所说的特殊表面结构可以参看图1b和图1c，即形成了粗糙的、一簇簇的、类似花瓣式片状的结构形式。
本发明的特殊表面结构纤维的制备方法的有益效果是：
本发明的制备方法，将纤维原料以浸泡形式与有机混合溶液接触，并通过有机混合溶液在预设温度和无氧环境中发生化学反应，使有机混合溶液中的溶质反应物化学聚合形成高分子材料均匀包覆在纤维表面，在纤维表面形成表面涂层，这样将纤维原料表面均匀附着一层聚合反应形成的涂层材料，在纤维总重量增加小于20wt%的前提下，让纤维表面从光滑变得粗糙，比表面积增加，同时通过附着材料给予纤维原料相同或不同的表面性能。
采用本发明制备方法制备得到的比表面增加的纤维，可用于其通用的应用中，这些应用包括但不限于口罩材料、空气或液体过滤材料、隔离材料、吸纳材料、保暖材料以及擦拭布等领域，但比原本的纤维原料具有更好或更独特的性能。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述有机混合溶液的配置方法包括：将高分子单体以及引发剂溶解到有机溶剂中。
采用上述进一步方案的有益效果是：可将高分子单体反应物化学聚合形成高分子材料均匀包覆在纤维表面，形成特殊结构的表面涂层。上述化学聚合反应发生过程中，形成的高分子与纤维表面因为极性相近，由于化学官能团之间的亲和性等，会发生界面聚合，会最先生长在纤维表面，之后高分子会继续形成，包覆在纤维表面，这样反复，直至反应完成。
进一步，在所述有机混合溶液中，所述高分子单体的浓度为5wt%-50wt%，所述引发剂的浓度为0.1wt%-1wt%。
进一步，所述有机混合溶液中交联剂的添加量为高分子单体重量的0%-10wt%之间。
采用上述进一步方案的有益效果是：通过添加交联剂提高纤维表面涂层结构的多样性以及更广泛调节孔径分布。
进一步，所述交联剂为二乙烯基苯。
采用上述进一步方案的有益效果是：可与高分子单体和引发剂所形成的高分子材料反应交联，形成三维结构。
进一步，所述高分子单体包括苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈和丙烯酸丁酯中的至少一种；所述引发剂包括偶氮二异庚腈和偶氮二异丁腈中的至少一种。
采用上述进一步方案的有益效果是：可在纤维表面形成特殊结构并修改其表面性能。
进一步，所述有机溶剂包括乙腈、乙醇、丙醇、丙酮、N-甲基-2-吡咯烷酮中的至少一种。
采用上述进一步方案的有益效果是：确保高分子单体可以溶解在这些有机溶液里，进行反应，同时高分子形成后可以从溶液中沉淀出来包覆在纤维表面。
进一步，所述纤维原料包括聚丙烯纤维或炭纤维。
进一步，所述预设温度为60~90℃，所述无氧环境包括氮气或氩气环境，所述聚合反应的时间为2~6小时。
采用上述进一步方案的有益效果是：采用合适的温度以及无氧环境，可以将高分子单体与引发剂发生反应形成高分子聚合物。
本发明的目的之二，是提供上述制备得到的特殊表面结构纤维。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种特殊表面结构纤维，采用上述制备方法制得。
本发明的特殊表面结构纤维的有益效果是：本发明特殊表面结构纤维，纤维表面形成粗糙的、一簇簇的、类似花瓣式片状的结构形式，该结构使纤维具有更好的吸附性能。
本发明的目的之三，是提供上述制备得到的特殊表面结构纤维的应用。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种特殊表面结构纤维的应用，采用所述制备方法制得的特殊表面结构纤维在作为口罩材料、隔离材料、吸纳材料、保暖材料、擦拭布、过滤材料中的应用。过滤材料可以用来过滤空气或液体等。
本发明的特殊表面结构纤维的应用的有益效果是：
本发明的特殊表面结构纤维，也即比表面积和粗糙度增加的纤维，可用于任何需要阻隔防护的领域，纤维表面粗糙度更高，比表面积更大，相比纤维原料具有更好或更独特的性能。
附图说明
图1a为采用本发明的对比例的制备方法，制备得到的熔喷布纤维的结构示意图；
图1b为采用本发明实施例1的制备方法，制备得到的熔喷布纤维的结构示意图；
图1c为图1b中特殊表面结构的放大结构示意图；
图2为本发明实施例1不同纤维材料的氮气等温吸附脱附曲线。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明的一种特殊表面结构纤维的制备方法，包括以下步骤：配置有机混合溶液；将纤维原料浸泡在所述有机混合溶液中；在预设温度和无氧环境中，进行聚合反应，然后将纤维原料取出，即得到特殊表面结构纤维。其中，所述预设温度为60~90℃，所述无氧环境包括氮气或氩气环境，所述聚合反应的时间为2~6小时。所述有机混合溶液的配置方法包括：将高分子单体以及引发剂溶解到有机溶剂中。可将高分子单体反应物化学聚合形成高分子材料均匀包覆在纤维表面，形成比表面积增加的纤维表面涂层。
其中，所述纤维原料可选聚丙烯纤维或炭纤维。
本实施例的一个具体方案为，在所述有机混合溶液中，所述高分子单体的浓度为5wt%-50wt%，所述引发剂的浓度为0.1wt%-1wt%。
本实施例的一个优选方案为，所述有机混合溶液中交联剂的添加量为高分子单体重量的0%-10wt%之间。所述交联剂为二乙烯基苯。
本实施例的所述纤维原料的重量为有机混合溶液中添加的高分子单体重量的0.2~5倍。
本实施例的一个可选方案为，所述高分子单体包括苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈和丙烯酸丁酯中的至少一种；所述引发剂包括偶氮二异庚腈和偶氮二异丁腈中的至少一种。
本实施例的一个可选方案为，所述有机溶剂包括乙腈、乙醇、丙醇、丙酮、N-甲基-2-吡咯烷酮中的至少一种。
一种特殊表面结构的纤维，也即比表面积和粗糙度增加的纤维，采用上述制备方法制得。
一种特殊表面结构纤维的应用，采用所述制备方法制得的特殊表面结构纤维在作为口罩材料、隔离材料、吸纳材料、保暖材料、擦拭布、过滤材料中的应用。过滤材料可以用来过滤空气或液体等。
本发明的制备方法，将纤维原料以浸泡形式与有机混合溶液接触，并通过化学反应，使有机混合溶液中的溶质反应物化学聚合形成高分子材料均匀包覆在纤维表面，形成具有特殊结构的表面涂层，这样将纤维原料表面均匀附着薄薄的一层有机材料，使纤维总重量增加较小的前提下，让纤维表面从光滑变粗糙，因此比表面积增加，同时通过附着材料给予原本纤维材料相同或不同的表面性能。采用本发明制备方法制备得到的特殊表面结构纤维，可用于其通用的应用中，这些应用包括但不限于口罩材料、空气或液体过滤材料、隔离材料、吸纳材料、保暖材料以及擦拭布等领域，但比原本的纤维原料具有更好或更独特的性能。
实施例1
将47.5mL 甲基丙烯酸甲酯和2.5mL 苯乙烯单体溶于450mL丙酮溶液中。
将200mg偶氮二异丁腈以及4g二乙烯基苯溶于上述溶液中，得到有机混合溶液。
将10g 聚丙烯纤维浸泡在100mL丙酮溶液中超声20分钟，然后取出完全浸在所述有机混合溶液中。
在氮气保护环境下，将浸泡有聚丙烯纤维的有机混合溶液在70℃反应2个小时。
反应完成后，将聚丙烯纤维取出，用等离子水冲洗后，在70℃烘箱干燥4个小时，得到比表面积增加的聚丙烯纤维产品。
本实施例所用聚丙烯纤维作为原料未反应时的性能参数和反应后所得比表面积增加的聚丙烯纤维的性能参数如表1所示。
实施例2：
将5mL 甲基丙烯酸甲酯和95mL 丙烯腈单体溶于300mL乙腈与n-甲基-2-吡咯烷酮1：1体积混合溶液中。
将100mg偶氮二异丁腈以及 4g二乙烯基苯溶于上述溶液中，得到有机混合溶液。
将2g 炭纤维浸泡在200mL丙醇溶液中2个小时，然后取出完全浸在所述有机混合溶液中。
在氮气保护环境下，将浸泡有炭纤维的有机混合溶液在65℃反应4个小时。
反应完成后，将炭纤维取出，用等离子水冲洗后，在70℃烘箱干燥4个小时，得到比表面积增加的炭纤维产品。
本实施例所用炭纤维作为原料未反应时的性能参数和反应后所得比表面积增加的聚丙烯纤维的性能参数如表1所示。
实施例3：
将15mL 苯乙烯单体和5mL 丙烯酸丁酯溶于380mL乙醇溶液中。
将200mg偶氮二异庚腈溶于上述溶液中，得到有机混合溶液。
将1g 聚丙烯纤维完全浸在所述有机混合溶液中。
在氩气保护环境下，将浸泡有聚丙烯纤维的有机混合溶液在80℃反应2个小时。
反应完成后，将聚丙烯纤维取出，用等离子水冲洗后，在70℃烘箱干燥4个小时，得到比表面积增加的聚丙烯纤维产品。
本实施例所用聚丙烯纤维作为原料未反应时的性能参数和反应后所得比表面积增加的聚丙烯纤维的性能参数如表1所示。
对比例：
本对比例与实施例1不同的是，直接采用甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯单体反应形成的高分子聚合物：聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚苯乙烯，来配置有机混合溶液。其余均相同，具体如下：
将47g 聚甲基丙烯酸甲酯-b-聚苯乙烯超声分散于450mL丙酮溶液中，得到混合有机溶液。
将200mg偶氮二异丁腈以及4g二乙烯基苯溶于上述溶液中，得到有机混合溶液。
将10g 聚丙烯纤维浸泡在100mL丙酮溶液中超声20分钟，然后取出完全浸在所述有机混合溶液中。
在氮气保护环境下，将浸泡有聚丙烯纤维的有机混合溶液在70℃反应2个小时。
反应完成后，将聚丙烯纤维取出，用等离子水冲洗后，在70℃烘箱干燥4个小时，得到聚丙烯纤维产品。
本对比例所用聚丙烯纤维作为原料未反应时的性能参数和反应后所得比表面积增加的聚丙烯纤维的性能参数如表1所示。
表1
实施例1所得聚丙烯纤维产品
实施例2所得炭纤维
实施例3所得聚丙烯纤维产品
对比例所得聚丙烯纤维产品
聚丙烯纤维原料
炭纤维原料
比表面积
8 m<sup>2</sup>/g
4.3 m<sup>2</sup>/g
7.6 m<sup>2</sup>/g
4 m<sup>2</sup>/g
4 m<sup>2</sup>/g
0.9 m<sup>2</sup>/g
氮气吸附量
35 cm<sup>3</sup>/g
3.8 cm<sup>3</sup>/g
32 cm<sup>3</sup>/g
2.9 cm<sup>3</sup>/g
2.9 cm<sup>3</sup>/g
1.3 cm<sup>3</sup>/g
上述实施例1以及对比例的纤维的形貌通过FEI XL30 Sirion 扫描电子显微镜获得。对比例中，经对比例方法处理过的聚丙烯纤维表面仍然是光滑的，如图1a所示。实施例1中，经上述方法处理过的聚丙烯纤维表面可以被均匀修饰成粗糙表面，形成粗糙的、一簇簇的、类似花瓣式片状的结构形式，如图1b和图1c所示。
对实施例1~3以及对比例获得的纤维材料进行氮吸附试验。氮吸附实验使用Autosorb iQ2 (Quantachrome) 低压气体吸附分析仪进行， 氮气浓度为 99.999%，77 K。在 P/Po = 0.05–0.25 的压力范围内，通过 BET 方法获得表面积测量值。对比例中的聚丙烯纤维比表面积是4 m2/g，实施例1中具有特殊表面结构的纤维比表面积增加1倍，可达到8m2/g。如图2 所示，对比例中的聚丙烯纤维氮气吸附量是2.9 cm3/g, 实施例1中具有特殊表面结构的纤维氮气吸附量可达 35 cm3/g，是普通纤维的10倍以上。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征 “上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、 “示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
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