一种MgB2超导微桥的制备方法
阅读说明：本技术 一种MgB2超导微桥的制备方法 (MgB2Preparation method of superconducting microbridge ) 是由 孔祥东 张新月 李艳丽 韩立 于 2021-07-23 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种MgB-(2)超导微桥的制备方法,属于超导微桥制备技术领域。本发明所述MgB-(2)超导微桥的制备方法包括以下步骤：采用聚焦离子束在裸衬底上直写制备出微桥结构；所述微桥结构的尺寸与MgB-(2)超导微桥的尺寸相同；采用混合物理化学气相沉积在所述微桥结构的表面沉积MgB-(2)超导薄膜,形成MgB-(2)超导微桥。本发明先制备微桥结构,后沉积MgB-(2)超导薄膜,可以有效避免超导薄膜受到损伤,进而确保超导微桥的性能。(The invention provides MgB 2 A preparation method of a superconducting microbridge belongs to the technical field of superconducting microbridge preparation. The MgB of the invention 2 The preparation method of the superconducting microbridge comprises the following steps: directly writing on a bare substrate by adopting a focused ion beam to prepare a micro-bridge structure; the size and MgB of the micro-bridge structure 2 The sizes of the superconducting microbridges are the same; depositing MgB on the surface of the micro-bridge structure by mixed physical-chemical vapor deposition 2 Superconducting thin film of MgB 2 A superconducting microbridge. The invention firstly prepares the micro-bridge structure and then deposits MgB 2 The superconducting film can effectively avoid the superconducting film from being damaged, and further ensures the performance of the superconducting microbridge.)
技术领域
本发明涉及超导微桥制备技术领域，尤其涉及一种MgB2超导微桥的制备方法。
背景技术
太赫兹波段(普适划分标准为0.1～10THz频段，对应波长3毫米～30微米)具有重要的科学意义和丰富的应用前景，在射电天文和大气物理，特别是臭氧层研究中起到重要的作用，在生物体无损检测、未来无线网络等方面也具有很好的应用潜力。
目前常见的太赫兹探测器主要包括相干探测和非相干探测。相干探测能够探测测量场的幅度和相位，而非相干探测只能探测场的幅度，相比于非相干探测，相干探测拥有更高的灵敏度，更高的频谱分辨率并且可以得到信号的相位信息。相干探测器包括超导隧道结混频器(SIS)和超导热电子混频器(HEB)两类。SIS结混频器的工作频率受到材料超导能隙的限制，而HEB的工作频率则不受超导能隙的限制。近年来，HEB的研究取得了长足的进步。
超导HEB主要包括两个部分：汇聚辐射过来的THz信号的平面天线，以及用以检测THz信号的超导微桥。超导微桥是制备HEB的关键结构，其超导转变温度和薄膜厚度决定了HEB的工作温度和中频带宽。在之前的研究中，HEB主要基于氮化铌(NbN)薄膜，其中频增益带宽仅能达到3GHz左右，难以满足高频段谱线观测，且NbN较低的超导转变温度提高了器件工作环境的制冷成本。MgB2超导薄膜具超导转变温度高(～40K)、载流能力强、电声相互作用时间短等优势，在拓宽HEB中频带宽及提高其工作温度方面潜力巨大，因此采用MgB2超导超薄膜制备超导微桥极为必要。
目前MgB2超导微桥的制备均按照先生长超导薄膜，再对薄膜进行微细加工的顺序实现，由于微加工过程中涉及到对薄膜的表面处理、曝光或刻蚀等，会对薄膜造成不可逆的损伤，破坏薄膜微桥的超导性能甚至使微桥失超，严重影响HEB的器件性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MgB2超导微桥的制备方法，可以有效避免超导薄膜受到损伤，进而确保超导微桥的性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种MgB2超导微桥的制备方法，包括以下步骤：
采用聚焦离子束在裸衬底上直写制备出微桥结构；所述微桥结构的尺寸与MgB2超导微桥的尺寸相同；
采用混合物理化学气相沉积在所述微桥结构的表面沉积MgB2超导薄膜，形成MgB2超导微桥。
优选的，所述混合物理化学气相沉积的反应温度为640～700℃。
优选的，所述混合物理化学气相沉积的反应温度为660～680℃
优选的，所述混合物理化学气相沉积的反应时间为150～210s。
优选的，所述混合物理化学气相沉积的反应时间为150～190s。
优选的，所述混合物理化学气相沉积采用乙硼烷为硼源，所述乙硼烷的流量为4～10sccm。
优选的，所述混合物理化学气相沉积时反应的真空度为4.17～4.22kPa。
优选的，所述采用混合物理化学气相沉积在所述微桥结构的表面沉积MgB2超导薄膜包括以下步骤：打开反应舱，将直写有微桥结构的衬底置于样品台中央，将Mg块置于样品台上且位于衬底的四周，关闭反应舱；采用机械泵将反应舱抽真空，待反应舱真空度<7Pa时通入H2，待达到反应的真空度时，加热样品台，待达到反应温度，通入乙硼烷进行反应，反应完毕后关闭乙硼烷、关闭样品台加热、关闭H2、关闭机械泵。
优选的，所述裸衬底包括SiC衬底。
优选的，所述采用聚焦离子束在裸衬底上直写制备出微桥结构的条件包括：离子束加速电压为30kV、束流为10～150pA。
本发明提供了一种MgB2超导微桥的制备方法，包括以下步骤：采用聚焦离子束在裸衬底上直写制备出微桥结构；所述微桥结构的尺寸与MgB2超导微桥的尺寸相同；采用混合物理化学气相沉积在所述微桥结构的表面沉积MgB2超导薄膜，形成MgB2超导微桥。本发明先制备微桥结构，后沉积MgB2超导薄膜，可以有效避免超导薄膜受到损伤，进而确保超导微桥的性能。
本发明采用采用聚焦离子束(FIB:Focused IonBeam)直写技术加工微桥结构，通过对束流大小、刻蚀时间等的精确控制，可以在裸衬底上制备出形貌和尺寸精确的微桥结构，尺寸精度可达亚10nm。
进一步的，本发明通过控制混合物理化学气相沉积(HPCVD)的条件，能够得到高质量的MgB2超导薄膜。
附图说明
图1为微桥结构设计示意图；
图2为FIB直写制备微桥结构的示意图；
图3为混合物理化学气相沉积的原理示意图；
图4为沉积MgB2超导薄膜后形成的MgB2超导微桥的结构示意图；
图5为实施例1制备的MgB2超导微桥的实物图；
图6为实施例1制备的MgB2超导微桥的超导转变温度(R～T)曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种MgB2超导微桥的制备方法，包括以下步骤：
采用聚焦离子束在裸衬底上直写制备出微桥结构；所述微桥结构的尺寸与MgB2超导微桥的尺寸相同；
采用混合物理化学气相沉积在所述微桥结构的表面沉积MgB2超导薄膜，形成MgB2超导微桥。
本发明采用聚焦离子束在裸衬底上直写制备出微桥结构。
制备微桥结构前，本发明优选先依据实际需求，设计出微桥结构与尺寸，然后再采用聚焦离子束在裸衬底上进行加工。本发明优选在计算机上设计微桥结构。如图1所示，其中L为微桥长度，W为微桥宽度。
在本发明中，所述微桥结构的尺寸与MgB2超导微桥的尺寸相同。本发明对所述MgB2超导微桥的尺寸没有特殊要求，本领域熟知的尺寸对本发明均适用。在本发明的实施例中，所述MgB2超导微桥的尺寸为宽0.5μm×长1μm(W×L)、宽0.5μm×长2μm或宽0.5μm×长0.5μm。
设计好微桥结构的尺寸后，本发明采用聚焦离子束在裸衬底上直写制备出微桥结构。
本发明对所述采用聚焦离子束在裸衬底上直写制备出微桥结构的条件没有特殊要求，能够制备出目标形貌与尺寸的微桥结构即可。在本发明中，所述离子束加速电压优选为30kV，束流优选为10～150pA，更优选为50～100pA。在本发明的实施例中，具体条件为：离子束加速电压为30kV、束流为10pA、70pA或150pA。
图2为采用FIB直写制备微桥结构的示意图。其中，白色区域为FIB直写过的部分。
得到微桥结构后，本发明采用混合物理化学气相沉积在所述微桥结构的表面沉积MgB2超导薄膜，形成MgB2超导微桥。
在本发明中，所述采用混合物理化学气相沉积在所述微桥结构的表面沉积MgB2超导薄膜优选包括以下步骤：打开反应舱，将直写有微桥结构的衬底置于样品台中央，将Mg块置于样品台上且位于衬底的四周，关闭反应舱；采用机械泵将反应舱抽真空，待反应舱真空度<7Pa时通入H2，待达到反应的真空度时，加热样品台，待达到反应温度，通入乙硼烷进行反应，反应完毕后关闭乙硼烷、关闭样品台加热、关闭H2、关闭机械泵。
在本发明中，所述混合物理化学气相沉积的反应温度优选为640～700℃，更优选为660～680℃，进一步优选为665～675℃；所述混合物理化学气相沉积的反应时间优选为150～210s，更优选为160～200s，进一步优选为170～190s；所述混合物理化学气相沉积优选采用乙硼烷为硼源，所述乙硼烷的流量优选为4～10sccm，更优选为5～9sccm，进一步优选为6～8sccm。在本发明中，所述混合物理化学气相沉积时反应的真空度优选为4.17～4.22kPa，更优选为4.18～4.21kPa，进一步优选为4.19～4.20kPa。
在本发明中，所述混合物理化学气相沉积的原理图如图3所示，沉积后获得的MgB2超导微桥的结构示意图如图4所示。
本发明通过控制混合物理化学气相沉积(HPCVD)的条件，能够得到高质量的MgB2超导薄膜。
下面结合实施例对本发明提供的MgB2超导微桥的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)设计微桥尺寸为0.5μm×1μm，即微桥的长为1μm、宽为0.5μm；
(2)将干净的5*5mm2 SiC衬底放入到FIB/SEM双束系统中，设定离子束加速电压为30kV、束流为70pA，聚焦后在该SiC衬底上刻蚀出0.5μm×1μm的微桥；
(3)打开反应舱，将切好的6个Mg块(每个质量约为2～4g，纯度不低于99.99％)均匀摆放在样品台上，步骤(2)中刻蚀出微桥的SiC衬底置于样品台中央；
(4)关闭反应舱，打开机械泵抽取反应舱真空，待其真空<7Pa时通入H2；
(5)待真空度(或背景压强)变为4.17kPa左右时，加热样品台；
(6)待温度达到665℃时，通入乙硼烷，其流量为4sccm，这时会发生化学反应生成MgB2；
(7)2min30s后，关闭乙硼烷、关闭样品台加热、关闭H2、关闭机械泵；
(8)镀膜完成，获得了尺寸为0.5μm×1μm的MgB2超导微桥，其实物图如图5。对实施例1制备的MgB2超导微桥进行超导测试，获得MgB2超导微桥的R～T曲线如图6所示，图6显示，MgB2超导微桥的零电阻转变温度为37K，说明其具有良好的超导性能。
实施例2
(1)设计微桥尺寸为0.5μm×2μm，即微桥的长为2μm、宽为0.5μm；
(2)将干净的5*5mm2 SiC衬底放入到FIB/SEM双束系统中，设定离子束加速电压为30kV、束流为150pA，聚焦后在该SiC衬底上刻蚀出0.5μm×2μm的微桥；
(3)打开反应舱，将切好的6个Mg块(每个质量约为2～4g，纯度不低于99.99％)均匀摆放在样品台上，步骤(2)中刻蚀出微桥的SiC衬底置于样品台中央；
(4)关闭反应舱，打开机械泵抽取反应舱真空，待其真空<7Pa时通入H2；
(5)待真空度(或背景压强)变为4.17kPa时，加热样品台；
(6)待温度达到640℃时，通入乙硼烷，其流量为6sccm，这时会发生化学反应生成MgB2；
(7)190s后，关闭乙硼烷、关闭样品台加热、关闭H2、关闭机械泵；
(8)镀膜完成，获得了尺寸为0.5μm×2μm的MgB2超导微桥，微桥零电阻转变温度为36K，说明其具有良好的超导性能。
实施例3
(1)设计微桥尺寸为0.5μm×0.5μm，即微桥的长为0.5μm、宽为0.5μm；
(2)将干净的5*5mm2 SiC衬底放入到FIB/SEM双束系统中，设定离子束加速电压为30kV、束流为10pA，聚焦后在该SiC衬底上刻蚀出0.5μm×0.5μm的微桥；
(3)打开反应舱，将切好的6个Mg块(每个质量约为2～4g，纯度不低于99.99％)均匀摆放在样品台上，步骤(2)中刻蚀出微桥的SiC衬底置于样品台中央；
(4)关闭反应舱，打开机械泵抽取反应舱真空，待其真空<7Pa时通入H2；
(5)待真空度(或背景压强)变为4.22kPa时，加热样品台；
(6)待温度达到700℃时，通入乙硼烷，其流量为10sccm，这时会发生化学反应生成MgB2；
(7)190s后，关闭乙硼烷、关闭样品台加热、关闭H2、关闭机械泵；
(8)镀膜完成，获得了尺寸为0.5μm×0.5μm的MgB2超导微桥，微桥零电阻转变温度为35K，说明其具有良好的超导性能。
由以上实施例可知，本发明提供了一种MgB2超导微桥的制备方法，可以有效避免超导薄膜受到损伤，进而确保超导微桥的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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