一种高效六氟磷酸锂的生产方法
阅读说明：本技术 一种高效六氟磷酸锂的生产方法 (Efficient production method of lithium hexafluorophosphate ) 是由 王晓东 徐志雄 马鑫川 何胜 邵智伟 林杨 陈涛 徐冰 徐毅 洪超 于 2021-08-12 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高效六氟磷酸锂的生产方法,包括如下步骤：将无水氟化氢加入反应釜中,向反应釜中加入聚磷酸得到六氟磷酸水溶液,在箱体顶部的辅助箱内加入无水氟化氢溶液,并将氟化锂溶于辅助箱内的无水氟化氢溶液中,形成氟化锂的无水氟化氢溶液,将辅助箱内的氟化锂的无水氟化氢溶液通过输送管加入反应釜内的六氟磷酸水溶液中连续搅拌,经结晶、分离、干燥得到纯净的六氟磷酸锂产品。本发明通过采用杂质含量极低的聚磷酸,以及过量的无水氟化氢为起始原料,使得产物的六氟磷酸锂转化率更高,通过结晶、分离、干燥得到的六氟磷酸锂纯度更高,同时减少了副产物的产生,大大缩短了生产工艺,提高生产效率。(The invention discloses a production method of high-efficiency lithium hexafluorophosphate, which comprises the following steps: adding anhydrous hydrogen fluoride into a reaction kettle, adding polyphosphoric acid into the reaction kettle to obtain a hexafluorophosphoric acid aqueous solution, adding the anhydrous hydrogen fluoride solution into an auxiliary box at the top of the box body, dissolving lithium fluoride into the anhydrous hydrogen fluoride solution in the auxiliary box, forming the anhydrous hydrogen fluoride solution of lithium fluoride, continuously stirring the anhydrous hydrogen fluoride solution of the lithium fluoride in the auxiliary box into the hexafluorophosphoric acid aqueous solution in the reaction kettle through a conveying pipe, and obtaining a pure lithium hexafluorophosphate product through crystallization, separation and drying. The invention adopts polyphosphoric acid with extremely low impurity content and excessive anhydrous hydrogen fluoride as starting materials, so that the conversion rate of lithium hexafluorophosphate of the product is higher, the purity of lithium hexafluorophosphate obtained by crystallization, separation and drying is higher, the generation of byproducts is reduced, the production process is greatly shortened, and the production efficiency is improved.)
技术领域
本发明涉及一种高效六氟磷酸锂的生产方法。
背景技术
六氟磷酸锂作为锂离子电池电解质，主要用于锂离子动力电池、锂离子储能电池及其他日用电池领域，已经成为目前不可替代的锂离子电池电解质。目前六氟磷酸锂的合成主要采用氟化氢溶剂法，具体是在反应釜中将无水氟化氢与五氯化磷反应生产五氟化磷，再用五氟化磷与溶解在氟化氢中的氟化锂反应生成六氟磷酸锂，合成的六氟磷酸锂再转入后续冷却、结晶、干燥等工艺。整个过程中如何使锂盐溶于无水氟化氢中形成LiF·HF溶液与五氟化磷气体充分反应是六氟磷酸锂合成效率的关键，现有的五氟化磷气体通入方式大多采用曝气管将五氟化磷气体通入溶液，或将曝气管安装与搅拌设备内部，使得搅拌时进行通气，以提高气体与溶液的接触机会，从而进行通气操作，但是这种方式下五氟化磷气体与溶液的接触面积依旧不够大，且通气装置容易反复的与局部溶液接触，而减小与其他部分溶液接触的机会，导致反应不够充分，降低了六氟磷酸锂的合成效率。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种高效六氟磷酸锂的生产方法的技术方案，通过采用杂质含量极低的聚磷酸，以及过量的无水氟化氢为起始原料，使得产物的六氟磷酸锂转化率更高，通过结晶、分离、干燥得到的六氟磷酸锂纯度更高，同时减少了副产物的产生，大大缩短了生产工艺，提高生产效率。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种高效六氟磷酸锂的生产方法，其特征在于包括如下步骤：
1)首先将无水氟化氢加入反应釜中，反应釜通过循环管连接制冷设备，制冷设备安装于箱体上，开启制冷设备侧面的循环泵，将反应釜温度降低至10℃～15℃，通过制冷设备可以控制反应釜内的温度，提高反应效率；
2)然后向反应釜中加入聚磷酸，聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为1：5～7，控制反应温度在15℃～20℃，反应2～3h，得到六氟磷酸水溶液；
3)接着在箱体顶部的辅助箱内加入无水氟化氢溶液，并将氟化锂溶于辅助箱内的无水氟化氢溶液中，形成氟化锂的无水氟化氢溶液；
4)最后将辅助箱内的氟化锂的无水氟化氢溶液通过输送管加入反应釜内的六氟磷酸水溶液中连续搅拌，并控制反应温度为-20℃～-30℃，经结晶、分离、干燥得到纯净的六氟磷酸锂产品。
通过采用杂质含量极低的聚磷酸，以及过量的无水氟化氢为起始原料，使得产物的六氟磷酸锂转化率更高，通过结晶、分离、干燥得到的六氟磷酸锂纯度更高，同时减少了副产物的产生，大大缩短了生产工艺，提高生产效率。
进一步，反应釜通过固定块安装于框架上，固定块提高了反应釜与框架之间连接的稳定性和可靠性，防止反应釜发生倾斜而产生安全隐患。
进一步，反应釜包括罐体和输液搅拌机构，罐体的上方设置有电机，电机连接有减速器，减速器通过套筒固定于罐体的顶部，输液搅拌机构连接减速器的输出轴，输液搅拌机构的底端通过底座连接罐体的底部，罐体的底部设置有出料管，罐体的顶部设置有第一进料管和第二进料管，第二进料管的一端连接输送管，第二进料管的另一端通过三通管连接输液搅拌机构，通过电机可以经减速器带动输液搅拌机构旋转，底座提高了输液搅拌机构转动时的稳定性和可靠性，结晶后的产物可以通过出料管输出，输送管内的反应原料经第二进料管输入输液搅拌机构，通过输液搅拌机构不仅可以实现对罐体内溶液的连续搅拌，同时可以将反应原料输入反应釜内，加速反应釜内溶液的搅拌混合，提高反应效率。
进一步，罐体的外壁上设置有冷却水夹层，冷却水夹层上设置有冷却水进口和冷却水出口，冷却水进口和冷却水出口连接循环管，制冷设备可以通过循环管将冷却水输入冷却水夹层内，通过冷却水夹层控制反应釜内的温度。
进一步，输液搅拌机构包括导流管、转轴和搅拌组件，导流管的顶端连接输出轴，导流管的底端通过转轴连接底座，三通管套设于导流管上，搅拌组件呈环形均匀分布于罐体的内壁上，搅拌组件通过衔接管和固定杆分别连接导流管和转轴，第二进料管内的反应原料通过三通管输入导流管，导流管将反应原料通过衔接管输送至搅拌组件上，在反应原料混合的同时进行搅拌，增大了接触面积，同时提高了反应速率，转轴和固定杆提高了搅拌组件安装的稳定性和可靠性。
进一步，搅拌组件包括竖直段、弧形段和喷出管，竖直段设于衔接管的端部，弧形段设于竖直段的底部，且贴合于罐体的底面，竖直段和弧形段的外侧面上设置有连接条，连接条上设置有刮板，喷出管从上往下分布于竖直段的内侧面上，通过竖直段和弧形段的设计，可以使搅拌组件贴合于罐体的内壁，并通过连接条和刮板便于将罐体内壁和底部的结晶产物刮下来，喷出管可以直接将反应原料输入罐体内不同的液位高度，提高反应物之间的接触面积，大大提高反应速率。
进一步，喷出管上倾斜设置有翻液板，喷出管上均匀设置有出液孔，出液孔与翻液板位于同一侧，通过翻液板可以使输液搅拌机构在旋转时，带动罐体内的溶液翻滚，起到导流作用，出液孔可以将衔接管内的反应原料输入罐体的溶液内。
进一步，底座包括支撑板和底板，支撑板通过支架固定连接在底板的上方，支撑板上设置有转盘，转盘的底部设置有立柱，立柱上设置有螺旋叶片，转轴的底端固定连接在转盘的中心处，提高了输液搅拌机构旋转时的稳定性和可靠性，同时通过转盘带动立柱旋转，使螺旋叶片跟随一起转动，便于将结晶产物推向出料管，防止造成堵塞。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明通过采用杂质含量极低的聚磷酸，以及过量的无水氟化氢为起始原料，使得产物的六氟磷酸锂转化率更高，通过结晶、分离、干燥得到的六氟磷酸锂纯度更高，同时减少了副产物的产生，大大缩短了生产工艺，提高生产效率。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明：
图1为本发明一种高效六氟磷酸锂的生产方法中反应釜、制冷设备和辅助箱之间的连接示意图；
图2为本发明中反应釜的内部结构示意图；
图3为本发明中喷出管的结构示意图；
图4为本发明中搅拌组件的结构示意图；
图5为本发明中底座的结构结构示意图。
图中：1-反应釜；2-电机；3-减速器；4-套筒；5-框架；6-固定块；7-箱体；8-辅助箱；9-输送管；10-制冷设备；11-循环管；12-循环泵；13-罐体；14-冷却水夹层；15-冷却水进口；16-冷却水出口；17-第一进料管；18-第二进料管；19-导流管；20-三通管；21-转轴；22-底座；23-搅拌组件；24-衔接管；25-固定杆；26-喷出管；27-翻液板；28-出液孔；29-竖直段；30-弧形段；31-连接条；32-刮板；33-支撑板；34-底板；35-支架；36-转盘；37-立柱；38-螺旋叶片；39-出料管。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明书的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。
如图1至图5所示，为本发明一种高效六氟磷酸锂的生产方法，包括如下步骤：
1)首先将无水氟化氢加入反应釜1中，反应釜1通过循环管11连接制冷设备10，制冷设备10安装于箱体7上，开启制冷设备10侧面的循环泵12，将反应釜1温度降低至10℃～15℃，通过制冷设备10可以控制反应釜1内的温度，提高反应效率；反应釜1通过固定块6安装于框架5上，固定块6提高了反应釜1与框架5之间连接的稳定性和可靠性，防止反应釜1发生倾斜而产生安全隐患。
反应釜1包括罐体13和输液搅拌机构，罐体13的上方设置有电机2，电机2连接有减速器3，减速器3通过套筒4固定于罐体13的顶部，输液搅拌机构连接减速器3的输出轴，输液搅拌机构的底端通过底座22连接罐体13的底部，罐体13的底部设置有出料管39，罐体13的顶部设置有第一进料管17和第二进料管18，第二进料管18的一端连接输送管9，第二进料管18的另一端通过三通管20连接输液搅拌机构，通过电机2可以经减速器3带动输液搅拌机构旋转，底座22提高了输液搅拌机构转动时的稳定性和可靠性，结晶后的产物可以通过出料管39输出，输送管9内的反应原料经第二进料管18输入输液搅拌机构，通过输液搅拌机构不仅可以实现对罐体13内溶液的连续搅拌，同时可以将反应原料输入反应釜1内，加速反应釜1内溶液的搅拌混合，提高反应效率。
罐体13的外壁上设置有冷却水夹层14，冷却水夹层14上设置有冷却水进口15和冷却水出口16，冷却水进口15和冷却水出口16连接循环管11，制冷设备10可以通过循环管11将冷却水输入冷却水夹层14内，通过冷却水夹层14控制反应釜1内的温度。
输液搅拌机构包括导流管19、转轴21和搅拌组件23，导流管19的顶端连接输出轴，导流管19的底端通过转轴21连接底座22，三通管20套设于导流管19上，搅拌组件23呈环形均匀分布于罐体13的内壁上，搅拌组件23通过衔接管24和固定杆25分别连接导流管19和转轴21，第二进料管18内的反应原料通过三通管20输入导流管19，导流管19将反应原料通过衔接管24输送至搅拌组件23上，在反应原料混合的同时进行搅拌，增大了接触面积，同时提高了反应速率，转轴21和固定杆25提高了搅拌组件23安装的稳定性和可靠性。
搅拌组件23包括竖直段29、弧形段30和喷出管26，竖直段29设于衔接管24的端部，弧形段30设于竖直段29的底部，且贴合于罐体13的底面，竖直段29和弧形段30的外侧面上设置有连接条31，连接条31上设置有刮板32，喷出管26从上往下分布于竖直段29的内侧面上，通过竖直段29和弧形段30的设计，可以使搅拌组件23贴合于罐体13的内壁，并通过连接条31和刮板32便于将罐体13内壁和底部的结晶产物刮下来，喷出管26可以直接将反应原料输入罐体13内不同的液位高度，提高反应物之间的接触面积，大大提高反应速率。
喷出管26上倾斜设置有翻液板27，喷出管26上均匀设置有出液孔28，出液孔28与翻液板27位于同一侧，通过翻液板27可以使输液搅拌机构在旋转时，带动罐体13内的溶液翻滚，起到导流作用，出液孔28可以将衔接管24内的反应原料输入罐体13的溶液内。
底座22包括支撑板33和底板34，支撑板33通过支架35固定连接在底板34的上方，支撑板33上设置有转盘36，转盘36的底部设置有立柱37，立柱37上设置有螺旋叶片38，转轴21的底端固定连接在转盘36的中心处，提高了输液搅拌机构旋转时的稳定性和可靠性，同时通过转盘36带动立柱37旋转，使螺旋叶片38跟随一起转动，便于将结晶产物推向出料管39，防止造成堵塞。
2)然后向反应釜1中加入聚磷酸，聚磷酸与无水氟化氢的摩尔比为1：5～7，控制反应温度在15℃～20℃，反应2～3h，得到六氟磷酸水溶液；
3)接着在箱体7顶部的辅助箱8内加入无水氟化氢溶液，并将氟化锂溶于辅助箱8内的无水氟化氢溶液中，形成氟化锂的无水氟化氢溶液；
4)最后将辅助箱8内的氟化锂的无水氟化氢溶液通过输送管9加入反应釜1内的六氟磷酸水溶液中连续搅拌，并控制反应温度为-20℃～-30℃，经结晶、分离、干燥得到纯净的六氟磷酸锂产品。
通过采用杂质含量极低的聚磷酸，以及过量的无水氟化氢为起始原料，使得产物的六氟磷酸锂转化率更高，通过结晶、分离、干燥得到的六氟磷酸锂纯度更高，同时减少了副产物的产生，大大缩短了生产工艺，提高生产效率。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
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