一种呼吸机用无铅压电陶瓷材料及其制备方法
阅读说明：本技术 一种呼吸机用无铅压电陶瓷材料及其制备方法 (Lead-free piezoelectric ceramic material for breathing machine and preparation method thereof ) 是由 方豪杰 贺亦文 张晓云 张斗 袁晰 于 2021-08-05 设计创作，主要内容包括：本发明涉及电子陶瓷材料领域,具体为一种呼吸机用无铅压电陶瓷材料及其制备方法,由以下化学式表示：x(Bi-(a)Na-(1-a))TiO-(3)-yLiNbO-(3)-(1-x-y)(Bi-(b)K-(1-b))HfO-(3)-αLa-(2)O-(3)-βLiBiO-(2),x为0.55-0.70,y为0.10-0.25,a为0.45-0.75,b为0.45-0.75,α为0.15-0.3％,β为0.01-0.1％,本发明所制备的压电陶瓷材料致密度高,压电性能优于绝大多数的无铅压电陶瓷材料,具有广阔的应用前景,可以用来制作压电阀供呼吸机使用。(The invention relates to the field of electronic ceramic materials, in particular to a lead-free piezoelectric ceramic material for a respirator and a preparation method thereof, which are represented by the following chemical formula: x (Bi) a Na 1‑a )TiO 3 ‑yLiNbO 3 ‑(1‑x‑y)(Bi b K 1‑b )HfO 3 ‑αLa 2 O 3 ‑βLiBiO 2 X is 0.55-0.70, y is 0.10-0.25, a is 0.45-0.75, b is 0.45-0.75, alpha is 0.15-0.3%, beta is 0.01-0.1%.)
技术领域
本发明涉及电子陶瓷材料领域，具体涉及一种呼吸机用无铅压电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
新型冠状病毒肺炎病人发展到重症或者危重症的标志就是出现呼吸衰竭，出现低氧表现。因此，早期发现低氧血症，及时使用呼吸机干预，可以避免重症病人变成危重症，为抢救病人生命赢得时间，压电陶瓷材料制作成的压电阀是现代呼吸机的关键零部件，对于呼吸机的制造，压电陶瓷功不可没。
1952年，Shirane等人合成锆钛酸铅(PZT)，其被认为是最具应用价值的压电材料，在上个世纪受到了长足的关注与研究。目前PZT仍然是性能最为优异的压电材料基体，被广泛应用。
PZT压电陶瓷体系虽然具有优异的压电性、热稳定性以及成熟的应用，然而制备PZT陶瓷的主要原料PbO具有很高的毒性，其在高温烧结时会挥发，空气中微量的PbO就会对人和动物的神经系统产生严重毒害，PZT陶瓷中含铅含量高达60wt％，从制备到回收处理都会带来巨大的环境压力，而且由于PbO高温挥发的特性，导致PZT压电陶瓷的化学计量比易发生偏差，制备稳定性差。
现今，寻找可替代PZT的无铅压电材料是压电陶瓷材料研究的重点与热点，越来越多的研究者对无铅压电陶瓷体系开展研究。
发明内容
发明目的：针对现有技术的缺陷或改进需求，本发明提供了一种呼吸机用无铅压电陶瓷材料及其制备方法。
本发明所采用的技术方案如下：
一种呼吸机用无铅压电陶瓷材料，由以下化学式表示：
x(BiaNa1-a)TiO3-yLiNbO3-(1-x-y)(BibK1-b)HfO3-αLa2O3-βLiBiO2
其中，a、b表示原子百分比，x、y分别表示(BiaNa1-a)TiO3、LiNbO3占x(BiaNa1-a)TiO3-yLiNbO3-(1-x-y)(BibK1-b)HfO3的摩尔百分比，α、β分别表示La2O3、LiBiO2占x(BiaNa1-a)TiO3-yLiNbO3-(1-x-y)(BibK1-b)HfO3的质量百分数；
x为0.55-0.70，y为0.10-0.25，a为0.45-0.75，b为0.45-0.75，α为0.15-0.3％，β为0.01-0.1％。
进一步地，x为0.65，y为0.25。
进一步地，a为0.50，b为0.75。
进一步地，α为0.15％，β为0.05％。
上述呼吸机用无铅压电陶瓷材料的制备方法如下：
S1：将Bi2O3、TiO2、Na2CO3、熔盐进行称量配比，一次球磨后烘干，700-750℃预烧2-4h，再二次球磨烘干，水洗后再烘干，得到(BiaNa1-a)TiO3；
S2：将Li2CO3、Nb2O5、熔盐进行称量配比，一次球磨后烘干，700-750℃预烧2-4h，再二次球磨烘干，水洗后再烘干，得到LiNbO3；
S3：将Bi2O3、HfO2、K2CO3、熔盐进行称量配比，一次球磨后烘干，700-750℃预烧2-4h，再二次球磨烘干，水洗后再烘干，得到(BibK1-b)HfO3；
S4：将Li2CO3、Bi2O3、熔盐进行称量配比，一次球磨后烘干，700-750℃预烧2-4h，再二次球磨烘干，水洗后再烘干，得到LiBiO2；
S5：将(BiaNa1-a)TiO3、LiNbO3、(BibK1-b)HfO3、LiBiO2、La2O3混合球磨后烘干，850-950℃二次预烧2-4h，与粘结剂混合造粒后压制成型，一次升温至550-650℃排胶2-4h，再二次升温至1200-1250℃保温烧结2-4h，炉冷至室温即可。
进一步地，S1、S2、S3、S4中熔盐为NaCl、KCl中的任意一种或两种组合；
或为Na2SO4、K2SO4中的任意一种或两种组合。
进一步地，S1中熔盐用量为Bi2O3、TiO2、Na2CO3总质量的1-10倍；
S2中熔盐用量为Li2CO3、Nb2O5总质量的1-10倍；
S3中熔盐用量为Bi2O3、HfO2、K2CO3总质量的1-10倍；
S4中熔盐用量为Li2CO3、Bi2O3总质量的1-10倍。
进一步地，S1、S2、S3、S4中一次球磨所用球磨介质为无水乙醇，二次球磨所用球磨介质为去离子水。
进一步地，S5中粘结剂为质量浓度为3-7％的聚乙烯醇溶液。
进一步地，S5中一次升温速度为0.5-2℃/min，二次升温速度为5-10℃/min。
本发明的有益效果：
本发明制备了一种呼吸机用无铅压电陶瓷材料，BNT陶瓷组作为A位离子复合钙钛矿结构铁电体，具有居里温度较高，平面机电耦合系数较大的优点，但是其稳定性和致密度较差，发明人采用多元复合固溶改性及及氧化物改性相结合的方式，不仅提高了无铅压电陶瓷材料的致密度，提升制备稳定性，而且提高了压电性能，使陶瓷晶粒变小，弛豫性增强，经过测试，本发明所制备的压电陶瓷材料致密度高，电学性能良好，其中密度≥7.62g/cm3，压电常数≥527pC/N，平面机电耦合系数≥0.72，介电损耗≤0.031％，其压电性能优于绝大多数的无铅压电陶瓷材料，具有广阔的应用前景，可以用来制作压电阀供呼吸机使用。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备无铅压电陶瓷材料的SEM图。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种呼吸机用无铅压电陶瓷材料，由以下化学式表示：0.65(Bi0.50Na0.50)TiO3-0.25LiNbO3-0.10(Bi0.75K0.25)HfO3-0.15％La2O3-0.05％LiBiO2
其制备方法如下：
将Bi2O3、TiO2、Na2CO3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Bi2O3、TiO2、Na2CO3总质量的3倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨15h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到(Bi0.50Na0.50)TiO3，将Li2CO3、Nb2O5、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Li2CO3、Nb2O5总质量的3倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨15h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到LiNbO3，将Bi2O3、HfO2、K2CO3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Bi2O3、HfO2、K2CO3总质量的3倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨15h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到(Bi0.75K0.25)HfO3将Li2CO3、Bi2O3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Li2CO3、Bi2O3总质量的3倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨15h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到LiBiO2将(Bi0.50Na0.50)TiO3、LiNbO3、(Bi0.75K0.25)HfO3、LiBiO2、La2O3混合球磨后烘干，900℃二次预烧2h，与质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液混合造粒后压制成型，一次升温至600℃排胶2h，一次升温速度为0.5℃/min，再二次升温至1200℃保温烧结2h，二次升温速度为5℃/min，炉冷至室温即可。
实施例2：
一种呼吸机用无铅压电陶瓷材料，由以下化学式表示：
0.65(Bi0.50Na0.50)TiO3-0.25LiNbO3-0.10(Bi0.75K0.25)HfO3-0.15％La2O3-0.05％LiBiO2
其制备方法如下：
将Bi2O3、TiO2、Na2CO3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Bi2O3、TiO2、Na2CO3总质量的5倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨10h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨10h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到(Bi0.50Na0.50)TiO3，将Li2CO3、Nb2O5、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Li2CO3、Nb2O5总质量的5倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨10h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨10h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到LiNbO3，将Bi2O3、HfO2、K2CO3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Bi2O3、HfO2、K2CO3总质量的5倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨10h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨10h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到(Bi0.75K0.25)HfO3将Li2CO3、Bi2O3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Li2CO3、Bi2O3总质量的5倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨10h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨10h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到LiBiO2将(Bi0.50Na0.50)TiO3、LiNbO3、(Bi0.75K0.25)HfO3、LiBiO2、La2O3混合球磨后烘干，850℃二次预烧2h，与质量浓度为3％的聚乙烯醇溶液混合造粒后压制成型，一次升温至550℃排胶2h，一次升温速度为0.5℃/min，再二次升温至1200℃保温烧结2h，二次升温速度为5℃/min，炉冷至室温即可。
实施例3：
一种呼吸机用无铅压电陶瓷材料，由以下化学式表示：
0.65(Bi0.50Na0.50)TiO3-0.25LiNbO3-0.10(Bi0.75K0.25)HfO3-0.15％La2O3-0.05％LiBiO2
其制备方法如下：
将Bi2O3、TiO2、Na2CO3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Bi2O3、TiO2、Na2CO3总质量的10倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨15h后烘干，700℃预烧4h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到(Bi0.50Na0.50)TiO3，将Li2CO3、Nb2O5、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Li2CO3、Nb2O5总质量的10倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨15h后烘干，700℃预烧4h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到LiNbO3，将Bi2O3、HfO2、K2CO3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Bi2O3、HfO2、K2CO3总质量的10倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨15h后烘干，700℃预烧4h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到(Bi0.75K0.25)HfO3将Li2CO3、Bi2O3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Li2CO3、Bi2O3总质量的10倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨15h后烘干，700℃预烧4h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到LiBiO2将(Bi0.50Na0.50)TiO3、LiNbO3、(Bi0.75K0.25)HfO3、LiBiO2、La2O3混合球磨后烘干，950℃二次预烧4h，与质量浓度为7％的聚乙烯醇溶液混合造粒后压制成型，一次升温至650℃排胶4h，一次升温速度为2℃/min，再二次升温至1250℃保温烧结4h，二次升温速度为10℃/min，炉冷至室温即可。
实施例4：
一种呼吸机用无铅压电陶瓷材料，由以下化学式表示：
0.65(Bi0.50Na0.50)TiO3-0.25LiNbO3-0.10(Bi0.75K0.25)HfO3-0.15％La2O3-0.05％LiBiO2
其制备方法如下：
将Bi2O3、TiO2、Na2CO3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Bi2O3、TiO2、Na2CO3总质量的8倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨12h后烘干，700℃预烧4h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到(Bi0.50Na0.50)TiO3，将Li2CO3、Nb2O5、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Li2CO3、Nb2O5总质量的8倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨12h后烘干，700℃预烧4h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到LiNbO3，将Bi2O3、HfO2、K2CO3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Bi2O3、HfO2、K2CO3总质量的8倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨12h后烘干，700℃预烧4h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到(Bi0.75K0.25)HfO3将Li2CO3、Bi2O3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Li2CO3、Bi2O3总质量的8倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨12h后烘干，700℃预烧4h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到LiBiO2将(Bi0.50Na0.50)TiO3、LiNbO3、(Bi0.75K0.25)HfO3、LiBiO2、La2O3混合球磨后烘干，920℃二次预烧2h，与质量浓度为7％的聚乙烯醇溶液混合造粒后压制成型，一次升温至58℃排胶3h，一次升温速度为1℃/min，再二次升温至1220℃保温烧结3h，二次升温速度为10℃/min，炉冷至室温即可。
实施例5：
一种呼吸机用无铅压电陶瓷材料，由以下化学式表示：0.65(Bi0.50Na0.50)TiO3-0.25LiNbO3-0.10(Bi0.75K0.25)HfO3-0.15％La2O3-0.05％LiBiO2
其制备方法如下：
将Bi2O3、TiO2、Na2CO3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Bi2O3、TiO2、Na2CO3总质量的1倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨10h后烘干，700℃预烧4h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨10h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到(Bi0.50Na0.50)TiO3，将Li2CO3、Nb2O5、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Li2CO3、Nb2O5总质量的1倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨15h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到LiNbO3，将Bi2O3、HfO2、K2CO3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Bi2O3、HfO2、K2CO3总质量的1倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨10h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到(Bi0.75K0.25)HfO3将Li2CO3、Bi2O3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Li2CO3、Bi2O3总质量的1倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨15h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到LiBiO2将(Bi0.50Na0.50)TiO3、LiNbO3、(Bi0.75K0.25)HfO3、LiBiO2、La2O3混合球磨后烘干，850℃二次预烧4h，与质量浓度为3％的聚乙烯醇溶液混合造粒后压制成型，一次升温至650℃排胶2h，一次升温速度为2℃/min，再二次升温至1200℃保温烧结4h，二次升温速度为5℃/min，炉冷至室温即可。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，区别在于，呼吸机用无铅压电陶瓷材料，由以下化学式表示：
0.65(Bi0.50Na0.50)TiO3-0.25LiNbO3-0.10(Bi0.75K0.25)HfO3-0.15％La2O3。
其制备方法如下：
将Bi2O3、TiO2、Na2CO3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Bi2O3、TiO2、Na2CO3总质量的3倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨15h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到(Bi0.50Na0.50)TiO3，将Li2CO3、Nb2O5、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Li2CO3、Nb2O5总质量的3倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨15h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到LiNbO3，将Bi2O3、HfO2、K2CO3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Bi2O3、HfO2、K2CO3总质量的3倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨15h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到(Bi0.75K0.25)HfO3，将(Bi0.50Na0.50)TiO3、LiNbO3、(Bi0.75K0.25)HfO3、La2O3混合球磨后烘干，900℃二次预烧2h，与质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液混合造粒后压制成型，一次升温至600℃排胶2h，一次升温速度为0.5℃/min，再二次升温至1200℃保温烧结2h，二次升温速度为5℃/min，炉冷至室温即可。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，区别在于，呼吸机用无铅压电陶瓷材料，由以下化学式表示：
0.65(Bi0.50Na0.50)TiO3-0.25LiNbO3-0.10(Bi0.75K0.25)HfO3-0.05％LiBiO2。
其制备方法如下：
将Bi2O3、TiO2、Na2CO3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Bi2O3、TiO2、Na2CO3总质量的3倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨15h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到(Bi0.50Na0.50)TiO3，将Li2CO3、Nb2O5、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Li2CO3、Nb2O5总质量的3倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨15h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到LiNbO3，将Bi2O3、HfO2、K2CO3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Bi2O3、HfO2、K2CO3总质量的3倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨15h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到(Bi0.75K0.25)HfO3将Li2CO3、Bi2O3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Li2CO3、Bi2O3总质量的3倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨15h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到LiBiO2将(Bi0.50Na0.50)TiO3、LiNbO3、(Bi0.75K0.25)HfO3、LiBiO2混合球磨后烘干，900℃二次预烧2h，与质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液混合造粒后压制成型，一次升温至600℃排胶2h，一次升温速度为0.5℃/min，再二次升温至1200℃保温烧结2h，二次升温速度为5℃/min，炉冷至室温即可。
对比例3
对比例3与实施例1基本相同，区别在于，呼吸机用无铅压电陶瓷材料，由以下化学式表示：
0.65(Bi0.50Na0.50)TiO3-0.25LiNbO3-0.10(Bi0.75K0.25)HfO3。
其制备方法如下：
将Bi2O3、TiO2、Na2CO3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Bi2O3、TiO2、Na2CO3总质量的3倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨15h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到(Bi0.50Na0.50)TiO3，将Li2CO3、Nb2O5、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Li2CO3、Nb2O5总质量的3倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨15h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到LiNbO3，将Bi2O3、HfO2、K2CO3、熔盐进行称量配比，熔盐由NaCl和KCl按质量比为1:1组成，熔盐用量为Bi2O3、HfO2、K2CO3总质量的3倍，以无水乙醇为球磨介质，一次球磨15h后烘干，700℃预烧2h，再以去离子水为球磨介质，二次球磨15h后烘干，水洗至无Cl-检出，烘干，得到(Bi0.75K0.25)HfO3，将(Bi0.50Na0.50)TiO3、LiNbO3、(Bi0.75K0.25)HfO3混合球磨后烘干，900℃二次预烧2h，与质量浓度为5％的聚乙烯醇溶液混合造粒后压制成型，一次升温至600℃排胶2h，一次升温速度为0.5℃/min，再二次升温至1200℃保温烧结2h，二次升温速度为5℃/min，炉冷至室温即可。
对比例4
对比例4与实施例1基本相同，区别在于，不加入熔盐。
性能测试：
作为电介质材料之一，压电陶瓷材料本身是不导电的，进行电学性能测试需要为压电陶瓷材料的两面被覆上电极，分别将本发明实施例1-5及对比例1-4制备的压电陶瓷材料打磨抛光，清洗干净烘干后用毛笔均匀地将高温银浆刷在压电陶瓷材料的两面，再放入马弗炉中加热至600℃，保温10min，炉冷至室温，未极化的压电陶瓷材料本身是不具有压电性能的，极化是压电陶瓷材料显示压电性的关键程序，将已被银的压电陶瓷材料放置于硅油中，接通4kV/cm的直流电场，极化时间30min，极化结束放置24h后，进行性能测试。
压电常数是表征压电材料性能特有的一种参数，它反映压电体将机械能转换为电能(正压电效应)或将电能转换为机械能(逆压电效应)的转换能力。压电常数越大，表明材料将机械能与电能互相转换的能力越强，耦合效果越好，用ZJ-3型准静态d33测量仪测量样品的压电常数；
用阻抗分析仪测试室温下样品的谐振、反谐振频率，以及1kHz时的等效电阻、等效电容等参数，计算样品的平面机电耦合系数Kp、介电损耗tanδ。
对本发明实施例1-5及对比例1-4制备的压电陶瓷材料进行性能测试，测试结果如下表1所示：
表1
由上表1可知，本发明所制备的压电陶瓷材料致密度高，电学性能良好，其中密度≥7.62g/cm3，压电常数≥527pC/N，平面机电耦合系数≥0.72，介电损耗≤0.031％，其压电性能优于绝大多数的无铅压电陶瓷材料，具有广阔的应用前景，可以用来制作压电阀供呼吸机使用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
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