具体实施方式

本发明提供了一种改性树脂，包括以下质量份数的组分：

环氧树脂混合物95～105份，稀释剂10～20份，乳化剂5～15份，偶联剂4～8份，消泡剂1～3份；所述环氧树脂混合物由溶剂型环氧树脂和水性环氧树脂组成，所述溶剂型环氧树脂和水性环氧树脂的质量比为(1～3):(1～5)。

在本发明中，如无特殊说明，所用原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。

以质量份数计，本发明提供的改性树脂包括95～105份的环氧树脂混合物，优选为100份，在本发明中，所述环氧树脂混合物由溶剂型环氧树脂和水性环氧树脂组成，所述溶剂型环氧树脂优选包括酚醛环氧树脂和/或双酚A环氧树脂；在本发明中，所述溶剂型环氧树脂的固含量优选为98±1％，所述溶剂型环氧树脂的环氧值优选为0.44～0.47，25℃时所述溶剂型环氧树脂的粘度为12000～15000mPa·s，本发明采用布氏粘度计测量溶剂型环氧树脂的粘度。

在本发明中，所述水性环氧树脂优选包括过醋酸环氧树脂和/或海因环氧树脂；在本发明中，所述水性环氧树脂的固含量优选为98±1％，所述水性环氧树脂的环氧值优选为0.7，25℃时所述水性环氧树脂的粘度为2500～5000mPa·s，本发明采用布氏粘度计测量水性型环氧树脂的粘度。

在本发明中的具体实施例中，所述溶剂型环氧树脂和水性环氧树脂的组合关系为：酚醛环氧树脂、双酚A环氧树脂和海因环氧树脂。在本发明的具体实施中，所述溶剂型环氧树脂购买来源为中国石油化工股份有限公司巴陵分公司；所述水性环氧树脂购买来源为巴陵石化分公司，所述海因环氧树脂的型号为CYDW-100。

在本发明中，所述溶剂型环氧树脂和水性环氧树脂的质量比为(1～3):(1～5)，优选为2:1。

在本发明中的具体实施例中，所述酚醛环氧树脂、双酚A环氧树脂和海因环氧树脂的质量比优选为1:1:1。

以环氧树脂为基准，本发明提供的改性树脂包括10～20份的稀释剂，更优选为12～15份，在本发明中，所述稀释剂优选为丁基缩水甘油醚、乙二醇缩水甘油醚、醋酸乙酯和邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种，更优选为丁基缩水甘油醚、乙二醇缩水甘油醚、醋酸乙酯和邻苯二甲酸中的任意一种；在本发明的具体实施例中，当所述稀释剂优选为上述物质的两种时，所述稀释剂优选为丁基缩水甘油醚和醋酸乙酯、乙二醇缩水甘油醚和醋酸乙酯、丁基缩水甘油醚和邻苯二甲酸、乙二醇缩水甘油醚和邻苯二甲酸，在本发明中，上述两种具体物质的质量比优选为1:1。

以环氧树脂为基准，本发明提供的改性树脂包括5～15份的乳化剂，优选为7～10份，在本发明中，所述乳化剂优选为甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯芳基醚和聚乙烯烷基酯中的一种或多种，更优选为甘油脂肪酸酯和/或聚氧乙烯芳基醚，在本发明中，但所述乳化剂优选为上述物质中的两种以上时，本发明对上述具体物质的质量配比没有特殊要求。

以环氧树脂为基准，本发明提供的改性树脂包括4～8份的偶联剂，优选为5～7份，在本发明中，所述偶联剂优选为络合物偶联剂、硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中一种或多种，所述络合物偶联剂优选包括铝-锆有机金属络合物，所述硅烷偶联剂优选包括KH550(γ-氨丙基三乙基硅烷)和/或KH570(甲基丙烯酰氧基丙基三甲基硅烷)，所述钛酸酯偶联剂优选包括焦磷酸型单烷氧基类钛酸酯；在本发明中，所述偶联剂更优选为硅烷偶联剂，在本发明中，所述偶联剂优选为上述物质中的两种以上时，本发明对上述具体物质的质量配比没有特殊要求。

以环氧树脂为基准，本发明提供的改性树脂包括1～3份的消泡剂，优选为1.5～2份，在本发明中，所述消泡剂优选为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚中一种或多种的混合物，更优选为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物或聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚；在本发明中，所述消泡剂优选为上述物质中的两种以上时，本发明对上述具体物质的质量配比没有特殊要求。

本发明提供的改性树脂以水性环氧树脂和溶剂型环氧树脂共同为关键组分，通过控制两种树脂的质量配比，使用稀释剂、乳化剂和偶联剂对水性环氧树脂和溶剂型环氧树脂进行改性，不仅改善了树脂体系的流动性，且使得到的改性树脂环氧值适宜，能够有效规避高温固化时“爆聚”的产生，高温固化时稠化时间长，稠化温度稳定。

在本发明中，所述改性树脂的制备方法优选包括以下步骤：

将环氧树脂、稀释剂、乳化剂、偶联剂和消泡剂混合改性，得到所述改性树脂。

在本发明中，所述混合改性优选包括以下步骤：

将所述环氧树脂和稀释剂进行第一混合，得到第一混料；

将所述第一混料和乳化剂进行第二混合，得到第二混料；

将所述第二混料和偶联剂进行第三混合，得到第三混料；

将所述第三混料和消泡剂进行第四混合，得到所述改性树脂。

本发明将所述环氧树脂和稀释剂进行第一混合，得到第一混料。

在本发明中，所述第一混合的温度优选为室温，所述第一混合的时间优选为10～20min，所述第一混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为500～600r/min，本发明对所述搅拌的具体实施过程没有特殊要求。

得到第一混料后，本发明将所述第一混料和乳化剂进行第二混合，得到第二混料。

在本发明中，所述第二混合的温度优选为室温，所述第二混合的时间优选为10～20min，所述第二混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为500～600r/min，本发明对所述搅拌的具体实施过程没有特殊要求。

得到第二混料后，本发明将所述第二混料和偶联剂进行第三混合，得到第三混料。

在本发明中，所述第三混合的温度优选为室温，所述第三混合的时间优选为10～20min，所述第三混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为1000～1200r/min，本发明对所述搅拌的具体实施过程没有特殊要求。

得到第三混料后，本发明将所述第三混料和消泡剂进行第四混合，得到所述改性树脂。

在本发明中，所述第四混合的温度优选为室温，所述第四混合的时间优选为5～10min，所述第四混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为500～600r/min，本发明对所述搅拌的具体实施过程没有特殊要求。

本发明提供了上述技术方案所述改性树脂在封堵剂中的应用。

在本发明中，所述改性树脂优选用于制备无固相封堵材料，所述无固相封堵材料优选为水泥浆封堵剂或纯树脂封堵剂。在本发明中，所述水泥浆封堵剂中改性树脂的用量优选为占水泥浆封堵剂总量质量的百分比为15％。

本发明提供了一种抗高温无固相封堵剂，包括以下质量份数的组分：

改性树脂80～100份，稀释剂5～15份，固化剂10～25份，促进剂5～15份，增韧剂5～10份，高温缓聚剂3～10份，消泡剂1～3份；

所述改性树脂为上述技术方案所述改性树脂。

以质量份数计，本发明提供的抗高温无固相封堵剂包括80～100份的改性树脂，优选为85～95份；在本发明中，所述改性树脂为上述技术方案所述改性树脂。

以改性树脂为基准，本发明提供的抗高温无固相封堵剂包括5～15份的稀释剂，优选为6～12份；在本发明中，所述稀释剂优选为丁基缩水甘油醚、乙二醇缩水甘油醚、醋酸乙酯和邻苯二甲酸二丁酯中的一种或多种，更优选为丁基缩水甘油醚、乙二醇缩水甘油醚、醋酸乙酯和邻苯二甲酸中的任意一种，最优选为乙二醇缩水甘油醚和醋酸乙酯；在本发明的具体实施例中，当所述稀释剂优选为上述物质的两种时，上述具体物质的质量配比优选为1:1。

以改性树脂为基准，本发明提供的抗高温无固相封堵剂包括10～25份的固化剂，优选为12～20份，更优选为15～18份；在本发明中，所述固化剂优选为芳香胺固化剂、脂环胺固化剂、聚酰胺固化剂和有机酸酐固化剂中的一种或多种；在本发明中，所述芳香胺固化剂优选为二氨基二苯基甲烷、间苯二胺和间苯二甲胺中的一种或多种，所述脂环胺固化剂优选为乙二胺和/或二乙烯三胺，所述聚酰胺固化剂优选为聚酰胺，所述有机酸酐固化剂优选为邻苯二甲酸酐和/或四氢邻苯二甲酸酐；在本发明中，所述固化剂更优选为二氨基二苯基甲烷、间苯二胺、二乙烯三胺和邻苯二甲酸酐中的任意一种，更优选为间苯二胺和邻苯二甲酸酐；在本发明的具体实施例中，当所述固化剂优选为上述物质的两种时，上述具体物质的质量配比优选为1:1。

以改性树脂为基准，本发明提供的抗高温无固相封堵剂包括5～15份的促进剂，优选为7～12份，更优选为9～10份；在本发明中，所述促进剂优选为咪唑类促进剂、芳香胺类促进剂和脂环胺类促进剂中的一种或多种，在本发明中，所述咪唑类促进剂优选为二甲基咪唑，所述芳香胺类促进剂优选为间苯二胺，所述脂环胺类促进剂优选为乙二胺和/或二乙烯三胺；在本发明中，所述促进剂更优选为间苯二甲胺、二甲基咪唑和二乙烯三胺中的一种或多种，最优选为间苯二胺和二甲基咪唑；在本发明的具体实施例中，当所述促进剂优选为上述物质的两种时，上述具体物质的质量配比优选为1:1。

以改性树脂为基准，本发明提供的抗高温无固相封堵剂包括5～10份的增韧剂，优选为6～8份，更优选为6.5～7份；在本发明中，所述增韧剂优选为聚酰亚胺、聚乙烯醇缩丁醛和聚醋酸乙烯中的一种或多种，更优选为聚酰亚胺和/或聚乙烯醇缩丁醛；在本发明的具体实施例中，当所述增韧剂优选为上述物质的两种以上时，本发明对上述具体物质的质量配比没有特殊要求。

以改性树脂为基准，本发明提供的抗高温无固相封堵剂包括3～10份的高温缓聚剂，优选为5～8份，更优选为6.5～7份；在本发明中，所述高温缓聚剂优选为2,4-戊二酮，α-甲基苯乙烯，，2-叔丁基对苯二酚中的一种或多种，更优选为对羟基苯甲醚，α-甲基苯乙烯和2-叔丁基对苯二酚中的一种或多种；在本发明的具体实施例中，当所述高温缓聚剂优选为上述物质的两种以上时，本发明对上述具体物质的质量配比没有特殊要求。

以改性树脂为基准，本发明提供的抗高温无固相封堵剂包括1～3份的消泡剂，优选为1.5～2份；在本发明中，所述消泡剂优选为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚中一种或多种的混合物，更优选为乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物或聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚；在本发明中，所述消泡剂优选为上述物质中的两种以上时，本发明对上述具体物质的质量配比没有特殊要求。

本发明提供的抗高温无固相封堵剂以上述技术方案所述改性树脂为关键组分构建纯树脂封堵体系，以无固相封堵的方式，不仅克服了采用树脂水泥浆体系因固相含量高、粒径大不适宜封堵低渗地层的局限性；且克服了纯树脂体系在超高温条件(150℃)易出现闪凝现象，稠化时间变短，不能保障封堵体系的稳定性问题。

在本发明中，所述抗高温无固相封堵剂的制备方法优选包括以下步骤：

将改性树脂、稀释剂、固化剂、促进剂、增韧剂、高温缓聚剂和消泡剂混合固化，得到所述抗高温无固相封堵剂；所述改性树脂优选为上述技术方案所述改性树脂。

在本发明中，所述混合固化优选包括以下步骤：

将所述改性树脂和稀释剂进行第五混合，得到第五混料；

将所述第五混料和固化剂进行第六混合，得到第六混料；

将所述第六混料和促进剂进行第七混合，得到第七混料；

将所述第七混料和增韧剂进行第八混合，得到第八混料；

将所述第八混料和高温缓聚剂进行第九混合，得到第九混料；

将所述第九混料和消泡剂进行第十混合，得到所述抗高温无固相封堵剂。

本发明将所述改性树脂和稀释剂进行第五混合，得到第五混料。

在本发明中，所述第五混合的温度优选为室温，所述第五混合的时间优选为10～20min，所述第五混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为500～600r/min，本发明对所述搅拌的具体实施过程没有特殊要求。

得到第五混料后，本发明将所述第五混料和固化剂进行第六混合，得到第六混料。

在本发明中，所述第六混合的温度优选为室温，所述第六混合的时间优选为10～20min，所述第六混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为1000～1200r/min，本发明对所述搅拌的具体实施过程没有特殊要求。

得到第六混料后，本发明将将所述第六混料和促进剂进行第七混合，得到第七混料。

在本发明中，所述第七混合的温度优选为室温，所述第七混合的时间优选为10～20min，所述第七混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为1000～1200r/min，本发明对所述搅拌的具体实施过程没有特殊要求。

得到第七混料后，本发明将所述第七混料和增韧剂进行第八混合，得到第八混料。

在本发明中，所述第八混合的温度优选为室温，所述第八混合的时间优选为10～20min，所述第八混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为1000～1200r/min，本发明对所述搅拌的具体实施过程没有特殊要求。

得到第八混料后，本发明将所述第八混料和高温缓聚剂进行第九混合，得到第九混料。

在本发明中，所述第九混合的温度优选为室温，所述第九混合的时间优选为10～20min，所述第九混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为1000～1200r/min，本发明对所述搅拌的具体实施过程没有特殊要求。

得到第九混料后，本发明将所述第九混料和消泡剂进行第十混合，得到所述抗高温无固相封堵剂。

在本发明中，所述第十混合的温度优选为室温，所述第十混合的时间优选为10～20min，所述第十混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为500～600r/min，本发明对所述搅拌的具体实施过程没有特殊要求。

本发明提供的所述抗高温无固相封堵剂具有如下特点：

(1)本发明提供的抗高温无固相封堵剂属于无固相配方，流动性好，可以进入微孔或低渗地层进行充填，并在地层裂缝或微孔或井筒中固化，实现在井筒地层条件下的高强承压。

(2)本发明提供的抗高温无固相封堵剂抗温高达150℃，并且可根据温度的变化，对无固相封堵剂的稠化固化时间进行调整，可防止无固相封堵剂高温下出现爆聚闪凝。

(3)本发明提供的抗高温无固相封堵剂具有良好的化学粘结和胶结性能，可以通过高压挤入的方式进入地层微孔实现更加致密的层间胶结和界面胶结，达到对地层微裂隙和微裂缝的封堵，从而可以有效解决弃置井存在气窜或密封失效的问题。

本发明提供了上述技术方案所述抗高温无固相封堵剂在高温弃置井封堵中的应用。

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

(1)制备改性树脂

按质量份数称取环氧树脂(酚醛环氧树脂、双酚A环氧树脂、海因树脂按质量比1:1:1配制)100份，加入乙二醇缩水甘油醚12份并混合，在500r/min的转速下分散搅拌10min直至分散均匀，加入5份聚氧乙烯芳基醚，在500r/min的转速下搅拌10min，再加入6份硅烷偶联剂，在1000r/min的转速下搅拌10min，最后加入2份聚氧丙烯甘油醚，在500r/min的转速下搅拌5min，即得到改性树脂。

(2)制备抗高温无固相封堵凝剂

按质量份数称取改性树脂80份，加入稀释剂(乙二醇缩水甘油醚和醋酸乙酯质量比为1:1)8份，在500r/min的转速下分散搅拌10min直至分散均匀，加入固化剂(间苯二胺和领苯二甲胺质量比为1:1)12份，在1000r/min的转速下搅拌10min，再加入促进剂(间苯二胺:二甲基咪唑质量比1:1)6份，在1000r/min的转速下搅拌10min，然后加入6份聚乙烯醇缩丁醛，在1000r/min的转速下搅拌10min，然后加入对羟基苯甲醚5份，在1000r/min的转速下搅拌10min，最后加入2份乳化硅油，在500r/min的转速下搅拌5min，即得到抗高温无固相封堵剂。

实施例2

(1)制备改性树脂

按质量份数称取环氧树脂(酚醛环氧树脂、双酚A环氧树脂、海因树脂按质量比1:1:1配制)100份，加入乙二醇缩水甘油醚15份并混合，在500r/min的转速下分散搅拌15min直至分散均匀，加入8份聚氧乙烯芳基醚，在500r/min的转速下搅拌15min，再加入5份硅烷偶联剂，在1000r/min的转速下搅拌15min，最后加入2份聚氧丙烯甘油醚，在500r/min的转速下搅拌10min，即得到改性树脂。

(2)制备抗高温无固相封堵凝剂

按质量份数称取改性树脂90份，加入稀释剂(乙二醇缩水甘油醚和醋酸乙酯质量比为1:1)10份，在500r/min的转速下分散搅拌15min直至分散均匀，加入固化剂(间苯二胺和领苯二甲胺质量比为1:1)15份，在1000r/min的转速下搅拌15min，再加入促进剂(间苯二胺:二甲基咪唑质量比1:1)8份，在1000r/min的转速下搅拌15min，然后加入8份聚乙烯醇缩丁醛，在1000r/min的转速下搅拌20min，然后加入对羟基苯甲醚5份，在1000r/min的转速下搅拌20min，最后加入2份乳化硅油，在500r/min的转速下搅拌5min，即得到抗高温无固相封堵剂。

实施例3

(1)制备改性树脂

按质量份数称取环氧树脂(酚醛环氧树脂、双酚A环氧树脂、海因树脂按质量比1:1:1配制)100份，加入乙二醇缩水甘油醚18份并混合，在500r/min的转速下分散搅拌20min直至分散均匀，加入10份聚氧乙烯芳基醚，在500r/min的转速下搅拌20min，再加入7份硅烷偶联剂，在1000r/min的转速下搅拌10min，最后加入2份聚氧丙烯甘油醚，在500r/min的转速下搅拌5min，即得到改性树脂。

(2)制备抗高温无固相封堵凝剂

按质量份数称取改性树脂100份，加入稀释剂(乙二醇缩水甘油醚和醋酸乙酯质量比为1:1)12份，在500r/min的转速下分散搅拌20min直至分散均匀，加入固化剂(间苯二胺和领苯二甲胺质量比为1:1)18份，在1000r/min的转速下搅拌20min，再加入促进剂(间苯二胺:二甲基咪唑质量比1:1)10份，在1000r/min的转速下搅拌20min，然后加入10份聚乙烯醇缩丁醛，在1000r/min的转速下搅拌20min，然后加入对羟基苯甲醚5份，在1000r/min的转速下搅拌20min，最后加入2份乳化硅油，在500r/min的转速下搅拌5min，即得到抗高温无固相封堵剂。

对比例1

按质量份数称取双酚A环氧树脂100份，加入稀释剂(乙二醇缩水甘油醚和醋酸乙酯质量比为1:1)12份，在500r/min的转速下分散搅拌20min直至分散均匀，加入固化剂(间苯二胺和领苯二甲胺质量比为1:1)18份，在1000r/min的转速下搅拌20min，再加入促进剂(间苯二胺:二甲基咪唑质量比1:1)10份，在1000r/min的转速下搅拌20min，然后加入10份聚乙烯醇缩丁醛，在1000r/min的转速下搅拌20min，然后加入对羟基苯甲醚5份，在1000r/min的转速下搅拌20min，最后加入2份乳化硅油，在500r/min的转速下搅拌5min，即得到抗高温无固相封堵剂。

对比例2

按照对比例1配制双酚A环氧树脂封堵凝胶，将配制好的树脂凝胶当做水泥外加剂备用，按照《GB-T 19139-2012油井水泥试验方法》配制固井常用的聚合物水泥浆，按水泥的重量份的20％添加配制双酚A环氧树脂封堵凝胶(即100份油井G级水泥，加入20份树脂凝胶)，在5000r/min的转速下搅拌10min，即得到所述的双酚A环氧树脂水泥浆。

对比例3

(1)制备改性树脂

按质量份数称取环氧树脂(酚醛环氧树脂)100份，加入乙二醇缩水甘油醚12份并混合，在500r/min的转速下分散搅拌10min直至分散均匀，加入5份聚氧乙烯芳基醚，在500r/min的转速下搅拌10min，再加入6份硅烷偶联剂，在1000r/min的转速下搅拌10min，最后加入2份聚氧丙烯甘油醚，在500r/min的转速下搅拌5min，即得到改性树脂。

(2)制备抗高温无固相封堵凝剂

按质量份数称取改性树脂80份，加入稀释剂(乙二醇缩水甘油醚和醋酸乙酯质量比为1:1)8份，在500r/min的转速下分散搅拌10min直至分散均匀，加入固化剂(间苯二胺和领苯二甲胺质量比为1:1)12份，在1000r/min的转速下搅拌10min，再加入促进剂(间苯二胺:二甲基咪唑质量比1:1)6份，在1000r/min的转速下搅拌10min，然后加入6份聚乙烯醇缩丁醛，在1000r/min的转速下搅拌10min，然后加入对羟基苯甲醚5份，在1000r/min的转速下搅拌10min，最后加入2份乳化硅油，在500r/min的转速下搅拌5min，即得到抗高温无固相封堵剂。

对比例4

(1)制备改性树脂

按质量份数称取环氧树脂(海因环氧树脂)100份，加入乙二醇缩水甘油醚12份并混合，在500r/min的转速下分散搅拌10min直至分散均匀，加入5份聚氧乙烯芳基醚，在500r/min的转速下搅拌10min，再加入6份硅烷偶联剂，在1000r/min的转速下搅拌10min，最后加入2份聚氧丙烯甘油醚，在500r/min的转速下搅拌5min，即得到改性树脂。

(2)制备抗高温无固相封堵凝剂

按质量份数称取改性树脂80份，加入稀释剂(乙二醇缩水甘油醚和醋酸乙酯质量比为1:1)8份，在500r/min的转速下分散搅拌10min直至分散均匀，加入固化剂(间苯二胺和领苯二甲胺质量比为1:1)12份，在1000r/min的转速下搅拌10min，再加入促进剂(间苯二胺:二甲基咪唑质量比1:1)6份，在1000r/min的转速下搅拌10min，然后加入6份聚乙烯醇缩丁醛，在1000r/min的转速下搅拌10min，然后加入对羟基苯甲醚5份，在1000r/min的转速下搅拌10min，最后加入2份乳化硅油，在500r/min的转速下搅拌5min，即得到抗高温无固相封堵剂。

测试例1

采用《GB-T 19139-2012油井水泥试验方法》将实施例1～3和对比例1～4制备的产品的各项性能进行测试，包括流变性、抗压强度、抗温稳定性、胶结强度、弹性模量、渗透率，其中流变性分别测试其在室温25℃和90℃的流变性，采用流速粘度计测试其300转时的读数；抗压强度和弹性模量测试，采用150℃高温高压养护，室温测试其单轴抗压强度和弹性模量；抗温稳定性，采用高温高压条件下养护7天测试其强度衰减率；胶结强度，采用套管钢材进行固化胶结，测试固化24h后的胶结强度，结果如表1所示；弹性测试采用在70MPa和100MPa极限压力情况下测试样品的体积变化率以及压力撤销后自身体积的恢复情况，结果如表2所示；图1～3为本发明实施例1～3制备的产品在150℃，70MPa时的稠化曲线图。

表1实施例1～3和对比例1和2制备的产品的性能测试结果

表2实施例1～3和对比例1和2制备的产品的弹性测试结果

高温条件，树脂固化容易出现爆聚现象，在实验中的的具体表现为：实验温度刚达到高温(150℃)，树脂凝胶局部激活产生反应放热，导致温度持续升高，加速凝胶整体的反应效率，继而出现爆聚现象，稠化时间不可控制，本发明提供的抗高温无固相封堵剂通过缓聚剂的加入可以调节该反应过程，能够使得实验温度达到高温(150℃)后，局部反应缓慢，不出现持续放热导致温度异常上升，能够维持150℃恒定，使得初始固化点时间延长，达到可以控制的目的。而且，本发明提供的抗高温无固相封堵剂通过缓聚剂通过加入促进剂，能够有效缩短最终固化强度所需时间。

由上述测试结果表1、表2和图1～3可知，本发明实施例1～3提供的抗高温无固相封堵剂室温和90℃时，流动性能好，有利于现场施工泵送，150℃条件时，可根据施工需求进行稠化时间的调整(265～372min)，可根据实际需要进行强度和韧性的调节抗压强度79.3～97.2MPa，弹性模量2.5～1.9GPa，受压发生形变之后，能够在短时间内恢复体积，受压70MPa，体积恢复率可达100％，受压100MPa，体积恢复可达90％以上，具有较好的弹性，能够抵抗井下极限应力条件下，不发生脆性破碎影响井筒的完整性。同时与套管的胶结强度高(73.82kgf/cm²)，固化后渗透率为0，能够很好的防止气窜，特别对于弃置井全井筒长期封堵，井口不出现冒油气水现象。同时抗高温稳定性能好，7天150℃高温高压养护后，强度衰减率小于5％，能够满足井眼长期弃置后，受井下高温和压力变化的影响小，从而有效保障封固后井筒的完整性。

对比例1采用的常规双酚A环氧树脂进行配置无固相封堵凝胶，在高温150℃条件时，各方面性能较本发明的实施例要差，最主要的缺陷是在高温稠化时间短，在温度升到指定温度后，反应较为剧烈，迅速出现闪凝现象；对比例2采用树脂水泥浆配置封堵体系，虽然在稠化时间上能够控制较好，但是其流变性较差，固化后渗透率较高，胶结强度不足，容易出现气窜，同时在高温环境下养护7天后，强度衰减较为明显，不利于后期井筒封堵的长期稳定性。对比例3受压后发生形变，24h恢复率较差仅为86％，对比例4经历150℃高温后，7d衰减比较明显高达37％，不能满足高温高压条件下井筒长期完整性的需求。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。