一种硅橡胶的交联硫化方法
阅读说明：本技术 一种硅橡胶的交联硫化方法 (Cross-linking vulcanization method of silicone rubber ) 是由 陆磊 欧金海 王超 于 2021-07-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种硅橡胶的交联硫化方法,原料按重量份数计包括基础胶40-41份；交联剂12-13份；填料45-46份和钌卡宾催化剂0.5-1.0份；以含端乙烯基的硅油为基础聚合物,环状烯烃为交联单体,在钌卡宾催化剂作用下,通过烯烃开环易位聚合(ROMP)实现聚硅氧烷单元的交联。该方法使用更少的组分和更廉价的催化剂,配方简单,操作方便便,绿色安全,高效环保,适用于工业化生产。(The invention discloses a cross-linking vulcanization method of silicon rubber, which comprises the following raw materials of 40-41 parts by weight of base rubber; 12-13 parts of a crosslinking agent; 45-46 parts of filler and 0.5-1.0 part of ruthenium carbene catalyst; the silicone oil containing terminal vinyl is taken as a basic polymer, cyclic olefin is taken as a crosslinking monomer, and the crosslinking of polysiloxane units is realized through olefin ring-opening metathesis polymerization (ROMP) under the action of a ruthenium carbene catalyst. The method uses fewer components and cheaper catalysts, has the advantages of simple formula, convenient operation, greenness, safety, high efficiency and environmental protection, and is suitable for industrial production.)
技术领域
本发明涉及硅橡胶制造技术领域，具体涉及一种硅橡胶的交联硫化方法。
背景技术
凡是能与橡胶发生硫化反应或使之交联的物质统称为硫化剂，又称为交联剂。交联剂(硫化剂)种类很多，而且还在不断增加，已经使用的硫化剂有硫黄、硒、碲、含硫化合物、金属氧化物、过氧化物、树酯、醌类和胺类等。
硅橡胶是最重要的有机硅产品之一，其优异性能主要源于线型聚硅氧烷的化学结构，即由于主链由Si-O-Si键组成而具有优异的热氧化稳定性、耐候性以及良好的电性能。硅橡胶按照其硫化机理主要分为缩合反应型及加成反应型硅橡胶两类。缩合型硅橡胶系以端羟基聚二甲基硅氧烷为基础聚合物，混入多官能交联剂、催化剂、填料及添加剂后，在室温吸湿交联成弹性体；加成型硅橡胶则是以末端含有乙烯基的硅油为基础聚合物，以含氢聚硅氧烷做交联剂，在铂系催化剂的作用下，发生硅氢化反应，交联成弹性体。以上两种交联方法，往往存在需要较多组分交联配合剂、需要较高温度、操作繁琐、部分会有副反应等缺点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种硅橡胶的交联硫化方法，工艺操作简单，成本低。
本发明解决上述问题的技术方案为：一种硅橡胶的交联硫化方法，原料按重量份数计包括基础胶40-41份；交联剂12-13份；填料45-46份和钌卡宾催化剂0.5-1.0份；
所述基础胶为末端含有乙烯基的硅油(聚硅氧烷)为基础聚合物，末端含有乙烯基的硅油(聚硅氧烷)的粘度为500-10000mPa.s，乙烯基含量为0.5％-1.0％；
所述交联剂为环状烯烃，包括环戊二烯二聚体、降冰片烯和环辛烯中的一种；
所述填料包括硅微粉、沉淀法白碳黑、疏水型气相法白碳黑、高岭土、云母粉中的一种或几种；
所述钌卡宾催化剂为含有卡宾配体的钌金属配合物，包括Grubbs一代催化剂(CAS号172222-30-9)、Grubbs二代催化剂(CAS号246047-72-3)、Hoveyda-Grubbs催化剂(CAS号301224-40-8)中的一种；
硅橡胶的交联硫化方法为以末端含有乙烯基的硅油(聚硅氧烷)为基础聚合物，环状烯烃为交联单体，在钌卡宾催化剂作用下，通过烯烃开环易位聚合(ROMP)实现聚硅氧烷单元的交联；
具体包括以下步骤：在行星搅拌器中按配比将基础胶、填料和交联剂，快速搅拌30分钟。然后向搅拌器中加入钌卡宾催化剂，开启搅拌，并升温至50-70度反应1小时，反应结束后冷却灌装即可。
本发明具有有益效果：
本发明提供了一种硅橡胶的交联硫化方法，以含端乙烯基的硅油为基础聚合物，环状烯烃为交联单体，在钌卡宾催化剂作用下，通过烯烃开环易位聚合(ROMP)实现聚硅氧烷单元的交联。该方法使用更少的组分和更廉价的催化剂，配方简单，操作方便便，绿色安全，高效环保，适用于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的反应示意图。
具体实施方式
如图1所示，一种硅橡胶的交联硫化方法，以末端含有乙烯基的硅油(聚硅氧烷)为基础聚合物，环状烯烃为交联单体，在钌卡宾催化剂作用下，通过烯烃开环易位聚合(ROMP)实现聚硅氧烷单元的交联。
实施例一：
一种硅橡胶交联(硫化)方法，以按重量百分比计的下列物质为原料：基础胶40％；交联剂13％；填料46％和钌卡宾催化剂1.0％。
所述末端含有乙烯基的硅油(聚硅氧烷)的粘度为10000mPa.s，乙烯基含量为1.0％。
所述交联剂为环戊二烯二聚体。
所述填料为硅微粉。
所述钌卡宾催化剂为Grubbs一代催化剂(CAS号172222-30-9)。
具体制备工艺：在行星搅拌器中按配比将基胶端乙烯基硅油、填料和交联剂，快速搅拌30分钟。然后向搅拌器中加入钌卡宾催化剂，开启搅拌，并升温至50度反应1小时，反应结束后冷却灌装即可。
实施例二：
一种硅橡胶交联(硫化)方法，以按重量百分比计的下列物质为原料：基础胶41％；交联剂13％；填料45.5％和钌卡宾催化剂0.5％。
所述末端含有乙烯基的硅油(聚硅氧烷)的粘度为500mPa.s，乙烯基含量为1.0％。
所述交联剂为降冰片烯。
所述填料为沉淀法白碳黑。
所述钌卡宾催化剂为Grubbs二代催化剂(CAS号246047-72-3)。
具体制备工艺：在行星搅拌器中按配比将基胶端乙烯基硅油、填料和交联剂，快速搅拌30分钟。然后向搅拌器中加入钌卡宾催化剂，开启搅拌，并升温至70度反应1小时，反应结束后冷却灌装即可。
实施例三：
一种硅橡胶交联(硫化)方法，以按重量百分比计的下列物质为原料：基础胶41％；交联剂13％；填料45％和钌卡宾催化剂1％。
所述末端含有乙烯基的硅油(聚硅氧烷)的粘度为1000mPa.s，乙烯基含量为1.0％。
所述交联剂为环辛烯。
所述填料为疏水型气相法白碳黑。
所述钌卡宾催化剂为Hoveyda-Grubbs催化剂(CAS号301224-40-8)。
具体制备工艺：在行星搅拌器中按配比将基胶端乙烯基硅油、填料和交联剂，快速搅拌30分钟。然后向搅拌器中加入钌卡宾催化剂，开启搅拌，并升温至60度反应1小时，反应结束后冷却灌装即可。
实施例四：
一种硅橡胶交联(硫化)方法，以按重量百分比计的下列物质为原料：基础胶41％；交联剂12％；填料46％和钌卡宾催化剂1.0％。
所述末端含有乙烯基的硅油(聚硅氧烷)的粘度为8000mPa.s，乙烯基含量为1.0％。
所述交联剂为环戊二烯二聚体。
所述填料为高岭土。
所述钌卡宾催化剂为Grubbs一代催化剂(CAS号172222-30-9)。
具体制备工艺：在行星搅拌器中按配比将基胶端乙烯基硅油、填料和交联剂，快速搅拌30分钟。然后向搅拌器中加入钌卡宾催化剂，开启搅拌，并升温至50度反应1小时，反应结束后冷却灌装即可。
实施例五：
一种硅橡胶交联(硫化)方法，以按重量百分比计的下列物质为原料：基础胶41％；交联剂13％；填料45.5％和钌卡宾催化剂0.5％。
所述末端含有乙烯基的硅油(聚硅氧烷)的粘度为2500mPa.s，乙烯基含量为1.0％。
所述交联剂为降冰片烯。
所述填料为云母粉。
所述钌卡宾催化剂为Grubbs二代催化剂(CAS号246047-72-3)。
具体制备工艺：在行星搅拌器中按配比将基胶端乙烯基硅油、填料和交联剂，快速搅拌30分钟。然后向搅拌器中加入钌卡宾催化剂，开启搅拌，并升温至70度反应1小时，反应结束后冷却灌装即可。
实施例六：
一种硅橡胶交联(硫化)方法，以按重量百分比计的下列物质为原料：基础胶41％；交联剂13％；填料45％和钌卡宾催化剂1％。
所述末端含有乙烯基的硅油(聚硅氧烷)的粘度为5000mPa.s，乙烯基含量为1.0％。
所述交联剂为环辛烯。
所述填料为疏水型气相法白碳黑。
所述钌卡宾催化剂为Hoveyda-Grubbs催化剂(CAS号301224-40-8)。
具体制备工艺：在行星搅拌器中按配比将基胶端乙烯基硅油、填料和交联剂，快速搅拌30分钟。然后向搅拌器中加入钌卡宾催化剂，开启搅拌，并升温至60度反应1小时，反应结束后冷却灌装即可。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
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