一种提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法
阅读说明：本技术 一种提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法 (Method for improving dimensional stability of high-purity beryllium material for precision instruments and meters ) 是由 肖来荣 任鹏禾 赵小军 蔡圳阳 涂晓萱 张亚芳 于 2021-08-15 设计创作，主要内容包括：一种提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法,对等静压高纯铍材进行多级时效处理,包括：将等静压高纯铍材加热至100～200℃,保温60～180min,然后使等静压高纯铍材随炉冷却至室温；加热至300～400℃,保温10～30min；再加热至700～900℃,保温30～300min；然后随炉冷却至300～400℃,保温10～30min,最后使等静压高纯铍材随炉冷却至室温；多级时效处理过程中对等静压高纯铍材施加波长0.05～0.20nm,管电压20～50kV,管电流1～10mA的X射线辐照。本发明可得到空位与位错缺陷少、杂质元素与杂质相稳定、残余应力小、尺寸稳定性极高的高纯铍材。(A method for improving the dimensional stability of high-purity beryllium used for precise instruments and meters comprises the following steps of: heating the isostatic high-purity beryllium material to 100-200 ℃, preserving the heat for 60-180 min, and then cooling the isostatic high-purity beryllium material to room temperature along with the furnace; heating to 300-400 ℃, and preserving heat for 10-30 min; then heating to 700-900 ℃, and preserving heat for 30-300 min; then cooling to 300-400 ℃ along with the furnace, preserving heat for 10-30 min, and finally cooling the isostatic high-purity beryllium material to room temperature along with the furnace; and in the process of multistage aging treatment, X-ray irradiation with the wavelength of 0.05-0.20 nm, the tube voltage of 20-50 kV and the tube current of 1-10 mA is applied to isostatic pressing high-purity beryllium materials. The invention can obtain high-purity beryllium material with few vacancy and dislocation defects, stable impurity elements and impurity phases, small residual stress and extremely high dimensional stability.)
技术领域
本发明涉及一种提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法，属于粉末冶金材料加工技术领域。
背景技术
高纯铍材是一种战略性和关键性高纯铍材，在所有金属中比刚度最大，比热容最大，导热性能最好，热中子截面散射最大，故广泛应用于精密仪器仪表领域。精密仪器仪表应用环境对高纯铍材尺寸稳定有极高的要求，特别是高温、低温、交变温度环境均可能发生组织结构、应力状态的变化，进而影响高纯铍材的可靠性和稳定性，将显著降低整体器件的精度、灵敏度和使用寿命。因此，铍材的热膨胀系数和尺寸稳定性对精密仪器仪表的精度、寿命和可靠性是至关重要的。
目前，热处理是提高铍材尺寸稳定性的传统方法。通过将高纯铍材加热到一定温度保温进行时效处理，或在一定温度范围内冷热循环处理，从而获得降低残余应力，提高尺寸稳定性。采用单一热处理方法主要存在两处不足：由于高纯铍材的硬质相BeO颗粒与基体之间的弹性模量存在较大差异，在界面处容易引起应力集中，从而产生开裂，影响高纯铍材的致密及性能稳定可靠，因而采用单一的处理方式无法同时兼顾高纯铍材组织与应力的稳定性；提高高纯铍材的尺寸稳定性是高纯铍材显微组织稳定及残余应力消除共同作用的结果，通过热处理的方法虽可获得相对稳定的显微组织，但对于有效消除高纯铍材内部的残余应力还存在一定的局限性。
综上所述，亟需一种新的技术方案以提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性。
发明内容
本发明目的在于提供一种提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法，能够得到空位与位错等缺陷少、杂质元素与杂质相稳定、残余应力小、尺寸稳定性极高的高纯铍材。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法，其对等静压高纯铍材进行多级时效处理，所述多级时效处理包括：
第一时效处理阶段：将所述等静压高纯铍材加热至100～200℃，保温60～180min，然后使所述等静压高纯铍材随炉冷却至室温；
第二时效处理阶段：将第一时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材加热至300～ 400℃，保温10～30min；
第三时效处理阶段：将第二时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材加热至700～900℃，保温30～300min；
第四时效处理阶段：将第三时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材随炉冷却至300～400℃，保温10～30min，最后使所述等静压高纯铍材随炉冷却至室温；
所述多级时效处理过程中对所述等静压高纯铍材施加波长0.05～0.20nm，管电压20～ 50kV，管电流1～10mA的X射线辐照。
具体的，时效处理过程是一个固态相变的过程，是第二相粒子从过饱和固溶体中沉淀脱溶并且形核与长大的过程。实际在过饱和固溶体脱溶的过程中，并非直接析出平衡脱溶相，而是先形成溶质原子偏聚区，之后析出过渡相，最后形成平衡脱溶沉淀相；整个过程的驱动力也是自由能差。
采用常规的去应力退火处理、冷热循环处理仅能消除部分残余应力对高纯铍材尺寸稳定性的影响；而采用高温固溶处理和高温时效可以有效地稳定高纯铍材的析出相，但会粗化晶粒，并在冷却过程中叠加残余应力，因此单独采用去应力退火、冷热循环、高温固溶、高温时效等方法均不能同时达到有效去除残余应力和提高组织稳定性的目的，从而在之后的应用过程中仍会造成极大的尺寸不稳定。
作为提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法的优选方案，所述等静压高纯铍材的厚度小于2mm。
作为提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法的优选方案，经所述多级时效处理和X射线辐照后的等静压高纯铍材室温放置一年尺寸变化不大于0.0005％。
作为提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法的优选方案，经所述多级时效处理和X射线辐照后的等静压高纯铍材在无力载荷下动态尺寸变化率小于0.001％。
作为提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法的优选方案，所述第一时效处理阶段中，所述等静压高纯铍材初步释放残余应力，得到亚稳定状态；随炉冷却至室温后得到永久变形量。
作为提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法的优选方案，所述X射线辐照使所述多级时效处理过程中的等静压高纯铍材改变组元的互扩散速率，并加速等静压高纯铍材中的杂质元素Fe、Co、Al、Cu、Mn等从基体扩散进入晶界。
本发明中，采用X射线辐照协同多级时效方法对高纯铍材进行处理，可有效促进高纯铍材中杂质元素Fe、Al在晶界上形成稳定析出相，提高了高纯铍材的组织稳定性，同时可进一步降低高纯铍材中的残余应力，提高高纯铍材的尺寸稳定性。
本发明在多级时效处理之前，也就是第一时效处理阶段进行低温时效处理。目的有两个方面：第一方面、预处理，使高纯铍材中的残余应力初步释放，得到亚稳定状态；冷却后得到永久变形量，预估等静压高纯铍材的尺寸稳定性。之后进行多级时效实质上是单级时效的基础上，添加一个升温阶梯(加热至300～400℃，保温10～30min)和降温阶梯(随炉冷却至300～400℃，保温10～30min)，确保完全消除过程中的热应力。随后的时效温度及时长(700～900℃，保温30～300min)是关键。
在700～900℃的热作用下，一方面，晶粒间或晶内亚晶间等微观区域发生塑性变形(当应力超过该温度下材料的屈服强度时)或弛豫过程(当应力小于该温度下材料的屈服强度时)使残余应力释放；另一方面，原子获得能量，振动频率更高，使晶格畸变能得以高效释放，原子间由原始的受拉伸或压缩状态逐渐转变为平衡状态，达到残余应力释放与晶格弛豫的效果。
本发明中，X射线辐照发挥提供额外的能量或降低阈值的作用，但是要在一定温度范围内能才能充分发挥效果，在700℃以下，X射线辐照不能有效发挥作用，在900℃以上，铍材易晶粒粗大，组织应力扩大，难以控制保温时间。故第三时效处理阶段，将第二时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材加热至700～900℃。
X射线作用于物质实质上是能量的传递过程，这一点与传统的物理场(温度场、力场) 类似。但是，与传统能量相比，其作用机理又有所不同，X射线通过影响物质中电子的运动状态来使相变发生变化，材料的宏观性质和微观组织与电子的运动状态密切相关。
本发明中，X射线对固相时效的影响主要有：
第一，因物质扩散所产生的自由能的不同或者X射线对组元扩散频率的影响，导致时效过程中组元的扩散速率改变，X射线下时效处理后，组元Be为非铁磁性，对其自由能的降低不明显，加速更多的Fe、Co、Al、Cu、Mn元素从基体扩散进入晶界，降低溶解激活能，促进其溶解，各沉淀相的析出和溶解温度均向低温处移动，时效进程加快；
第二，在过饱和固溶体时效析出的过程中，由于矩形波磁场短时内的能量渗入，电磁能以磁势能的形式作用于过饱和固溶体内并对形核能垒进行能量的冲击，降低跃过形核能垒所需的自由能，并增加固态形核率，使得时效过程由传统的12h甚至更长时间缩减到1h以内，从而加速了时效的析出进程；
第三，X射线可加速合金原子的热振动，降低原子跳出正常点阵位置的势垒，促进空位形成，并使合金中空位的平均尺寸增加。在不同时效温度条件下对合金施加X射线，原子热振动加剧，减小空位的形成能和迁移激活能，在增加空位浓度的同时还促进其运动。时效析出时新相晶核的出现会导致弹性畸变造成形核势能的升高，而空位等点缺陷又可以在畸变区抵消弹性畸变，从而降低形核势能及增大形核率。
本发明中，X射线对残余应力释放的影响主要有：
第一，一方面，X射线加速更多的Fe、Co、Al、Cu、Mn元素从基体扩散进入晶界，促进杂质元素与杂质相在晶界上形核析出，另一方面，X射线增加空位浓度抵消弹性畸变，二者同时作用，促进晶格弛豫，高效的释放晶格畸变能，从而快速降低微观残余应力；
第二，X射线进一步加速原子的热振动，原子间由原始的受拉伸或压缩状态较快速的转变为平衡状态，更高效的达到残余应力释放与晶格弛豫的效果。
本发明通过X射线辐照协同多级时效处理，可以明显提高高纯铍材的组织稳定性，并消减了材料内部的残余应力；本发明的X射线辐照协同多级时效处理相对于单一热处理方式，其构件尺寸更稳定，其实验周期较短、效率更高、能耗低、无污染。发明操作过程简便，成本较低，工艺流程也较为简单，处理后的高纯铍材组织稳定和残余应力小，对提高我国精密仪器仪表的精度和使用寿命具有十分积极的作用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容能涵盖的范围内。
图1为应用本发明得到的精密仪器仪表用高纯铍材的环境扫描电镜图；
图2为应用本发明得到的精密仪器仪表用高纯铍材的电子背散射衍射图；
图3为应用本发明得到的精密仪器仪表用高纯铍材的金相显微镜照片。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
实施例1
本发明实施例1提供一种提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法，其对等静压高纯铍材进行多级时效处理，所述多级时效处理包括：
第一时效处理阶段：将所述等静压高纯铍材加热至150℃，保温180min，然后使所述等静压高纯铍材随炉冷却至室温；
第二时效处理阶段：将第一时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材加热至350℃，保温20min；
第三时效处理阶段：将第二时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材加热至800℃，保温180min；
第四时效处理阶段：将第三时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材随炉冷却至350℃，保温20min，最后使所述等静压高纯铍材随炉冷却至室温；
所述多级时效处理过程中对所述等静压高纯铍材施加波长0.10nm，管电压30kV，管电流5mA的X射线辐照。
实施例1中获得的高纯铍材室温放置一年尺寸变化为0.0002％。无力载荷下动态尺寸变化(在室温至200℃做50个温度循环后的尺寸永久变化率)为0.0005％。
实施例2
本发明实施例2提供一种提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法，其对等静压高纯铍材进行多级时效处理，所述多级时效处理包括：
第一时效处理阶段：将所述等静压高纯铍材加热至180℃，保温150min，然后使所述等静压高纯铍材随炉冷却至室温；
第二时效处理阶段：将第一时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材加热至380℃，保温10min；
第三时效处理阶段：将第二时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材加热至850℃，保温240min；
第四时效处理阶段：将第三时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材随炉冷却至380℃，保温10min，最后使所述等静压高纯铍材随炉冷却至室温；
所述多级时效处理过程中对所述等静压高纯铍材施加波长0.15nm，管电压40kV，管电流8mA的X射线辐照。
实施例2中获得的高纯铍材室温放置一年尺寸变化为0.0003％。无力载荷下动态尺寸变化(在室温至200℃做50个温度循环后的尺寸永久变化率)为0.0008％。
实施例3
本发明实施例3提供一种提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法，其对等静压高纯铍材进行多级时效处理，所述多级时效处理包括：
第一时效处理阶段：将所述等静压高纯铍材加热至120℃，保温90min，然后使所述等静压高纯铍材随炉冷却至室温；
第二时效处理阶段：将第一时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材加热至320℃，保温20min；
第三时效处理阶段：将第二时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材加热至750℃，保温240min；
第四时效处理阶段：将第三时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材随炉冷却至320℃，保温20min，最后使所述等静压高纯铍材随炉冷却至室温；
所述多级时效处理过程中对所述等静压高纯铍材施加波长0.05nm，管电压20kV，管电流6mA的X射线辐照。
实施例3中获得的高纯铍材室温放置一年尺寸变化为0.0004％。无力载荷下动态尺寸变化(在室温至200℃做50个温度循环后的尺寸永久变化率)为0.0009％。
对比例1
对比例1与实施例3进行对比，没有X射线协同处理的对比试验。
将等静压高纯铍材加热至120℃，保温90min，然后随炉冷却至室温。之后将等静压高纯铍材加热至320℃，保温20min；然后加热至750℃，保温240min，之后随炉冷却至 320℃，保温20min，最后随炉冷却至室温。室温放置一年尺寸变化为0.0081％。无力载荷下动态尺寸变化(在室温至200℃做50个温度循环后的尺寸永久变化率)为0.0044％。
对比例2
对比例2与实施例3进行对比，以电流形式的电磁波替换X射线形式的电磁波。
在等静压高纯铍材时效过程中施加50A的直流电流；将等静压高纯铍材加热至120℃，保温90min，然后随炉冷却至室温。之后将等静压高纯铍材加热至320℃，保温20min；然后加热至750℃，保温240min，之后随炉冷却至320℃，保温20min，最后随炉冷却至室温。室温放置一年尺寸变化为0.0084％。无力载荷下动态尺寸变化(在室温至200℃做50 个温度循环后的尺寸永久变化率)为0.0051％。
实施例4
本发明实施例4提供一种提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法，其对等静压高纯铍材进行多级时效处理，所述多级时效处理包括：
第一时效处理阶段：将所述等静压高纯铍材加热至150℃，保温150min，然后使所述等静压高纯铍材随炉冷却至室温；
第二时效处理阶段：将第一时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材加热至360℃，保温30min；
第三时效处理阶段：将第二时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材加热至800℃，保温200min；
第四时效处理阶段：将第三时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材随炉冷却至350℃，保温10min，最后使所述等静压高纯铍材随炉冷却至室温；
所述多级时效处理过程中对所述等静压高纯铍材施加波长0.15nm，管电压30kV，管电流8mA的X射线辐照。
实施例4中获得的高纯铍材室温放置一年尺寸变化为0.0003％。无力载荷下动态尺寸变化(在室温至200℃做50个温度循环后的尺寸永久变化率)为0.0006％。
对比例3
对比例3与实施例4进行对比，没有X射线协同处理的对比试验。
将等静压高纯铍材加热至150℃，保温150min，然后随炉冷却至室温。之后将等静压高纯铍材加热至360℃，保温30min；然后加热至800℃，保温200min，之后随炉冷却至 350℃，保温10min，最后随炉冷却至室温。室温放置一年尺寸变化为0.0093％。无力载荷下动态尺寸变化(在室温至200℃做50个温度循环后的尺寸永久变化率)为0.0062％。
对比例4
对比例4和实施例4进行对比，以磁场形式的电磁波替换X射线形式的电磁波.
在等静压高纯铍材时效过程中施加0.1T的静磁场；将等静压高纯铍材加热至150℃，保温150min，然后随炉冷却至室温。之后将等静压高纯铍材加热至360℃，保温30min；然后加热至800℃，保温200min，之后随炉冷却至350℃，保温10min，最后随炉冷却至室温。室温放置一年尺寸变化为0.0088％。无力载荷下动态尺寸变化(在室温至200℃做 50个温度循环后的尺寸永久变化率)为0.0041％。
实施例5
本发明实施例5提供一种提高精密仪器仪表用高纯铍材尺寸稳定性的方法，其对等静压高纯铍材进行多级时效处理，所述多级时效处理包括：
第一时效处理阶段：将所述等静压高纯铍材加热至180℃，保温120min，然后使所述等静压高纯铍材随炉冷却至室温；
第二时效处理阶段：将第一时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材加热至400℃，保温10min；
第三时效处理阶段：将第二时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材加热至850℃，保温240min；
第四时效处理阶段：将第三时效处理阶段获得的所述等静压高纯铍材随炉冷却至300℃，保温10min，最后使所述等静压高纯铍材随炉冷却至室温；
所述多级时效处理过程中对所述等静压高纯铍材施加波长0.10nm，管电压50kV，管电流7mA的X射线辐照。
实施例5中获得的高纯铍材室温放置一年尺寸变化为0.0004％。无力载荷下动态尺寸变化(在室温至200℃做50个温度循环后的尺寸永久变化率)为0.0005％。
对比例5
对比例5与实施例5进行对比，没有X射线协同处理的对比试验.
将等静压高纯铍材加热至180℃，保温120min，然后随炉冷却至室温。之后将等静压高纯铍材加热至400℃，保温10min；然后加热至850℃，保温240min，之后随炉冷却至 300℃，保温10min，最后随炉冷却至室温。室温放置一年尺寸变化为0.0061％。无力载荷下动态尺寸变化(在室温至200℃做50个温度循环后的尺寸永久变化率)为0.0075％。
对比例6
对比例6与实施例5进行对比，以磁场形式的电磁波替换X射线形式的电磁波.
将等静压高纯铍材加热至180℃，保温120min，然后随炉冷却至室温。之后将等静压高纯铍材加热至400℃，保温10min；然后加热至850℃，保温240min，之后随炉冷却至 300℃，保温10min，最后随炉冷却至室温。室温放置一年尺寸变化为0.0088％。无力载荷下动态尺寸变化(在室温至200℃做50个温度循环后的尺寸永久变化率)为0.0090％。
对比例7
对比例7与实施例5进行对比，筛选多级时效加热方式，去除阶段升温过程，将使加热过程中的热应力不能完全消除。
在等静压高纯铍材时效过程中施加波长0.10nm，管电压50kV，管电流7mA的X射线辐照；将等静压高纯铍材加热至180℃，保温120min，然后取出室温空气中冷却至室温。然后加热至850℃，保温240min，之后随炉冷却至300℃，保温10min，之后随炉冷却至室温。室温放置一年尺寸变化为0.0006％。无力载荷下动态尺寸变化(在室温至200℃做 50个温度循环后的尺寸永久变化率)为0.0011％。
对比例8
对比例8与实施例5进行对比，筛选多级时效冷却方式，去除阶段降温过程并以取出室温空气中冷却至室温代替随炉冷却，将使冷却过程中的热应力不能完全消除。
在等静压高纯铍材时效过程中施加波长0.10nm，管电压50kV，管电流7mA的X射线辐照；将等静压高纯铍材加热至180℃，保温120min，然后取出室温空气中冷却至室温。之后将等静压高纯铍材加热至400℃，保温10min；然后加热至850℃，保温240min，之后取出室温空气中冷却至室温。室温放置一年尺寸变化为0.0009％。无力载荷下动态尺寸变化(在室温至200℃做50个温度循环后的尺寸永久变化率)为0.0012％。
对比例9
对比例9与实施例5进行对比，筛选多级时效的具体温度和保温时间，同时去除阶段升温和阶段降温过程，将使处理过程中的热应力不能完全消除。
在等静压高纯铍材时效过程中施加波长0.10nm，管电压50kV，管电流7mA的X射线辐照；将等静压高纯铍材加热至180℃，保温120min，然后随炉冷却至室温。之后将等静压高纯铍材加热至850℃，保温240min，之后随炉冷却至室温。室温放置一年尺寸变化为0.0012％。无力载荷下动态尺寸变化(在室温至200℃做50个温度循环后的尺寸永久变化率)为0.0018％。
对比例10
对比例10与实施例5进行对比，筛选多级时效的具体温度和保温时间，改变阶段升温和阶段降温过程的参数，将使处理过程中的热应力不能完全消除。
在等静压高纯铍材时效过程中施加波长0.10nm，管电压50kV，管电流7mA的X射线辐照；将等静压高纯铍材加热至180℃，保温120min，然后随炉冷却至室温。之后将等静压高纯铍材加热至500℃，保温10min；然后加热至850℃，保温240min，之后随炉冷却至200℃，保温10min，最后随炉冷却至室温。室温放置一年尺寸变化为0.0013％。无力载荷下动态尺寸变化(在室温至200℃做50个温度循环后的尺寸永久变化率)为0.0020％。
对比例11
对比例11与实施例5进行对比，筛选多级时效的具体温度和保温时间，多级时效最高温度从850℃提高至1000℃，晶粒粗化，组织应力变大。
在等静压高纯铍材时效过程中施加波长0.10nm，管电压50kV，管电流7mA的X射线辐照；将等静压高纯铍材加热至180℃，保温120min，然后随炉冷却至室温。之后将等静压高纯铍材加热至400℃，保温10min；然后加热至1000℃，保温240min，之后随炉冷却至300℃，保温10min，最后随炉冷却至室温。室温放置一年尺寸变化为0.0031％。无力载荷下动态尺寸变化(在室温至200℃做50个温度循环后的尺寸永久变化率)为0.0045％。
对比例12
对比例12与实施例5进行对比，筛选多级时效的具体温度和保温时间，多级时效保温时间从240min提高至360min，晶粒粗化，组织应力变大。
在等静压高纯铍材时效过程中施加波长0.10nm，管电压50kV，管电流7mA的X射线辐照；将等静压高纯铍材加热至180℃，保温120min，然后随炉冷却至室温。之后将等静压高纯铍材加热至400℃，保温10min；然后加热至850℃，保温360min，之后随炉冷却至300℃，保温10min，最后随炉冷却至室温。室温放置一年尺寸变化为0.0021％。无力载荷下动态尺寸变化(在室温至200℃做50个温度循环后的尺寸永久变化率)为0.0032％。
参见图1、图2和图3，本发明采用X射线辐照协同多级时效处理，应用本发明优化技术与常规去应力退火或冷热循环处理方法相比，得到的高纯铍材尺寸稳定性提高一个数量级，室温放置一年尺寸变化小于0.0005％，无力载荷下动态尺寸变化(在室温至200℃做50个温度循环后的尺寸永久变化率)小于0.001％。本发明通过X射线辐照协同多级时效处理可以明显提高高纯铍材的组织稳定性，并消减了材料内部的残余应力。本发明的X 射线辐照协同多级时效处理相对于单一热处理方式，其构件尺寸更稳定，其实验周期较短、效率更高、能耗低、无污染。本发明操作过程简便，成本较低，工艺流程也较为简单，处理后的高纯铍材组织稳定和残余应力小。对提高我国精密仪器仪表的精度和使用寿命具有十分积极的作用。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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