一种碳量子点气敏传感材料及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 一种碳量子点气敏传感材料及其制备方法和应用 (Carbon quantum dot gas-sensitive sensing material and preparation method and application thereof ) 是由 吴钊峰 孟彪 王龙 曹帅 许同洲 张宇智 于 2021-08-30 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种碳量子点气敏传感材料及其制备方法和应用,属于纳米材料制备技术领域。具体为以下步骤：将废旧棉花、水和浓硫酸混合后进行水热反应,得到上层液体,所述浓硫酸的质量分数为98％；将所述上层液体进行离心,得到所述碳量子点气敏传感材料。本发明以废旧棉花为原料,利用简单的一步水热法制备出粒径较为均匀,具有优异荧光性能的碳量子点分散液,以浓硫酸为催化剂,不需要经过过滤和透析袋透析,可以直接将碳量子点分散液涂敷在电极片上,待其干燥后作为传感芯片,用来检测空气中的有毒有害气体。本发明采用废旧棉花为原料,并且有效简化了碳量子点的制备过程,拓展了碳量子点的应用领域,降低了成本。(The invention provides a carbon quantum dot gas-sensitive sensing material and a preparation method and application thereof, belonging to the technical field of nano material preparation. The method comprises the following steps: mixing waste cotton, water and concentrated sulfuric acid, and then carrying out hydrothermal reaction to obtain upper-layer liquid, wherein the mass fraction of the concentrated sulfuric acid is 98%; and centrifuging the upper layer liquid to obtain the carbon quantum dot gas-sensitive sensing material. The carbon quantum dot dispersion liquid with uniform particle size and excellent fluorescence property is prepared by using waste cotton as a raw material and utilizing a simple one-step hydrothermal method, concentrated sulfuric acid is used as a catalyst, the carbon quantum dot dispersion liquid can be directly coated on an electrode sheet without being filtered and dialyzed by a dialysis bag, and the carbon quantum dot dispersion liquid is used as a sensing chip after being dried and is used for detecting toxic and harmful gases in the air. The method adopts the waste cotton as the raw material, effectively simplifies the preparation process of the carbon quantum dots, expands the application field of the carbon quantum dots and reduces the cost.)
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种碳量子点气敏传感材料及其制备方法和应用。
背景技术
碳量子点材料是近些年发展而成的一种新型碳纳米材料，在生物成像、生物传感器、发光二极管等方面已经得到了广泛的应用。碳量子点的制备工艺和方法种类有很多，常见的工艺有弧光放电法、激光烧蚀法、电化学法、强酸氧化法等。水热法是制备碳量子点常用的一种方法，是指在合适的条件下对碳量子点的前驱体进行处理，然后通过水热反应而制备出碳量子点的方法。
一些研究者发现可以直接利用日常生活中随处可见的食品、饮料等制备碳量子点，如橘子皮、鸡蛋、棉花等，但是现有技术中制得了碳量子点分散液制备以后还需要利用纤维素滤纸进行过滤，而后采用透析袋进行透析，从而获得较为纯净的碳量子点。这样一来，不仅增加了碳量子点制备的工艺流程，耗费了更多的时间，还大大增加碳量子点制备的成本。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种碳量子点气敏传感材料及其制备方法和应用。本发明的制备方法流程简单，生产成本低。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种碳量子点气敏传感材料的制备方法，具体为以下步骤：
将废旧棉花、水和浓硫酸混合后进行水热反应，得到上层液体，所述浓硫酸的质量分数为98％；
将所述上层液体进行离心，得到所述碳量子点气敏传感材料。
优选地，所述废旧棉花、水和浓硫酸的用量比为20～400mg：20～40mL：0.25～2mL。
优选地，所述废旧棉花、水和浓硫酸的用量比为400mg：40mL：2mL。
优选地，所述水热反应的温度为120～180℃，时间为6～12h。
优选地，所述水热反应的温度为180℃，时间为8h。
优选地，所述离心的转速为10000r/min，时间为3～5min。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制得的碳量子点气敏传感材料。
优选地，所述碳量子点气敏传感材料中粒径为1～3nm的数量为75～80％。
本发明还提供了上述技术方案所述的碳量子点气敏传感材料在气敏传感领域中的应用。
本发明提供了一种碳量子点气敏传感材料的制备方法，具体为以下步骤：将废旧棉花、水和浓硫酸混合后进行水热反应，得到上层液体，所述浓硫酸的质量分数为98％；将所述上层液体进行离心，得到所述碳量子点气敏传感材料。本发明以废旧棉花为原料，利用简单的一步水热法制备出粒径较为均匀，具有优异荧光性能的碳量子点分散液，以浓硫酸为催化剂，不需要经过过滤和透析袋透析，可以直接将碳量子点分散液涂敷在电极片上，待其干燥后作为传感芯片，用来检测空气中的有毒有害气体。本发明采用废旧棉花为原料，并且有效简化了碳量子点的制备过程，拓展了碳量子点的应用领域，降低了成本。
附图说明
图1为实施例1制得的碳量子点不同放大倍数下的透射(TEM)电镜图像；
图2为实施例1制得的碳量子点的粒径分布统计图；
图3为实施例1制得的碳量子点分散液的紫外可见光吸收图；
图4为实施例1制得的碳量子点的红外光谱分析图；
图5为实施例1制得的碳量子点的拉曼光谱图；
图6为实施例1制得的碳量子点的X射线衍射(XRD)谱图；
图7为实施例1制得的碳量子点分散液的荧光光谱图；
图8为实施例1制得的碳量子点对氨气的气敏响应曲线；
图9为实施例1制得的碳量子点对双氧水蒸气的气敏响应曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种碳量子点气敏传感材料制备方法，具体为以下步骤：
将废旧棉花、水和浓硫酸混合后进行水热反应，得到上层液体，所述浓硫酸的质量分数为98％；
将所述上层液体进行离心，得到所述碳量子点气敏传感材料。
本发明将废旧棉花、水和浓硫酸混合后进行水热反应，得到上层液体，所述浓硫酸的质量分数为98％。
在本发明中，所述废旧棉花、水和浓硫酸的用量比优选为20～400mg：20～40mL：0.25～2mL，更优选为400mg：40mL：2mL。
在本发明中，所述水热反应的温度优选为120～180℃，更优选为180℃，时间优选为6～12h，更优选为8～12h。
在本发明中，所述废旧棉花优选用自来水洗净、晾干后备用。
在本发明中，所述水热反应优选在高压釜中进行。
所述水热反应完成后，本发明优选将所得水热反应产物自然冷却到室温后，取出高压釜，静置，得到所述上层液体。
得到上层液体后，本发明将所述上层液体进行离心，得到所述碳量子点气敏传感材料。
在本发明中，所述离心的转速优选为10000r/min，时间优选为3～5min。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制得的碳量子点气敏传感材料。
在本发明中，所述碳量子点气敏传感材料中粒径为1～3nm的数量优选为75～80％。
本发明还提供了上述技术方案所述的碳量子点气敏传感材料在气敏传感领域中的应用。
本发明优选将所述碳量子点气敏传感材料涂敷在电极片上，待其干燥后作为传感芯片，用来检测空气中的有毒有害气体。
在本发明中，所述应用优选包括检测氨气和双氧水蒸气。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的碳量子点气敏传感材料及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
取400mg棉花、40mL去离子水以及2mL质量浓度为98％的浓硫酸置于高压釜中，然后将装有实验原料的高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱里，将反应时间设为6h小时，反应温度设为120℃，待反应结束后，冷却到室温后，取出高压釜，打开冷却后的高压釜中，将反应产物的上层液体取出装进离心管，放在转速为10000r/min的离心机中，离心5min，离心结束后，除去离心管内的沉淀物，即得到碳量子点气敏传感材料。
实施例2
取400mg棉花、40mL去离子水以及2mL质量浓度为98％的浓硫酸置于高压釜中，然后将装有实验原料的高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱里，将反应时间设为12h小时，反应温度设为180℃，待反应结束后，冷却到室温后，取出高压釜，打开冷却后的高压釜中，将反应产物的上层液体取出装进离心管，放在转速为10000r/min的离心机中，离心5min，离心结束后，除去离心管内的沉淀物，即得到碳量子点气敏传感材料。
实施例3
取200mg棉花、20mL去离子水以及0.25mL质量浓度为98％的浓硫酸置于高压釜中，然后将装有实验原料的高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱里，将反应时间设为6h小时，反应温度设为120℃，待反应结束后，冷却到室温后，取出高压釜，打开冷却后的高压釜中，将反应产物的上层液体取出装进离心管，放在转速为10000r/min的离心机中，离心5min，离心结束后，除去离心管内的沉淀物，即得到碳量子点气敏传感材料。
实施例4
取20mg棉花、20mL去离子水以及0.25mL质量浓度为98％的浓硫酸置于高压釜中，然后将装有实验原料的高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱里，将反应时间设为12h小时，反应温度设为180℃，待反应结束后，冷却到室温后，取出高压釜，打开冷却后的高压釜中，将反应产物的上层液体取出装进离心管，放在转速为10000r/min的离心机中，离心5min，离心结束后，除去离心管内的沉淀物，即得到碳量子点气敏传感材料。
通过透射电子显微镜对实施例1制得的样品进行了观测，如图1所示，(a)、(b)、(c)、(d)分别对应为放大倍率为8×105、4×105、2×105、1×105下碳量子点的透射电镜图像，根据图1中的(c)对165个碳量子点进行了粒径尺寸分布统计，图2的统计结果表明78％的碳量子点尺寸都集中在1～3nm，说明本发明所制备出的碳量子点大小均一。
样品性能
对以实施例1水热法制备的碳量子点进行了液体紫外测试，见图3，由图3可知，以水热法制备出的棉基碳量子点在紫外光区(＜400)表现出强烈的吸收，而其在可见光区域仅表现出一定的吸收量。
对实施例1制备出的碳量子点进行了红外光谱分析，分析结果如图4所示，由图4可知吸收峰在3342cm-1处有集中，说明有O-H键的存在。与2912cm-1处所出现的吸收峰所对应的是C-H键。在1170cm-1处出现的较强的吸收峰是由于C＝O的伸缩振动引起的。
对实施例1的碳量子点进行了拉曼光谱测试。如图5所示，图5测试结果表明，以水热法制备的棉基碳量子点的拉曼光谱没有两个碳峰，所以可以得知棉基碳量子点的结构和石墨烯不同。之所以没有两个特征峰是因为碳量子点的发光掩盖了碳的特征峰。我们将棉基碳量子点的峰值进行演算，发现其在2800cm-1附近，大小接近12k。
通过X射线衍射(XRD测试)对实施例1样品进行了分析，如图6所示可以看出样品在24°处存在衍射宽峰，这个结果与石墨结构符合。
对实施例1制备出的碳量子点采用仪器F-4500FL分光光度计进行检测，结构如图7。首先移取少量碳量子点溶液放入比色皿中，然后将该比色皿置于测试仪器中并盖上遮光盖。从图7的测试结果可以看出棉基碳量子点的荧光响应强度在波长530nm附近时达到峰值，最终峰值达到1.5k左右。
测试以实施例1制备出的碳量子点的气敏传感性能，具体步骤如下：取碳量子点分散液，将其滴加到银质叉指电极片上，使其在室温下静置干燥24h。待其干燥后，在电极片两端加上4V电压，通电老化12个小时，然后测试对100ppm的NH3进行气敏测试，气敏测试结果如图8所示。从图8可以看出，棉基碳量子点气敏传感材料对100ppm的NH3的响应平均值达到了365％，表现出了较高的检测灵敏度。
测试以实施例1制备出的碳量子点的气敏传感性能，具体步骤如下：取碳量子点分散液，将其滴加到银质叉指电极片上，使其在室温下静置干燥24h。待其干燥后，在电极片两端加上4V电压，通电老化12个小时，然后测试对100ppm的H2O2进行气敏测试，气敏测试结果如图9所示。从图9可以看出，棉基碳量子点气敏传感材料对100ppm的H2O2的响应平均值达到了3760％，表现出了较高的检测灵敏度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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