一种泡沫陶瓷保温材料的制备方法及其所得材料
阅读说明：本技术 一种泡沫陶瓷保温材料的制备方法及其所得材料 (Preparation method of foamed ceramic thermal insulation material and material obtained by preparation method ) 是由 揣新 陈颖 洪振川 谈嗣勇 李晓春 秦尹 杨顺 杨召群 张宏光 于 2021-09-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种泡沫陶瓷保温材料的制备方法及其所得材料,制备方法包括如下步骤：S1、制备干凝胶粉体：在所得凝胶中加入纤维材料并搅拌均匀后,干燥,研磨得到干凝胶粉体；S2、制备助熔剂粉体：将电石渣、煤矸石、改性脱硫灰按配比混合,研磨得到助熔剂粉体；S3、预烧结：将得到的干凝胶粉体和助熔剂粉体按配比搅拌混合,预烧后冷却；S4、成型烧结：将预烧冷却后的粉体冷压成型,装入模具后加热,经退火,冷却、脱模、切割,即得材料。本发明制备的泡沫陶瓷材料为闭孔结构,在满足常规泡沫陶瓷保温材料使用需求的基础上,能够实现对电石渣、煤矸石、脱硫灰的高效利用,不仅节约资源,降低生产成本,而且保护了环境,变废为宝。(The invention discloses a preparation method of a foamed ceramic thermal insulation material and the obtained material, wherein the preparation method comprises the following steps: s1, preparing xerogel powder: adding fiber materials into the obtained gel, uniformly stirring, drying, and grinding to obtain dry gel powder; s2, preparation of fluxing agent powder: mixing carbide slag, coal gangue and modified desulfurized fly ash according to a ratio, and grinding to obtain fluxing agent powder; s3, pre-sintering: stirring and mixing the obtained dry gel powder and fluxing agent powder according to a ratio, presintering and cooling; s4, molding and sintering: and (3) cold-pressing and molding the pre-sintered and cooled powder, filling the powder into a mold, heating, annealing, cooling, demolding and cutting to obtain the material. The foamed ceramic material prepared by the invention has a closed-cell structure, can realize the efficient utilization of carbide slag, coal gangue and desulfurized ash on the basis of meeting the use requirements of the conventional foamed ceramic heat-insulating material, saves resources, reduces the production cost, protects the environment and changes waste into valuable.)
技术领域
本发明涉及泡沫陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种泡沫陶瓷保温材料的制备方法及其所得材料。
背景技术
泡沫陶瓷(FoamCeramic，FC)是一种经特殊工艺制作而成的具有三维立体网络骨架结构和贯通气孔的新型多孔陶瓷材料。比较成熟的泡沫陶瓷制备工艺有发泡工艺、添加造孔剂工艺及有机泡沫浸渍法等。其中，有机泡沫浸渍法具有工艺简单、可批量生产等优点。然而，该工艺大部分采用微米或是更大尺寸的陶瓷原料以及无机助剂制备陶瓷浆料，因此常常需要进行长时间的研磨以得到分散均匀、流动性良好的浆料。鉴于泡沫陶瓷所具有的高化学稳定性、高强度、耐高温、抗热震、低密度、高气孔率、大比表面积等诸多优点，因此其广泛应用于制备汽车尾气装置、节能隔热材料、工业污水处理、化学催化剂载体、生物材料等。
电石渣是在乙炔气、聚氯乙烯、聚乙烯醇等生产过程中，电石水解后产生的副产物。通常含有大于85％的氢氧化钙，还包含数量不等的碳酸钙、二氧化硫、硫化物、镁和铁等的金属氧化物、氢氧化物等无机物以及少量有机物。目前我国现有上千余座电石炉，电石产量累计量己达亿吨。电石渣的处理方式一般为堆放或就地填埋，这不仅在占用宝贵的土地资源的同时，还对空气、水和土壤造成一定的污染。
煤矸石是煤矿生产过程中被分离排放出的一种工业废渣。一般以硅、铝为主，并含有少量的Fe2O3、CaO、MgO、Na2O等，以及微量的钛、钡、钴等稀有金属，目前煤矸石的处理方式常用的有堆放和填埋。
钢铁产量的剧增导致矿石和燃料在烧结过程中产生大量SO2，为此研发了多种脱硫技术，其中燃烧后烟气脱硫(FGD)技术较为成功。其中半干法脱硫技术因其操作简单、适应性强、脱硫效率高等优点，在烧结烟气脱硫中得到广泛应用。但半干法脱硫过程中会产生大量的副产物脱硫灰。目前，我国脱硫灰利用率仅为30％，大量的脱硫灰被堆放或抛弃，不仅占用大量土地，浪费资源，而且脱出来的硫又回到地面造成二次污染。
因此，有必要提供一种泡沫陶瓷保温材料的制备方法，解决电石渣、煤矸石、脱硫灰利用率较低的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种泡沫陶瓷保温材料的制备方法及其所得材料。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
一种泡沫陶瓷保温材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备干凝胶粉体：
按配比称取钛酸四丁酯、异丙醇、冰醋酸、醋酸钡，称取钛酸四丁酯溶于异丙醇，在室温条件下搅拌均匀，再滴加冰醋酸，滴加完毕后继续搅拌，得到近乎透明的溶液A；称取醋酸钡溶于36％醋酸溶液，并加入蒸馏水，搅拌使所有固体都均匀溶解形成透明溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，边滴加边搅拌，搅拌均匀后将所得混合溶液在水浴中80-90℃条件下进行加热1-2h，得到凝胶；在所得凝胶中按质量比为1：6-10加入纤维材料并搅拌均匀后，放入干燥箱中110-120℃条件下干燥2-3h，得到干凝胶颗粒，研磨后，得到干凝胶粉体；
S2、制备助熔剂粉体：
将电石渣、煤矸石、改性脱硫灰按配比混合，经湿法球磨后干燥，过100目筛后熔制成玻璃液，玻璃液经淬冷、破碎、烘干后，过100目筛得到助熔剂粉体；
S3、预烧结：
将步骤S1得到的干凝胶粉体和步骤S2得到的助熔剂粉体按配比搅拌混合，而后放入马弗炉中在800℃温度下预烧1.5-2h，然后自然冷却到室温；
S4、成型烧结：
将预烧冷却后的粉体冷压成型，并装入发泡耐火材料模具，将模具送入加热炉内加热，加热至1200℃，保温一段时间后，经退火，冷却、脱模、切割，即得块状的泡沫陶瓷保温材料。
进一步地，如上所述泡沫陶瓷保温材料的制备方法，步骤S1中，钛酸四丁酯、异丙醇、冰醋酸、醋酸钡的摩尔比为2:5-7:2-4:1.5。
进一步地，如上所述泡沫陶瓷保温材料的制备方法，步骤S1中，纤维材料为陶瓷短纤维、莫来石纤维、玻璃纤维材料中的至少一种。
进一步地，如上所述泡沫陶瓷保温材料的制备方法，步骤S2中，将电石渣、煤矸石、改性脱硫灰按质量比4：2-9：6-14混合。
进一步地，如上所述泡沫陶瓷保温材料的制备方法，步骤S2中，电石渣在未高温焙烧前，95％以上的晶相为羟钙石和方解石。
进一步地，如上所述泡沫陶瓷保温材料的制备方法，步骤S2中，煤矸石在未高温焙烧前，95％以上的晶相为石英、刚玉、石灰和赤铁矿。
进一步地，如上所述泡沫陶瓷保温材料的制备方法，步骤S2中，改性脱硫灰的制备流程为：
1)将半干法烧结烟气脱硫灰研磨，过100目筛，得脱硫灰I；
2)将所得的脱硫灰I浸渍于去离子水中，加热至50-60℃，保温2-3h；过滤，滤液为氯化盐溶液，滤渣为脱硫灰II；
3)将所得的脱硫灰II浸渍于草酸溶液中，加热至70-72℃，保温搅拌5-6h，其中采用碱液吸收SO2气体；过滤，取滤渣采用去离子水洗3-4次，于70℃下干燥，即得改性脱硫灰。
进一步地，如上所述泡沫陶瓷保温材料的制备方法，步骤S3中，将步骤S1得到的干凝胶粉体和步骤S2得到的助熔剂粉体按质量比1-3：1搅拌混合。
进一步地，如上所述泡沫陶瓷保温材料的制备方法，步骤S4中，加热炉采用分步加热方式，先以8-10℃/min的速率从室温升到650℃，保温10-20min；然后以15-20℃/min的升温速率升到900℃，保温10-20min；再以4-6℃/min的升温速率升到烧成温度1200℃，保温10-30min。
本发明还提供了一种泡沫陶瓷保温材料，采用上述制备方法制备而成。
本发明的有益效果是：
1、本发明制备的泡沫陶瓷材料为闭孔结构，在满足常规泡沫陶瓷保温材料使用需求的基础上，能够实现对电石渣、煤矸石、脱硫灰的高效利用，不仅节约资源，降低生产成本，而且保护了环境，变废为宝。
2、本发明中电石渣在高温煅烧后含有大量的CaO，CaO属于强碱性氧化物，会与两性或碱性氧化物形成低熔点的低共熔体，可作为助熔剂。煤矸石在高温焙烧过程中由于微量碳的烧失会导致微孔的产生，利于制备多孔陶瓷。改性脱硫灰中物质具有多孔和较大的比表面积特性。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种泡沫陶瓷保温材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备干凝胶粉体：
按摩尔比2:6:3:1来称取钛酸四丁酯、异丙醇、冰醋酸、醋酸钡，称取钛酸四丁酯溶于异丙醇，在室温条件下搅拌均匀，再滴加冰醋酸，滴加完毕后继续搅拌，得到近乎透明的溶液A；称取醋酸钡溶于36％醋酸溶液，并加入蒸馏水，搅拌使所有固体都均匀溶解形成透明溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，边滴加边搅拌，搅拌均匀后将所得混合溶液在水浴中85℃条件下进行加热1.5h，得到凝胶；在所得凝胶中按质量比为1：8加入陶瓷短纤维并搅拌均匀后，放入干燥箱中115℃条件下干燥2.5h，得到干凝胶颗粒，研磨后，得到干凝胶粉体。
S2、制备助熔剂粉体：
将电石渣、煤矸石、改性脱硫灰按质量比4：6：9混合，混合物经湿法球磨后干燥，过100目筛后熔制成玻璃液，玻璃液经淬冷、破碎、烘干后，过100目筛得到助熔剂粉体。
其中，电石渣在未高温焙烧前，95％以上的晶相为羟钙石和方解石。煤矸石在未高温焙烧前，95％以上的晶相为石英、刚玉、石灰和赤铁矿。改性脱硫灰的制备流程为：
1)将半干法烧结烟气脱硫灰研磨，过100目筛，得脱硫灰I；
2)将所得的脱硫灰I浸渍于去离子水中，加热至55℃，保温2.5h；过滤，滤液为氯化盐溶液，滤渣为脱硫灰II；
3)将所得的脱硫灰II浸渍于草酸溶液中，加热至71℃，保温搅拌5.5h，其中采用碱液吸收SO2气体；过滤，取滤渣采用去离子水洗3次，于70℃下干燥，即得改性脱硫灰。
S3、预烧结：
将步骤S1得到的干凝胶粉体和步骤S2得到的助熔剂粉体按质量比2：1搅拌混合，而后放入马弗炉中在800℃温度下预烧1.8h，然后自然冷却到室温；
S4、成型烧结：
将预烧冷却后的粉体冷压成型，并装入发泡耐火材料模具，将模具送入加热炉内加热，加热炉采用分步加热方式，先以9℃/min的速率从室温升到650℃，保温15min；然后以18℃/min的升温速率升到900℃，保温15min；再以5℃/min的升温速率升到烧成温度1200℃，保温20min，经退火，冷却、脱模、切割，即得块状的泡沫陶瓷保温材料。
本实施例制备的泡沫陶瓷保温材料经测试，其密度为0.68g/cm3，其导热系数为0.15W/K·m。
实施例2
一种泡沫陶瓷保温材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备干凝胶粉体：
按摩尔比2:5:4:1来称取钛酸四丁酯、异丙醇、冰醋酸、醋酸钡，称取钛酸四丁酯溶于异丙醇，在室温条件下搅拌均匀，再滴加冰醋酸，滴加完毕后继续搅拌，得到近乎透明的溶液A；称取醋酸钡溶于36％醋酸溶液，并加入蒸馏水，搅拌使所有固体都均匀溶解形成透明溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，边滴加边搅拌，搅拌均匀后将所得混合溶液在水浴中85℃条件下进行加热1.5h，得到凝胶；在所得凝胶中按质量比为1：6加入莫来石纤维并搅拌均匀后，放入干燥箱中115℃条件下干燥2.5h，得到干凝胶颗粒，研磨后，得到干凝胶粉体。
S2、制备助熔剂粉体：
将电石渣、煤矸石、改性脱硫灰按质量比4：2：14混合，混合物经湿法球磨后干燥，过100目筛后熔制成玻璃液，玻璃液经淬冷、破碎、烘干后，过100目筛得到助熔剂粉体。
其中，电石渣在未高温焙烧前，95％以上的晶相为羟钙石和方解石。煤矸石在未高温焙烧前，95％以上的晶相为石英、刚玉、石灰和赤铁矿。改性脱硫灰的制备流程为：
1)将半干法烧结烟气脱硫灰研磨，过100目筛，得脱硫灰I；
2)将所得的脱硫灰I浸渍于去离子水中，加热至55℃，保温2.5h；过滤，滤液为氯化盐溶液，滤渣为脱硫灰II；
3)将所得的脱硫灰II浸渍于草酸溶液中，加热至71℃，保温搅拌5.5h，其中采用碱液吸收SO2气体；过滤，取滤渣采用去离子水洗3次，于70℃下干燥，即得改性脱硫灰。
S3、预烧结：
将步骤S1得到的干凝胶粉体和步骤S2得到的助熔剂粉体按质量比1：1搅拌混合，而后放入马弗炉中在800℃温度下预烧1.8h，然后自然冷却到室温；
S4、成型烧结：
将预烧冷却后的粉体冷压成型，并装入发泡耐火材料模具，将模具送入加热炉内加热，加热炉采用分步加热方式，先以9℃/min的速率从室温升到650℃，保温15min；然后以18℃/min的升温速率升到900℃，保温15min；再以5℃/min的升温速率升到烧成温度1200℃，保温20min，经退火，冷却、脱模、切割，即得块状的泡沫陶瓷保温材料。
本实施例制备的泡沫陶瓷保温材料经测试，其密度为0.74g/cm3，其导热系数为0.17W/K·m。
实施例3
一种泡沫陶瓷保温材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备干凝胶粉体：
按摩尔比2:7:2:2来称取钛酸四丁酯、异丙醇、冰醋酸、醋酸钡，称取钛酸四丁酯溶于异丙醇，在室温条件下搅拌均匀，再滴加冰醋酸，滴加完毕后继续搅拌，得到近乎透明的溶液A；称取醋酸钡溶于36％醋酸溶液，并加入蒸馏水，搅拌使所有固体都均匀溶解形成透明溶液B；将溶液B缓慢滴加到溶液A中，边滴加边搅拌，搅拌均匀后将所得混合溶液在水浴中85℃条件下进行加热1.5h，得到凝胶；在所得凝胶中按质量比为1：10加入玻璃纤维并搅拌均匀后，放入干燥箱中115℃条件下干燥2.5h，得到干凝胶颗粒，研磨后，得到干凝胶粉体。
S2、制备助熔剂粉体：
将电石渣、煤矸石、改性脱硫灰按质量比4：9：6混合，混合物经湿法球磨后干燥，过100目筛后熔制成玻璃液，玻璃液经淬冷、破碎、烘干后，过100目筛得到助熔剂粉体。
其中，电石渣在未高温焙烧前，95％以上的晶相为羟钙石和方解石。煤矸石在未高温焙烧前，95％以上的晶相为石英、刚玉、石灰和赤铁矿。改性脱硫灰的制备流程为：
1)将半干法烧结烟气脱硫灰研磨，过100目筛，得脱硫灰I；
2)将所得的脱硫灰I浸渍于去离子水中，加热至55℃，保温2.5h；过滤，滤液为氯化盐溶液，滤渣为脱硫灰II；
3)将所得的脱硫灰II浸渍于草酸溶液中，加热至71℃，保温搅拌5.5h，其中采用碱液吸收SO2气体；过滤，取滤渣采用去离子水洗3次，于70℃下干燥，即得改性脱硫灰。
S3、预烧结：
将步骤S1得到的干凝胶粉体和步骤S2得到的助熔剂粉体按质量比3：1搅拌混合，而后放入马弗炉中在800℃温度下预烧1.8h，然后自然冷却到室温；
S4、成型烧结：
将预烧冷却后的粉体冷压成型，并装入发泡耐火材料模具，将模具送入加热炉内加热，加热炉采用分步加热方式，先以9℃/min的速率从室温升到650℃，保温15min；然后以18℃/min的升温速率升到900℃，保温15min；再以5℃/min的升温速率升到烧成温度1200℃，保温20min，经退火，冷却、脱模、切割，即得块状的泡沫陶瓷保温材料。
本实施例制备的泡沫陶瓷保温材料经测试，其密度为0.71g/cm3，其导热系数为0.18W/K·m。
本发明实施例1-3提供的泡沫陶瓷保温材料为闭孔结构，在满足常规泡沫陶瓷保温材料使用需求的基础上，能够实现对电石渣、煤矸石、脱硫灰的高效利用，不仅节约资源，降低生产成本，而且保护了环境，变废为宝。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
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