一种致密构件的制备方法
阅读说明：本技术 一种致密构件的制备方法 (Preparation method of compact component ) 是由 宋凯强 李忠盛 吴护林 何庆兵 丛大龙 赵子鹏 张敏 张隆平 于 2018-09-13 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种致密构件的制备方法,它包括以下步骤：(A)制备喷涂构件；(B)制备预致密构件；(C)制备二次致密构件；(D)制备所需构件。它在预致密化处理过程中,利用石英玻璃在高温下软化流动的特点形成包套,即同时实现了包套的形成和构件的预致密化；在二次致密化处理过程中设置预留空间,使石英玻璃在高温下依靠重力脱落,同步实现构件的致密化与包套的去除,达到事半功倍的效果,且不受喷涂构件形状的影响,可用于任何形状的喷涂构件的制备,也不需单独将喷涂构件封进包套内,工艺简单,耗时少,减少资源的消耗,有助于推进等离子喷涂构件的工程应用。(The invention relates to a preparation method of a compact member, which comprises the following steps: (A) preparing a spraying component; (B) preparing a pre-compact member; (C) preparing a secondary compact component; (D) preparing the required member. In the process of pre-densification treatment, a sheath is formed by utilizing the characteristic that quartz glass softens and flows at high temperature, namely the formation of the sheath and the pre-densification of a component are realized simultaneously; the reserved space is arranged in the secondary densification treatment process, so that the quartz glass falls off by means of gravity at high temperature, the densification of the component and the removal of the sheath are synchronously realized, the effect of achieving twice the result with half the effort is achieved, the spraying component is not influenced by the shape of the spraying component, the method can be used for preparing the spraying component in any shape, the spraying component does not need to be separately sealed into the sheath, the process is simple, the consumed time is short, the consumption of resources is reduced, and the method is favorable for promoting the engineering application of the plasma spraying component.)
本申请是针对申请号为201811072393.1、发明名称为“等离子喷涂构件的致密化方法及应用”的分案申请。
技术领域
本发明涉及等离子喷涂构件的处理技术，尤其涉及一种致密构件的制备方法。
背景技术
等离子喷涂作为一种新型成形技术，等离子体温度极高（大于10000℃），几乎可以熔化任何材料，因此在制备难熔金属、陶瓷构件等方面具有独特优势。但是，等离子喷涂由于其自身的沉积特性，导致沉积层中不可避免地存在微观孔洞、缝隙、裂纹等缺陷，致密度低（一般小于90%）；并且，沉积层粒子片层间以机械啮合为主，结合强度差，制约了喷涂成形件的进一步应用。热等静压技术是一种致密化的有效方法，但若直接采用热等静压技术对等离子喷涂成形件进行致密化处理，由于成形件的沉积层中孔隙较多，很难形成较好的内外压强差，无法达到理想的致密化效果，因此需要设计相应的包套。
包套是热等静压技术中非常必要的容器，它相当于一个封闭的成形模具，有利于提高喷涂制件的致密度。目前，包套制备主要是在高温、真空环境下将喷涂成形件封焊于包套内。该方法所获得的包套致密化效果良好，但工艺复杂、耗时多、浪费资源，并且该方法难以制备异形件包套，制约了等离子喷涂成形工艺的进一步发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种致密构件的制备方法，该制备方法工艺简单、耗时少，不受喷涂构件形状的影响，可用于任何形状的喷涂构件的制备，且能保证喷涂构件较高致密度。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种致密构件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(A)采用等离子喷涂技术在制作的芯模的表面喷涂涂层材料，得到喷涂构件；其中，所述芯模的材质可以选择性能好且价廉的石墨芯模；芯模的形状为对称形状或非对称形状；优选地，对称形状包括：圆柱形、锥形或拉瓦尔形中的任意一种，非对称形状包括梯形；涂层材料包括：单组元材料或多组元复合材料；优选地，单组元材料包括：Mo或W，多组元复合材料包括：Mo-La2O3、W-Re、W-Ni-Fe或ZrO2-Mo中的任意一种；所述涂层厚度为1-20mm；
(B)采用热等静压技术对混合有石英玻璃的喷涂构件进行预致密化处理，具体是将喷涂构件放入石墨坩埚中，随后将作为包套材料的碎石英玻璃或大块的石英玻璃敲碎后填满放有喷涂构件的石墨坩埚中，再将石墨坩埚放入热等静压设备中进行预致密化处理，完成预致密化过程后，需要锯开石墨坩埚，取出包覆石英玻璃的喷涂构件，用榔头轻轻敲除表面大部分的石英玻璃，最终得到表面被完整包覆有石英玻璃的预致密构件，热等静压工艺条件包括烧结温度为1000-1400℃，加载压力为10-100MPa，保压时间为1-4h，压力介质包括氩气和/或氮气；
(C)采用热等静压技术对底部留出供石英玻璃掉落的空间的预致密构件进行二次致密化处理，得到二次致密构件，热等静压的工艺条件包括烧结温度为1400-1600℃，加载压力为100-200MPa，保压时间是1-3h，压力介质包括氩气和/或氮气；
(D)根据所需制备构件的结构及尺寸，对步骤（C）得到的二次致密化构件进行精加工，除去芯模，制得所需构件；
其中，石英玻璃的纯度大于95％。
作为进一步优选，所述石英玻璃包括工业石英玻璃边角料。
作为进一步优选，所述涂层厚度优选为1-15mm。
作为进一步优选，所述步骤（B）中，热等静压的工艺条件包括：烧结温度为1200-1400℃，加载压力为20-80MPa，保压时间为1-2h，压力介质包括氩气和/或氮气。
作为进一步优选，所述步骤（C）中，热等静压的工艺条件包括：烧结温度为1500-1600℃，加载压力为140-160MPa，保压时间为1-2h，压力介质包括氩气和/或氮气。
作为进一步优选，所述石英玻璃的形状可以为块状，颗粒状，片状等。
作为进一步优选，所述涂层厚度是涂层的总厚度，可以是一次喷涂，也可以是多次喷涂。
本发明具有以下的有益效果：
本发明提供了一种致密构件的制备方法，其工艺简单、耗时少，不受喷涂构件形状的影响，可用于任何形状的喷涂构件的制备，且能保证喷涂构件较高致密度。具体来说，它在预致密化处理过程中，利用石英玻璃在高温下软化流动的特点形成包套，即同时实现了包套的形成和构件的预致密化；在二次致密化处理过程中设置预留空间，使石英玻璃在高温下依靠重力脱落，同步实现构件的致密化与包套的去除，达到事半功倍的效果，且不受喷涂构件形状的影响，可用于任何形状的喷涂构件的制备，也不需单独将喷涂构件封进包套内，工艺简单，耗时少，减少资源的消耗，有助于推进等离子喷涂构件的工程应用。
附图说明
图1为本发明实施例1步骤（B）中第1步得到的装有喷涂构件和碎石英玻璃的石墨坩埚；
图2为本发明实施例1步骤（B）中第3步得到的表面被完整包覆有石英玻璃的预致密构件；
图3为本发明实施例1步骤（C）中得到的表面残留少量石英玻璃的二次致密构件。
具体实施方式
下面将结合具体实施例、对比例和附图对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施方式仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种致密构件的制备方法，其步骤如下：
（A）制备喷涂构件
1、以石墨为原料，设计并加工制作出端部带有夹持段的圆柱形石墨芯模；
2、将上述石墨芯模固定于旋转工装上，采用等离子喷涂技术在圆柱形石墨芯模的表面喷涂总厚度为20mm的Mo涂层，得到喷涂构件。
（B）制备预致密构件
1、将上述喷涂构件放入石墨坩埚中，随后将工业石英玻璃边角料（纯度为91%）敲碎后填满放有喷涂构件的石墨坩埚（图1所示）；
2、将石墨坩埚放入热等静压设备中，对喷涂构件进行预致密化处理。其中，烧结温度为1200℃，加载压力为20MPa，保压时间为1h，压力介质为高纯氩气；
3、采用机械方法锯开石墨坩埚，取出上述经预致密化处理后的喷涂构件（包覆石英），并用榔头轻轻敲除构件表面大部分的石英玻璃，得到表面被完整包覆石英玻璃的预致密构件（图2所示）。
（C）制备二次致密构件
将预致密构件放入石墨坩埚中，并在构件底部垫一个小石墨块，采用热等静压技术对该构件进行二次致密化处理，得到表面有少许石英玻璃的二次致密构件（图3所示）。其中，烧结温度为1450℃，加载压力为150MPa，保压时间为1h，压力介质为高纯氩气。
（D）制备所需构件
根据所需制备构件的结构及尺寸，对上述二次致密构件进行精加工，并采用机械方式去除圆柱形石墨芯模，得到所需构件，该构件的致密度为99%。
需要说明的是，纯度是石英玻璃的重要指标，对其理化性能和使用性能影响很大，就本发明来说，如果使用纯度不高于90%的石英玻璃作为包套材料，由于所含杂质较多，无法形成致密的石英玻璃包套，并且还会对样件和热等静压设备造成污染；另外，即使是较高纯度的石英玻璃（大于90%），纯度不同，在高温时表现的软化及流动性也会有所差别，也会对构件的致密度有影响。在二次致密化处理的过程中，需要一个预留空间，例如可以在预致密构件的底部放置一个小的石墨块用来垫高预致密构件，留出供石英玻璃掉落的空间；若不设置此预留空间，石英玻璃会残留在二次致密构件的底部，妨碍后续步骤的进行。二次致密构件的表面仍会存在少许没有掉落干净的石英玻璃，但已不影响后续步骤的进行。石墨芯模的结构包括主体模具和夹持段，夹持段伸出主体模具端部，与主体模具同轴设置，主体模具的外廓用于制备喷涂构件。
实施例2
一种致密构件的制备方法，其步骤如下：
（A）制备喷涂构件
1、以石墨为原料，设计并加工制作出端部带有夹持段的拉瓦尔形石墨芯模；
2、将上述石墨芯模固定于旋转工装上，采用等离子喷涂技术在拉瓦尔形石墨芯模的表面喷涂总厚度为8mm的W涂层，得到喷涂构件。
（B）制备预致密构件
1、将上述喷涂构件放入石墨坩埚中，随后将工业石英玻璃边角料（纯度为99%）敲碎后填满放有喷涂构件的石墨坩埚；
2、将石墨坩埚放入热等静压设备中，对喷涂构件进行预致密化处理。其中，其中烧结温度为1400℃，加载压力为80MPa，保压时间为2h，压力介质为高纯氩气；
3、采用机械方法锯开石墨坩埚，取出上述经预致密化处理后的喷涂构件（包覆石英），并用榔头轻轻敲除构件表面大部分的石英玻璃，得到表面被完整包覆石英玻璃的预致密构件。
（C）制备二次致密构件
将预致密构件放入石墨坩埚中，并在构件底部垫一个小石墨块，采用热等静压技术对该构件进行二次致密化处理，得到表面有少许石英玻璃的二次致密构件。其中，烧结温度为1600℃，加载压力为160MPa，保压时间为2h，压力介质为高纯氩气。
（D）制备所需构件
根据所需制备构件的结构及尺寸，对上述二次致密构件进行精加工，并采用机械方式去除拉瓦尔形石墨芯模，得到所需构件，该构件的致密度为98%。
实施例3
一种致密构件的制备方法，其步骤如下：
（A）制备喷涂构件
1、以石墨为原料，设计并加工制作出端部带有夹持段的锥形石墨芯模；
2、将上述石墨芯模固定于旋转工装上，采用等离子喷涂技术在锥形石墨芯模的表面喷涂总厚度为2mm的W-Ni-Fe的涂层，得到喷涂构件。
（B）制备预致密构件
1、将上述喷涂构件放入石墨坩埚中，随后将工业石英玻璃边角料（纯度为93%）敲碎后填满放有喷涂构件的石墨坩埚；
2、将石墨坩埚放入热等静压设备中，对喷涂构件进行预致密化处理。其中，烧结温度为1300℃，加载压力为60MPa，保压时间为1.5h，压力介质为高纯氩气；
3、采用机械方法锯开石墨坩埚，取出上述经预致密化处理后的喷涂构件（包覆石英），并用榔头轻轻敲除构件表面大部分的石英玻璃，得到表面被完整包覆有石英玻璃的预致密构件。
（C）制备二次致密构件
将预致密构件放入石墨坩埚中，并在构件底部垫一个小石墨块，采用热等静压技术对该构件进行二次致密化处理，得到表面有少许石英玻璃的二次致密构件。其中，烧结温度为1500℃，加载压力为140MPa，保压时间为1h，压力介质为高纯氩气。
（D）制备所需构件
根据所需制备构件的结构及尺寸，对上述二次致密构件进行精加工，并采用机械方式去除锥形石墨芯模，得到所需构件，该构件的致密度为99%。
实施例4
一种致密构件的制备方法，其步骤如下：
（A）制备喷涂构件
1、以石墨为原料，设计并加工制作出端部带有夹持段的梯形石墨芯模；
2、将上述石墨芯模固定于旋转工装上，采用等离子喷涂技术在梯形石墨芯模的表面喷涂总厚度为1mm的W-Re的涂层，得到喷涂构件。
（B）制备预致密构件
1、将上述喷涂构件放入石墨坩埚中，随后将工业石英玻璃边角料（纯度为95%）敲碎后填满放有喷涂构件的石墨坩埚；
2、将石墨坩埚放入热等静压设备中，对喷涂构件进行预致密化处理。其中，烧结温度为1000℃，加载压力为100MPa，保压时间为3h，压力介质为高纯氮气；
3、采用机械方法锯开石墨坩埚，取出上述经预致密化处理后的喷涂构件（包覆石英），并用榔头轻轻敲除构件表面大部分的石英玻璃，得到表面被完整包覆石英玻璃的预致密构件。
（C）制备二次致密构件
将预致密构件放入石墨坩埚中，并在构件底部垫一个小石墨块，采用热等静压技术对该构件进行二次致密化处理，得到表面有少许石英玻璃的二次致密构件。其中，烧结温度为1500℃，加载压力为100MPa，保压时间为2h，压力介质为高纯氮气。
（D）制备所需构件
根据所需制备构件的结构及尺寸，对上述二次致密构件进行精加工，并采用机械方式去除石墨芯模，得到所需构件，该构件的致密度为98%。
实施例5
一种致密构件的制备方法，其步骤如下：
（A）制备喷涂构件
1、以石墨为原料，设计并加工制作出端部带有夹持段的圆柱形石墨芯模；
2、将上述石墨芯模固定于旋转工装上，采用等离子喷涂技术在圆柱形石墨芯模的表面喷涂总厚度为15mm的Mo-La2O3的涂层，得到喷涂构件。
（B）制备预致密构件
1、将上述喷涂构件放入石墨坩埚中，随后将工业石英玻璃边角料（纯度为96%）敲碎后填满放有喷涂构件的石墨坩埚；
2、将石墨坩埚放入热等静压设备中，对喷涂构件进行预致密化处理。其中，烧结温度为1100℃，加载压力为10MPa，保压时间为4h，压力介质为高纯氮气；
3、采用机械方法锯开石墨坩埚，取出上述经预致密化处理后的喷涂构件（包覆石英），并用榔头轻轻敲除构件表面大部分的石英玻璃，得到表面被完整包覆石英玻璃的预致密构件。
（C）制备二次致密构件
将预致密构件放入石墨坩埚中，并在构件底部垫一个小石墨块，采用热等静压技术对该构件进行二次致密化处理，得到表面含少量石英玻璃的二次致密构件。其中，烧结温度为1400℃，加载压力为200MPa，保压时间为3h，压力介质为高纯氮气。
（D）制备所需构件
根据所需制备构件的结构及尺寸，对上述二次致密构件进行精加工，并采用机械方式去除石墨芯模，得到所需构件，该构件的致密度为98%。
实施例6
一种致密构件的制备方法，其步骤如下：
（A）制备喷涂构件
1、以石墨为原料，设计并加工制作出端部带有夹持段的拉瓦尔形石墨芯模；
2、将上述石墨芯模固定于旋转工装上，采用等离子喷涂技术在拉瓦尔形石墨芯模的表面喷涂总厚度为12mm的ZrO2-Mo的涂层，得到喷涂构件。
（B）制备预致密构件
1、将上述喷涂构件放入石墨坩埚中，随后将工业石英玻璃边角料（纯度为97%）敲碎后填满放有喷涂构件的石墨坩埚；
2、将石墨坩埚放入热等静压设备中，对喷涂构件进行预致密化处理。其中，烧结温度为1300℃，加载压力为60MPa，保压时间为2h，压力介质为高纯氮气；
3、采用机械方法锯开石墨坩埚，取出上述经预致密化处理后的喷涂构件（包覆石英），并用榔头轻轻敲除构件表面大部分的石英玻璃，得到表面被完整包覆石英玻璃的预致密构件。
（C）制备二次致密构件
将预致密构件放入石墨坩埚中，并在构件底部垫一个石墨块，采用热等静压技术对该构件进行二次致密化处理，得到表面有少许石英玻璃的二次致密构件。其中，烧结温度为1500℃，加载压力为150MPa，保压时间为1h，压力介质为高纯氮气。
（D）制备所需构件
根据所需制备构件的结构及尺寸，对上述二次致密构件进行精加工，并采用机械方式去除石墨芯模，得到所需构件，该构件的致密度为96%。
对比例1
本对比例1提供了一种等离子喷涂构件的致密化方法，除了无步骤（D），步骤（C）中，无需在构件底部垫一个石墨块，其余制备步骤与实施例1相同。
本对比例1的实验结果为：无法顺利取出所制备的构件，不能实现构件的制备。
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