一种氧化石墨烯和再生丝素蛋白共混纺丝工艺

文档序号:1842234 发布日期:2021-11-16 浏览:19次 >En<

阅读说明:本技术 一种氧化石墨烯和再生丝素蛋白共混纺丝工艺 (Graphene oxide and regenerated silk fibroin blending spinning process ) 是由 陈茹鸣 于 2021-06-17 设计创作,主要内容包括:本发明涉及纺丝技术领域,特别涉及一种氧化石墨烯和再生丝素蛋白共混纺丝工艺,包括丝素蛋白溶液、氧化石墨烯溶液、导电涂层和防脱剂,导电涂层属于掺合型导电涂层,是由细铜颗粒、细银颗粒、无机黏结剂以及稀释剂混合而成的涂层,防脱剂又称硅烷偶联剂,丝素蛋白溶液的制备方法有以下几个步骤:步骤一:将比例配制为10:1的水与氯化钙混合溶液放入反应器中,随后将脱胶后的蚕丝放入反应器内部,并对反应器加热至混合溶液沸腾,加热的同时不断对其搅拌,通过导电涂层提供的静态导电性能能够有效提高氧化石墨烯和再生丝素蛋白共混纺丝的导电性能,使氧化石墨烯和再生丝素蛋白共混纺丝的导电性能得以保障提高。(The invention relates to the technical field of spinning, in particular to a graphene oxide and regenerated silk fibroin blending spinning process, which comprises a silk fibroin solution, a graphene oxide solution, a conductive coating and an anti-shedding agent, wherein the conductive coating belongs to a blending conductive coating and is a coating formed by mixing fine copper particles, fine silver particles, an inorganic adhesive and a diluent, the anti-shedding agent is also called as a silane coupling agent, and the preparation method of the silk fibroin solution comprises the following steps: the method comprises the following steps: preparing the raw materials in a ratio of 10: 1, placing the mixed solution of water and calcium chloride into a reactor, then placing degummed silk into the reactor, heating the reactor until the mixed solution boils, continuously stirring the mixed solution while heating, and effectively improving the conductivity of the graphene oxide and regenerated silk fibroin blended spinning through the static conductivity provided by the conductive coating, so that the conductivity of the graphene oxide and regenerated silk fibroin blended spinning is ensured to be improved.)

一种氧化石墨烯和再生丝素蛋白共混纺丝工艺

技术领域

本发明涉及纺丝技术领域,特别涉及一种氧化石墨烯和再生丝素蛋白共混纺丝工艺。

背景技术

静电纺丝就是高分子流体静电雾化的特殊形式,此时雾化分裂出的物质不是微小液滴,而是聚合物微小射流,可以运行相当长的距离,最终固化成纤维,是一种特殊的纤维制造工艺,聚合物溶液或熔体在强电场中进行喷射纺丝,氧化石墨烯是石墨烯的氧化物,其颜色为棕黄色,氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料,具有聚合物、胶体、薄膜,以及两性分子的特性,丝素蛋白,是从蚕丝中提取的天然高分子纤维蛋白,含量约占蚕丝的70%~ 80%,含有18种氨基酸,其中甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)和丝氨酸(Ser)约占总组成的80%以上,丝素本身具有良好的机械性能和理化性质,如良好的柔韧性和抗拉伸强度、透气透湿性、缓释性等。

如今常用静电纺丝技术将氧化石墨烯和丝素蛋白两者进行混合纺丝,两者混合共纺可以将两者具备的某些优良特征更好的结合运用于多个领域以供使用,但是,在氧化石墨烯和丝素蛋白制作的过程中,除了能够保留两者某些优良特性,也会造成某些特性的大幅度降低减弱,比如石墨烯导电导热性能的大幅度降低,而这一特性的降低会影响氧化石墨烯和丝素蛋白两者进行混合纺丝在某些领域的使用效果,在一定程度上降低了生产质量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯和再生丝素蛋白共混纺丝工艺,以解决上述背景技术中提出的石墨烯导电导热性能的大幅度降低,会影响氧化石墨烯和丝素蛋白两者进行混合纺丝在某些领域的使用效果,在一定程度上降低了生产质量的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种氧化石墨烯和再生丝素蛋白共混纺丝工艺,包括丝素蛋白溶液、氧化石墨烯溶液、导电涂层和防脱剂,所述导电涂层属于掺合型导电涂层,是由细铜颗粒、细银颗粒、无机黏结剂以及稀释剂混合而成的涂层,所述防脱剂又称硅烷偶联剂。

优选的,所述丝素蛋白溶液的制备方法有以下几个步骤:

步骤一:将比例配制为10:1的水与氯化钙混合溶液放入反应器中,随后将脱胶后的蚕丝放入反应器内部,并对反应器加热至混合溶液沸腾,加热的同时不断对其搅拌,直至蚕丝充分溶解在混合溶液中。

步骤二:将溶解蚕丝的混合溶液倒出并过滤,过滤后的溶液中加入硫酸铵溶液并在加入过程中对溶液不断搅拌,随后静置等待溶液自然分层,分层中处于下方的白色沉淀物即是丝素蛋白溶液。

优选的,所述氧化石墨烯溶液的制备方法有以下几个步骤:

步骤一:首先把基底金属箔片放入一个干净干燥的炉中,然后通入氢气和氩气对其起到一定的保护作用。

步骤二:将盛装有基底金属箔片的炉加热至900度至1000度左右,并稳定温度的范围保持15分钟至20分钟左右,然后停止向炉内通入氢气和氩气,并向炉内改成通入碳源(如甲烷)气体,大约25分钟左右反应即可完成。

步骤三:大约25分钟后,关闭向炉内通入的碳源气体,再次通入保护气体以便将炉内的碳源气体排出,在保护气体的环境下直至炉内冷却到正常室温,即可取出金属箔片,便能得到金属箔片上的石墨烯。

步骤四:将得到的石墨烯经过强酸氧化制成氧化石墨烯,将氧化石墨烯进行洗涤后干燥粉末,在使用超声处理将氧化石墨烯粉末制成氧化石墨烯溶液。

优选的,氧化石墨烯和再生丝素蛋白共混纺丝的制备工艺有以下几个步骤:

步骤一:将制备完成的丝素蛋白溶液和氧化石墨烯溶液按照1:8的比例配制利用超声设备进行溶液混合,超声设备使用期间温度控制在25度左右,搅拌80分钟左右。

步骤二:丝素蛋白溶液和氧化石墨烯溶液混合后通过静电纺丝技术制成共混纺丝,随后将得到的氧化石墨烯和再生丝素蛋白共混纺丝烘干。

步骤三:在烘干的氧化石墨烯和再生丝素蛋白共混纺丝表面通过刷涂将导电涂层与共混纺丝表面粘合,导电涂层的用量大约为每平方米30克左右,随后待导电涂层干燥后,将防脱剂刷涂在导电涂层的外表面。

本发明的技术效果和优点:

1、通过导电涂层提供的静态导电性能能够有效提高氧化石墨烯和再生丝素蛋白共混纺丝的导电性能,使氧化石墨烯和再生丝素蛋白共混纺丝的导电性能得以保障提高。

2、防脱剂大幅度提高、增强导电涂层和氧化石墨烯和再生丝素蛋白共混纺丝之间的粘结度,有效防止导电涂层脱落,且能够提高导电涂层的分散性。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

本发明提供一种技术方案:一种氧化石墨烯和再生丝素蛋白共混纺丝工艺,包括丝素蛋白溶液、氧化石墨烯溶液、导电涂层和防脱剂,导电涂层属于掺合型导电涂层,是由细铜颗粒、细银颗粒、无机黏结剂以及稀释剂混合而成的涂层,防脱剂又称硅烷偶联剂,丝素蛋白溶液是脱去丝胶后的蚕丝纤维经一系列的纯化工艺精制后所得的淡黄色澄清蛋白水溶液,氧化石墨烯是石墨烯的氧化物,其颜色为棕黄色,它采用浓硫酸中的高锰酸钾与石墨粉末经氧化反应之后,得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片,此石墨薄片层可以经超声或高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯,并在水中形成稳定、浅棕黄色的单层氧化石墨烯悬浮液。

导电涂层是加涂在材料表面具有一定导电能力的薄膜或涂层,它能提供极佳的静态导电性能,是一层保护能量吸收层,也能提供好的遮盖防护性能,铜颗粒和银颗粒混合的导电涂料极具优良导电性,无机黏结剂的主要成分是磷酸铝溶液和一氧化铜粉,具有的特点有以下几点:1.耐高温,又能耐低温,无机胶粘剂本身可承受1000℃左右或更高的温度;2.通常是水溶性的,毒性小,不燃烧,无环境污染;3.热膨胀系数小,仅为钢铁的1/10,陶瓷的1/3; 4.耐油、耐辐射、不老化,耐久性好;5.可以室温固化,基本不收缩,有的反而略有膨胀。

石墨烯被高锰酸钾进行氧化后,其导电性能会大幅度降低,导电涂层能够有效增加共混纺丝的导电性,使产品性能得以保障提高,防脱剂能大幅度提高、增强塑料的干湿态抗弯强度、抗压强度、剪切强度等物理力学性能和湿态电气性能,并改善填料在聚合物中的润湿性和分散性,是优异的粘结促进剂,别名为3-三乙氧基甲硅烷基-1-丙胺,防脱剂涂层能够使导电涂层与共混纺丝之间粘连更加紧固,且能够提高导电涂层的分散性,有效防止导电涂层脱落。

作为本发明的一种技术优化方案,丝素蛋白溶液的制备方法有以下几个步骤:

步骤一:将比例配制为10:1的水与氯化钙混合溶液放入反应器中,随后将脱胶后的蚕丝放入反应器内部,并对反应器加热至混合溶液沸腾,加热的同时不断对其搅拌,直至蚕丝充分溶解在混合溶液中,蚕丝中的丝素蛋白含量大约在70%至80%之间,丝素本身具有良好的机械性能和理化性质,如良好的柔韧性和抗拉伸强度、透气透湿性、缓释性等,而且经过不同处理可以得到不同的形态,如纤维、溶液、粉、膜以及凝胶等。

步骤二:将溶解蚕丝的混合溶液倒出并过滤,过滤后的溶液中加入硫酸铵溶液并在加入过程中对溶液不断搅拌,随后静置等待溶液自然分层,分层中处于下方的白色沉淀物即是丝素蛋白溶液,过滤时用干净的过滤纱布即可达到过滤效果,主要过滤掉的是蚕丝中的杂质。

作为本发明的一种技术优化方案,氧化石墨烯溶液的制备方法有以下几个步骤:

步骤一:首先把基底金属箔片放入一个干净干燥的炉中,然后通入氢气和氩气对其起到一定的保护作用,目前,实验和生产中主要将甲烷作为碳源气源,其次是辅助气体包括氢气、氩气和氮气等气体,他们可以有效减少薄膜的褶皱,增加平整度和降低非晶碳的沉积,选择碳源需要考虑的因素主要有烃类气体的分解温度、分解速度和分解产物等,碳源的选择在很大程度上决定了生长温度,采用等离子体辅助等方法也可降低石墨烯的生长温度。

步骤二:将盛装有基底金属箔片的炉加热至900度至1000度左右,并稳定温度的范围保持15分钟至20分钟左右,然后停止向炉内通入氢气和氩气,并向炉内改成通入碳源(如甲烷)气体,大约25分钟左右反应即可完成。

步骤三:大约25分钟后,关闭向炉内通入的碳源气体,再次通入保护气体以便将炉内的碳源气体排出,在保护气体的环境下直至炉内冷却到正常室温,即可取出金属箔片,便能得到金属箔片上的石墨烯。

步骤四:将得到的石墨烯经过强酸氧化制成氧化石墨烯,将氧化石墨烯进行洗涤后干燥粉末,在使用超声处理将氧化石墨烯粉末制成氧化石墨烯溶液。

作为本发明的一种技术优化方案,氧化石墨烯和再生丝素蛋白共混纺丝的制备工艺有以下几个步骤:

步骤一:将制备完成的丝素蛋白溶液和氧化石墨烯溶液按照1:8的比例配制利用超声设备进行溶液混合,超声设备使用期间温度控制在25度左右,搅拌80分钟左右。

步骤二:丝素蛋白溶液和氧化石墨烯溶液混合后通过静电纺丝技术制成共混纺丝,随后将得到的氧化石墨烯和再生丝素蛋白共混纺丝烘干。

步骤三:在烘干的氧化石墨烯和再生丝素蛋白共混纺丝表面通过刷涂将导电涂层与共混纺丝表面粘合,导电涂层的用量大约为每平方米30克左右,随后待导电涂层干燥后,将防脱剂刷涂在导电涂层的外表面。

最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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