阅读说明：本技术 一种细菌纤维素增强的氧化石墨烯纸的制备方法与应用 (Preparation method and application of bacterial cellulose-reinforced graphene oxide paper ) 是由 张步升 权斌 于 2021-07-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种细菌纤维素增强的氧化石墨烯纸的制备方法与应用,取氧化石墨烯水溶胶、二水合氯化铜和细菌纤维素加入甲醇中,通过超声分散使氧化石墨烯和细菌纤维素均匀分散在甲醇中,得抽滤液备用；将抽滤液倒入抽滤装置中进行抽滤,抽滤结束后,取下附着有细菌纤维素增强氧化石墨烯纸的抽滤膜；将附着有细菌纤维素增强氧化石墨烯纸的抽滤膜在空气中干燥后,将抽滤膜边缘稍作弯曲,即可使所得到的细菌纤维素增强氧化石墨烯纸逐渐从边缘自然脱落。本发明细菌纤维素的加入不仅可以提高氧化石墨烯纸的抽滤效率,有利于大规模生产；还能明显增强氧化石墨烯纸的机械强度；此制备过程简易方便,适合大范围工业生产推广。(The invention discloses a preparation method and application of bacterial cellulose reinforced graphene oxide paper, wherein graphene oxide hydrosol, copper chloride dihydrate and bacterial cellulose are taken and added into methanol, and graphene oxide and bacterial cellulose are uniformly dispersed in the methanol through ultrasonic dispersion to obtain a suction filtration liquid for later use; pouring the suction filtration liquid into a suction filtration device for suction filtration, and taking down the suction filtration membrane attached with the bacterial cellulose reinforced graphene oxide paper after the suction filtration is finished; drying the suction filtration membrane attached with the bacterial cellulose reinforced graphene oxide paper in the air, and slightly bending the edge of the suction filtration membrane to enable the obtained bacterial cellulose reinforced graphene oxide paper to gradually and naturally fall off from the edge. The addition of the bacterial cellulose can improve the suction filtration efficiency of the graphene oxide paper, and is beneficial to large-scale production; the mechanical strength of the graphene oxide paper can be obviously enhanced; the preparation process is simple and convenient, and is suitable for large-scale industrial production popularization.)

一种细菌纤维素增强的氧化石墨烯纸的制备方法与应用

技术领域

本发明属于非金属材料领域，具体涉及一种细菌纤维素增强的氧化石墨烯纸的制备方法与应用。

背景技术

氧化石墨烯表面官能团丰富、比表面积大，被被广泛应用于催化、传感器、电磁波吸收、吸附净水等领域。氧化石墨烯基薄膜/纸还同时兼具柔性、可折叠等应用潜力，吸引了大量研究者的注意，氧化石墨烯基纸的制备已经成为了一个重要课题。Jiang Y等用环氧树脂与氧化石墨烯复合，以提高其机械性能，但流程复杂，时间长（Jiang, Y，et al. J InorgOrganomet Polym，2017，27，154–158）。 Li等用聚乙烯醇增强了氧化石墨烯纸，并研究了不同超声时间对其机械性能的影响，但是干燥时间需要36小时（Li Y Q，et al. Carbon，2011，55，321-327）。这些方法大多需要加热，而且整体工艺流程长，耗时久。真空抽滤法制备氧化石墨烯纸是一种简单高效的制备方法，但氧化石墨烯纸的机械性能不是很高，需要对其机械性能进行改性，实现快速高效，同时能适用于工厂大规模生产的增强机械性能的氧化石墨烯的制备方法。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种细菌纤维素增强的氧化石墨烯纸的制备方法与应用，该方法简单，细菌纤维素减少制备氧化石墨烯纸的时间，从而提高了制备效率，也有利于大规模生产，且所得氧化石墨烯纸的机械性能优良。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种细菌纤维素增强的氧化石墨烯纸的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，抽滤液的制备

取氧化石墨烯水溶胶、二水合氯化铜和细菌纤维素加入甲醇中，通过超声分散使氧化石墨烯和细菌纤维素均匀分散在甲醇中，得抽滤液备用；

步骤2，真空抽滤

将抽滤液倒入抽滤装置中进行抽滤，抽滤结束后，取下附着有细菌纤维素增强氧化石墨烯纸的抽滤膜；

步骤3，干燥

将步骤2中附着有细菌纤维素增强氧化石墨烯纸的抽滤膜在空气中干燥后，将抽滤膜边缘稍作弯曲，即可使所得到的细菌纤维素增强氧化石墨烯纸逐渐从边缘自然脱落。

作为改进的是，步骤1中氧化石墨烯水溶胶的浓度为10mg/mL，与甲醇溶液的体积比为1:10-40；氧化石墨烯水溶胶中含有的氧化石墨烯与二水合氯化铜的质量比为1:1；氧化石墨烯与细菌纤维素的质量比为2:1-3。

作为改进的是，步骤1中超声分散的时间为20-60min。

作为改进的是，步骤2中抽滤装置采用孔径为220nm的聚偏氟乙烯膜作为抽滤膜。

作为改进的是，所述步骤3中干燥时间为2-5min。

上述细菌纤维素增强的氧化石墨烯纸在制备柔性薄膜上的应用。

原理：细菌纤维素与氧化石墨烯通过分子键合以及氢键作用，增强了薄膜的力学性能；同时，细菌纤维素的加入，对于氧化石墨烯纸的柔性特征也有明显提升；最终实现了强度较好的柔性氧化石墨烯纸的制备，其在柔性薄膜的应用方面展现出较好的潜力。

有益效果：

与现有技术相比，本发明一种细菌纤维素增强的氧化石墨烯纸的制备方法，具有如下优势：

本发明在常温下在空气中使用抽滤装置得到易于从抽滤膜上剥离的细菌纤维素增强的氧化石墨烯纸，细菌纤维素的加入不仅可以提高氧化石墨烯纸的抽滤效率，有利于大规模生产；还能明显增强氧化石墨烯纸的机械强度；此制备过程简易方便，适合大范围工业生产推广。

附图说明

图1为氧化石墨烯纸与细菌纤维素增强的氧化石墨烯纸的实物对比图，（a）为实施例1细菌纤维素增强的氧化石墨烯纸，（b）为对比例1的氧化石墨烯纸；

图2为实施例1制备的细菌纤维素增强的氧化石墨烯纸悬挂重物的实物图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的技术方案做进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于此。

实施例1

步骤1，向烧杯中加入10mg细菌纤维素、10mg二水合氯化铜、加入20mL纯甲醇溶液，再加入1mL溶胶浓度为10mg/mL的氧化石墨烯水溶胶，超声分散30min后使氧化石墨烯均匀分散在甲醇溶液中得抽滤液；

步骤2，将孔径220nm的聚偏氟乙烯抽滤膜置于抽滤瓶的砂芯上，搭好抽滤装置，将抽滤液倒入抽滤装置中，开始抽滤，30s后取下附着有细菌纤维素增强的氧化石墨烯纸的抽滤膜；

步骤3，将附着有细菌纤维素增强的氧化石墨烯纸的抽滤膜在空气中干燥2min；

步骤4，将步骤3干燥后的抽滤膜边缘稍作弯曲，细菌纤维素增强的氧化石墨烯纸会逐渐从边缘自然脱落，得到完整的细菌纤维素增强的氧化石墨烯纸。

实施例2

除将细菌纤维素更改为5mg外，其余同实施例1。

实施例3

除将细菌纤维素更改为6mg外，其余同实施例1。

实施例4

除将细菌纤维素更改为7mg外，其余同实施例1。

实施例5

除将细菌纤维素更改为8mg外，其余同实施例1。

实施例6

除将细菌纤维素更改为9mg外，其余同实施例1。

实施例7

除将细菌纤维素更改为11mg外，其余同实施例1。

实施例8

除将细菌纤维素更改为12mg外，其余同实施例1。

实施例9

除将细菌纤维素更改为13mg外，其余同实施例1。

实施例10

除将细菌纤维素更改为14mg外，其余同实施例1。

实施例11

除将细菌纤维素更改为15mg外，其余同实施例1。

对比例1

除将细菌纤维素更改为不加入外，其余同实施例1。

对比例2

除将细菌纤维素更改为3mg外，其余同实施例1。

对比例3

除将细菌纤维素更改为20mg外，其余同实施例1。

图1 为实施例1细菌纤维素增强的氧化石墨烯纸与对比例1氧化石墨烯纸对比，可以看出，细菌纤维素增强的氧化石墨烯纸颜色有少许明显，同时发生了一定程度的收缩。

图2为实施例1细菌纤维素增强的氧化石墨烯纸悬挂重物的实物图，厚度仅仅约10微米的纸足以承重500g，发生有明显伸长却不会断裂，表现出较好的机械强度，较无法承受拉伸的氧化石墨烯纸，其强度有显著增强。

对比例2加入的细菌纤维素过少，对最终成型的纸影响甚微。而对比例3中加入的细菌纤维素过多，使得分散程度与最终样品表面不均匀，同时极大延长抽滤时间，制备效率过低。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。