Co2矿化纳米硅胶注浆材料阻断岩层微裂隙渗透的方法
阅读说明：本技术 Co2矿化纳米硅胶注浆材料阻断岩层微裂隙渗透的方法 (CO2Method for blocking rock stratum microcrack permeation by mineralized nano silica gel grouting material ) 是由 马立强 吴乙辉 翟江涛 王洋洋 于 2021-08-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种CO-(2)矿化纳米硅胶注浆材料阻断岩层微裂隙渗透的方法,适用于煤矿井下使用。确定采矿活动扰动围岩导致的上行微裂隙发育高度和下行微裂隙发育深度,根据工作面采深及空隙压力梯度计算最大孔隙压力；将硅基材料与水按质量比1:100～50:100混合得到基液；将纳米颗粒与基液按质量比1:1000～100:1000混合得到纳米流体；将纳米流体通过注浆管道与顶底板注浆钻孔分别注入上行微裂隙发育区和下行微裂隙发育区中,压力不再变化时停止注入,最后将CO-(2)气体分别注入上行微裂隙发育区和下行微裂隙发育区中形成原位纳米硅胶,从而封闭微裂隙。其步骤简单,使用方便,具有广泛的实用性。(The invention discloses a CO 2 The method for blocking the permeability of rock stratum microcracks by using the mineralized nano silica gel grouting material is suitable for being used in coal mines. Determining the ascending micro-fracture development height and the descending micro-fracture development depth caused by the disturbance of the surrounding rock by mining activities, and calculating the maximum pore pressure according to the mining depth of a working surface and the pore pressure gradient; mixing a silicon-based material and water according to a mass ratio of 1: 100-50: 100 to obtain a base solution; mixing the nano particles with a base liquid according to a mass ratio of 1: 1000-100: 1000 to obtain a nano fluid; injecting nanometer fluid into the upstream micro-crack development area and the downstream micro-crack development area through the grouting pipeline and the top and bottom plate grouting drill hole respectively, stopping injecting when the pressure is not changed any more, and finally, injecting CO 2 Gas is respectively injected into the upstream microcrack development zone and the downstream microcrack development zone to form in-situ nano-siliconGlue, thereby sealing the microcracks. The method has the advantages of simple steps, convenient use and wide practicability.)
技术领域
该专利旨在发明一种阻断岩层微裂隙渗透的方法，尤其适用于煤炭开采
技术领域
的CO2矿化纳米硅胶注浆材料阻断岩层微裂隙渗透性方法。背景技术
煤矿开采后，采空区顶板和底板岩层失稳，导致围岩变形，破坏，岩层扰动及裂隙发育改变了地下渗流场分布，形成了以采空区为集水区，以导水裂隙为渗流中心的地下水漏斗，造成地下水和地表水大量流失，导致环境破坏，如植物干枯及沙漠化等问题。如不解决，水将渗入采空区，最终导致涌水，引发安全事故。
在过去的几十年，煤矿开采中的生态问题开始被广泛关注，水资源保护和利用是绿色开采的重大挑战，为了防治含水层、地表水大量流失和开采造成的环境破坏，应对开采前后带来的破坏进行预处理。其中，裂隙的形成对含水层直接渗水有明显的影响，用水泥浆液或化学浆液注浆能够有效阻断渗水。微裂隙对前期渗水影响较小，但是长期接触含水层，岩石内的矿物质在水的作用(公式4)下被分解，导致微裂隙发育形成大裂隙，所以研究微裂隙预处理可以有效防治渗水及裂隙发育后的一系列问题。
常规水泥浆液适用于采空区上层的大裂隙，但是在开采过程中，裂隙区上方还存在微裂隙，这些微裂隙平均宽度小于0.15mm。水泥浆液中分布有直径较大的颗粒，具有较高的初始黏度(100～1200mPa.s)，导致水泥浆液无法有效注入微裂隙，增加注射压力会发生二次压裂，导致微裂隙扩展成大裂隙，不但无法注浆加固，反而会形成导水通道。因此有必要研发一种能够渗入微裂隙并有效阻断渗水路径的浆液。
另外，我国长期以煤炭为主要能源，煤炭使用排放的CO2占我国总排放量的72％及全球的28％，导致全球变暖、气候变化等问题。为了控制大气中不断增加的CO2浓度，缓解气候变化问题，CO2的高效处理、封存和利用已经迫在眉睫。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种步骤简单，使用效果好的CO2矿化纳米硅胶注浆材料阻断岩层微裂隙渗透的方法。
为实现上述技术目的，本发明的CO2矿化纳米硅胶注浆材料阻断岩层微裂隙渗透的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一、对待施工的矿区的含水层水进行取样测试，确定含水层水中的钠离子、钙离子、碳酸氢根离子、镁离子和硫酸根离子的浓度；
步骤二、通过采高、采深、充填率、充填率对覆岩裂隙发育的影响程度系数、煤层倾角和工作面长度等参数，计算确定采矿活动扰动围岩导致的上行微裂隙发育高度和下行微裂隙发育深度，进而确定注浆钻孔的角度、深度、孔径、间排距等施工参数；
步骤三、根据工作面采深及空隙压力梯度计算最大孔隙压力；
步骤四、将硅基材料与水按质量比1:100～50:100进行混合，充分搅拌后得到基液；
步骤五、将纳米颗粒与基液按质量比1:1000～100:1000进行混合，并利用超声分散和搅拌后得到纳米流体；
步骤六、根据步骤二确定的施工参数施工注浆钻孔，利用矿化纳米硅胶注浆系统将纳米流体通过注浆管道与顶底板注浆钻孔分别注入上行微裂隙发育区和下行微裂隙发育区中，注入压力不超过最大孔隙压力，压力不再变化时停止注入。步骤七、利用矿化纳米硅胶注浆系统通过顶底板的注浆钻孔将CO2气体分别注入上行微裂隙发育区和下行微裂隙发育区中，注入压力不超过最大孔隙压力，压力不再变化时停止注入。由于CO2气体良好的渗透性，使CO2气体与微裂隙发育区内的细微裂隙中注入的纳米流体反应，形成原位纳米硅胶，从而封闭微裂隙。
所述矿化纳米硅胶注浆系统包括：CO2罐和纳米流体罐，其中纳米流体罐连接有提供注浆动力的高压泵站，CO2罐和纳米流体罐的出口通过三通切换阀连接有注浆管路，注浆管路上包括压力表和流量表的监测装置。
步骤一中，对矿区含水层水进行取样测试，纳米硅胶适用的含水层水中钠离子浓度为0～5000μg/L、钙离子浓度为0～1000μg/L、碳酸氢根离子浓度为0～2000μg/L、镁离子浓度为0～1000μg/L、硫酸根离子浓度为0～2000μg/L。
步骤二中，采矿活动扰动围岩导致的上行微裂隙发育高度为：
式中，Hf为上行微裂隙发育高度，m；M为采高，m；为充填率；λ为充填率对覆岩裂隙发育的影响程度系数。
步骤二中，采矿活动扰动围岩导致的下行微裂隙发育深度为：
h＝0.0187H+0.2278α+3.4858M+0.0435L-8.2539
式中，h为下行微裂隙发育深度，m；H为采深，m；α为煤层倾角，°；L为工作面长度，m；M为采高，m；
步骤四中，基液的pH值为8～14，初始黏度为2～80mPa.s。
步骤五中，纳米颗粒粒径为5～500nm，纳米颗粒为非金属纳米颗粒、半金属颗粒或者磁性纳米颗粒，采用两步法制备纳米流体，其中搅拌时长为5～120分钟，搅拌速为100～2000r/min，大于20kHz超声分散时长为5～120分钟。
步骤六中，为确保注射压力不会对微裂隙岩体造成二次压裂，纳米流体注入量为0.1～500m3/d；
步骤七中，CO2气体流量为0.1～100L/min，形成的纳米硅胶黏度为100～5000mPa.s，pH值为4～12。
一种CO2矿化纳米硅胶注浆材料阻断岩层微裂隙渗透的方法的检测方法，包括用以夹持被测岩心且密封的的岩心夹持器，岩心夹持器一侧设有注入端，另一侧设有输出端，其中注入端通过管路与矿化纳米硅胶注浆系统的注浆管路连接，输出端通过管路连接有分馏塔，与分馏塔连接的管路上同样设有阀门和监测装置；
具体步骤如下：
S1首先制备标准砂岩试件进行测试，采用单轴压缩砂岩试件的方式在砂岩试件中制造微裂隙，砂岩试件中存在用于渗透性测试的微裂隙和多孔介质孔隙；
S2将砂岩试件安装在岩心夹持器中，利用监测装置显示注入液体和气体时的压力变化，通过两端压力差测试注浆前的初始渗透率，通过进阶注射流量(小于0.5，大于1.5mL/min)测试初始渗透率，过程中每个进阶注射流量进行到没有压力波动为止，渗透率通过下式计算：
式中：Q为流量，m3/s；Kabs为渗透率，m2；μ为溶液粘度，Ns/m2；A为横切面积，m2；ΔP为压力差，Pa；L为长度，m。
S3从夹持器取出砂岩试件，高温干燥，再将干燥后的砂岩试件冷却至常温为注浆准备；
S4将硅基材料与水按质量比10:100制备基液，再将纳米颗粒分散于基液制备纳米流体，然后将纳米流体注入岩心夹持器中的砂岩试件至饱和，当分馏塔出现气泡则判断砂岩试件已经注入饱和；
S5关闭流出端，然后通过注入端注入CO2气体，注入CO2时将流量控制转变为压力控制，在纳米流体饱和的砂岩试件中注入CO2至预期压力时，停止CO2注射，关闭注入端，观测注入的CO2与岩心内纳米流体反应，同时通过两端的监测装置观察压力变化，当两端监测装置的压力平衡则表示CO2与岩心内纳米流体反应结束形成纳米硅胶；
S6在确定纳米硅胶形成后，打开注入端和流出端，重复步骤S2检测内部充填纳米硅胶的砂岩试件的渗透率变化。
有益效果：本发明采用硅基材料和纳米颗粒研制一种初始黏度低的纳米流体进行微裂隙渗透性阻断，采用两步注入法，即先注入纳米流体，再注入CO2气体溶解和反应，在岩石微裂隙原位胶凝。纳米颗粒以其高表面积降低气-液表面张力，提高CO2溶解率，有效降低采动岩体内微裂隙渗透率，预防微裂隙发育，阻断渗水路径。该方法以注浆材料的形式，将CO2矿化注入地下岩层裂隙，有助于碳中和实施。
附图说明
图1为本发明矿化纳米硅胶注浆系统的结构示意图；
图2为本发明检测方法实验装置示意图。
其中：1、高压泵站；2、CO2罐；纳米流体罐；4、阀门；5、监测装置；6、注浆管路；7、开采区域；8、垮落带；9、上行大裂隙发育区；10、上行微裂隙发育区；11、下行大裂隙发育区；12、下行微裂隙发育区；13、工作面推进方向；14、注浆钻孔；15、注入端；16、岩心夹持器；17、输出端；18；分馏塔。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例做进一步说明：
本发明的一种CO2矿化纳米硅胶注浆材料阻断岩层微裂隙渗透的方法，应用在开采区域7中，开采区域7内存在垮落带8，垮落带8上方存在上行大裂隙发育区9，上行大裂隙发育区9上方存在上行微裂隙发育区10，垮落带8下方存在下行大裂隙发育区11，下行大裂隙发育区11下方存在下行微裂隙发育区12。
其包括如下步骤：
步骤一、对待施工的矿区的含水层水进行取样测试，确定含水层水中的钠离子、钙离子、碳酸氢根离子、镁离子和硫酸根离子的浓度；对矿区含水层水进行取样测试，纳米硅胶适用的含水层水中钠离子浓度为0～5000μg/L、钙离子浓度为0～1000μg/L、碳酸氢根离子浓度为0～2000μg/L、镁离子浓度为0～1000μg/L、硫酸根离子浓度为0～2000μg/L。
步骤二、通过采高、采深、充填率、充填率对覆岩裂隙发育的影响程度系数、煤层倾角和工作面长度等参数，计算确定采矿活动扰动围岩导致的上行微裂隙发育高度和下行微裂隙发育深度，进而确定注浆钻孔的角度、深度、孔径、间排距等施工参数；步骤二中，采矿活动扰动围岩导致的上行微裂隙发育高度为：
式中，Hf为上行微裂隙发育高度，m；M为采高，m；为充填率；λ为充填率对覆岩裂隙发育的影响程度系数；采矿活动扰动围岩导致的下行微裂隙发育深度为：
h＝0.0187H+0.2278α+3.4858M+0.0435L-8.2539
式中，h为下行微裂隙发育深度，m；H为采深，m；α为煤层倾角，°；L为工作面长度，m；M为采高，m；
步骤三、根据工作面采深及空隙压力梯度计算最大孔隙压力；
步骤四、将硅基材料与水按质量比1:100～50:100进行混合，充分搅拌后得到基液，基液的pH值为8～14，初始黏度为2～80mPa.s；
步骤五、将纳米颗粒与基液按质量比1:1000～100:1000进行混合，并利用超声分散和搅拌后得到纳米流体，纳米颗粒粒径为5～500nm，纳米颗粒为非金属纳米颗粒、半金属颗粒或者磁性纳米颗粒，采用两步法制备纳米流体，其中搅拌时长为5～120分钟，搅拌速为100～2000r/min，大于20kHz超声分散时长为5～120分钟；
步骤六、根据步骤二确定的施工参数分别从垮落带8边缘倾斜向上行微裂隙发育区检测方法10检测方法和下行微裂隙发育区检测方法12检测方法中倾斜施工注浆钻孔检测方法14检测方法，注浆钻孔检测方法14检测方法走势与工作面推进方向13相反，利用矿化纳米硅胶注浆系统将纳米流体检测方法3检测方法通过注浆管道检测方法6检测方法与顶底板注浆钻孔检测方法14检测方法分别注入上行微裂隙发育区检测方法10检测方法和下行微裂隙发育区检测方法12检测方法中，纳米流量注入压力不超过最大孔隙压力，压力不再变化时停止注入；为确保注射压力不会对微裂隙岩体造成二次压裂，纳米流体注入量为0.1～500m3/d；
步骤七、利用矿化纳米硅胶注浆系统通过顶底板的注浆钻孔检测方法14检测方法将CO2气体检测方法4检测方法分别注入上行微裂隙发育区检测方法10检测方法和下行微裂隙发育区检测方法12检测方法中，CO2气体流量为0.1～100L/min，形成的纳米硅胶黏度为100～5000mPa.s，pH值为4～12；注入压力不超过最大孔隙压力，压力不再变化时停止注入；由于CO2气体检测方法4检测方法良好的渗透性，使CO2气体检测方法4检测方法与微裂隙发育区内的细微裂隙中注入的纳米流体检测方法3检测方法反应，形成原位纳米硅胶，从而封闭微裂隙。所述矿化纳米硅胶注浆系统包括：CO2罐检测方法2检测方法和纳米流体罐检测方法3检测方法，其中纳米流体罐检测方法3检测方法连接有提供注浆动力的高压泵站检测方法1检测方法，CO2罐检测方法2检测方法和纳米流体罐检测方法3检测方法的出口通过三通切换阀连接有注浆管路检测方法6检测方法，注浆管路检测方法6检测方法上包括压力表和流量表的监测装置检测方法5检测方法。
一种CO2矿化纳米硅胶注浆材料阻断岩层微裂隙渗透的方法的检测方法，包括用以夹持被测岩心且密封的的岩心夹持器检测方法16检测方法，岩心夹持器检测方法16检测方法一侧设有注入端检测方法15检测方法，另一侧设有输出端检测方法17检测方法，其中注入端检测方法15检测方法通过管路与矿化纳米硅胶注浆系统的注浆管路检测方法6检测方法连接，输出端检测方法17检测方法通过管路连接有分馏塔检测方法检测方法，与分馏塔检测方法检测方法连接的管路上同样设有阀门检测方法4检测方法和监测装置检测方法5检测方法；
实施例1
为了方便解释，以实验室规模为例，如图2所示，一种CO2矿化纳米硅胶注浆材料阻断岩层微裂隙渗透的方法，应用于低渗透性岩体和采动形成微裂隙的岩体，所述方法包括如下步骤：
利用直径为50mm，长度为100mm的标准砂岩试件进行测试，试件中存在用于渗透性测试的微裂隙和多孔介质孔隙，该方法具体实施方式如下：
步骤一采用单轴压缩砂岩试件的方式制造微裂隙。
步骤二将砂岩安装在岩心夹持器中，两端连接压力计以显示注入液体和气体时的压力变化，通过两端压力差测试注浆前的初始渗透率。初始渗透率通过三次进阶注射流量检测方法0.5、1、1.5mL/min检测方法测试，过程中每个流量进行到没有压力波动为止，渗透率通过下式计算：
式中：Q—流量，m3/s；Kabs—渗透率，m2；μ—溶液粘度，Ns/m2；A—横切面积，m2；ΔP—压力差，Pa；L—长度，m。
步骤三从夹持器取出砂岩，并在110℃下干燥24小时，再将干燥后的砂岩冷却至常温为注浆准备。
步骤四将硅基材料溶于水制备质量比为10％的基液，再将纳米颗粒分散于基液制备纳米流体，然后将纳米流体以1mL/min的流量注入砂岩至饱和，饱和点以分馏塔18中无法观察到气泡为准。
步骤五在注入CO2气体之前，将流出端关闭，注入CO2时将流量控制转变为压力控制，在纳米流体饱和的砂岩中注入CO2至压力达到2MPa时，停止CO2注射，同时把注入端关闭，注入的CO2与岩心内纳米流体反应，观察压力变化，压力平衡表示反应结束形成纳米硅胶。
步骤六在确定纳米硅胶形成后，将注入端和流出端打开，根据步骤二测试注浆后砂岩的渗透率变化。
实施例2
为了方便解释，如图2所示，一种CO2矿化纳米硅胶注浆材料阻断岩层微裂隙渗透的方法，应用于低渗透性和采动形成微裂隙岩体，所述方法包括如下步骤：
利用直径为50mm，长度为100mm的标准砂岩进行测试，试件中存在微裂隙和多孔介质孔隙，用于渗透性测试，该方法具体实施方式如下：
步骤一采用单轴压缩砂岩试件的方式制造微裂隙。
步骤二将砂岩试件安装在岩心夹持器中，两端连接压力计以显示注入液体和气体时的压力变化，通过两端压力差测试注浆前的初始渗透率。初始渗透率通过三次进阶注射流量检测方法0.5、1、1.5mL/min检测方法测试，过程中每个流量进行到没有压力波动为止，渗透率通过公式检测方法3检测方法计算。
步骤三从夹持器取出砂岩，并在110℃下干燥24小时，再将干燥后的砂岩冷却至常温为注浆准备。
步骤四将硅基材料溶于水制备质量比为5％的基液，再将纳米颗粒分散于基液制备纳米流体，然后将纳米流体以1mL/min的流量注入砂岩至饱和，饱和点以分馏塔18中无法观察到气泡为准。
步骤五在注入CO2气体之前，将流出端关闭，注入CO2时将流量控制改变为压力控制，在纳米流体饱和的砂岩中注入CO2至压力达到2MPa时，停止CO2注射，同时把注入端关闭，注入的CO2与岩心内纳米流体反应，观察压力变化，压力平衡表示反应结束形成纳米硅胶。
步骤六在确定纳米硅胶形成后，将注入端和流出端打开，根据步骤二测试注浆后砂岩的渗透率变化。
实施例3
为了方便解释，如图2所示，一种CO2矿化纳米硅胶注浆材料阻断岩层微裂隙渗透的方法，应用于低渗透性和采动形成微裂隙岩体，所述方法包括如下步骤：
本发明利用直径为50mm，长度为100mm的标准砂岩进行测试，试件中存在微裂隙和多孔介质孔隙，用于渗透性测试，该方法具体实施方式如下：
步骤一采用单轴压缩砂岩试件的方式制造微裂隙。
步骤二将砂岩安装在岩心夹持器中，两端连接压力计以显示注入液体和气体时的压力变化，通过两端压力差测试注浆前的初始渗透率。初始渗透率通过三次进阶注射流量检测方法0.5、1、1.5mL/min检测方法测试，过程中每个流量进行到没有压力波动为止，渗透率通过公式(3)计算。
步骤三从夹持器取出砂岩，并在110℃下干燥24小时，再将干燥后的砂岩冷却至常温为注浆准备。
步骤四将硅基材料溶于水制备质量比为10％的基液，再将纳米颗粒分散于基液制备纳米流体，然后将纳米流体以1mL/min的流量注入砂岩至饱和，饱和点以分馏塔18中无法观察到气泡为准。
步骤五在注入CO2气体之前，将流出端关闭，注入CO2时将流量控制改变为压力控制，在纳米流体饱和的砂岩中注入CO2至压力达到1MPa时，停止CO2注射，同时把注入端关闭，注入的CO2与岩心内纳米流体反应，观察压力变化，压力平衡表示反应结束形成纳米硅胶。
步骤六在确定纳米硅胶形成后，将注入端和流出端打开，根据步骤二测试注浆后砂岩的渗透率变化。
表1微裂隙渗透率在不同实施例下的变化
初始渗透率
注浆后渗透率
实施例1
6.82×10<sup>-15</sup>m<sup>2</sup>
6.91×10<sup>-17</sup>m<sup>2</sup>
实施例2
7.21×10<sup>-15</sup>m<sup>2</sup>
15.8×10<sup>-17</sup>m<sup>2</sup>
实施例3
6.45×10<sup>-15</sup>m<sup>2</sup>
31.6×10<sup>-17</sup>m<sup>2</sup>
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