一种金属粉末注射成型工艺制备镜面抛光产品的方法
阅读说明：本技术 一种金属粉末注射成型工艺制备镜面抛光产品的方法 (Method for preparing mirror-polished product by metal powder injection molding process ) 是由 严新华 杨虎 侯春伟 陈勇 于 2021-07-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种金属粉末注射成型工艺制备镜面抛光产品的方法,所述方法包括以下步骤：取金属粉末和塑基无石蜡粘结剂,均匀密炼后造粒,得到金属粉末喂料；取所述金属粉末喂料,用注射机注入模具,通过填充、保压、冷却,得到生坯；将所述生坯用浓硝酸脱脂；将脱脂后的所述生坯在氩气保护下分段烧结,然后冷却,得到高致密度烧结件；对所述高致密度烧结件进行表面锻压处理,抛光后得到镜面抛光的高致密度产品。本发明使用高振实密度的金属粉末及粒度配比,改进了烧结工艺,使得金属粉末注射成型得到的产品表面致密度可以达到98％-99％。然后再进行表面锻压处理,进一步提升表面致密度和细化晶体组织,使产品能够达到镜面抛光的效果。(The invention discloses a method for preparing a mirror-polished product by a metal powder injection molding process, which comprises the following steps: taking metal powder and a plastic-based paraffin-free binder, uniformly banburying and then granulating to obtain metal powder feed; feeding the metal powder, injecting the metal powder into a mold by using an injection machine, and filling, maintaining pressure and cooling to obtain a green body; degreasing the green body by using concentrated nitric acid; sintering the degreased green body in a segmented manner under the protection of argon, and then cooling to obtain a high-density sintered part; and carrying out surface forging treatment on the high-density sintered part, and polishing to obtain a mirror-polished high-density product. The invention uses the metal powder with high tap density and the granularity ratio, improves the sintering process, and ensures that the surface density of the product obtained by metal powder injection molding can reach 98-99%. Then, surface forging and pressing treatment is carried out, so that the surface density is further improved, the crystal structure is further refined, and the mirror polishing effect of the product can be achieved.)
技术领域
本发明涉及粉末注塑成型技术领域，尤其涉及一种金属粉末注射成型工艺制备镜面抛光产品的方法。
背景技术
金属粉末注射成型工艺与其它金属加工工艺相比，具有近净成形，尺寸精度高，材料利用率高，组织均匀等优点。但金属粉末注射成型工艺产品仅有约95％的表面致密度，无法满足高要求的抛光效果。
热等静压(Hot IsostaticPressing，简称HIP)工艺是将产品放置到密闭的容器中，向产品施加各向同等的压力，同时施以高温，在高温高压的作用下，产品得以致密化。
虽然通过热等静压处理可以使金属粉末注射成型工艺产品达到99％的表面致密度，但由于热等静压处理要求的压力和温度极高，使得处理成本高昂，并且有些材料不适合热等静压处理。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明实施例提供了一种金属粉末注射成型工艺制备镜面抛光产品的方法。所述技术方案如下：
第一方面，提供一种金属粉末注射成型工艺制备镜面抛光产品的方法，所述方法包括以下步骤：
取金属粉末和塑基无石蜡粘结剂，均匀密炼后造粒，得到金属粉末喂料；
取所述金属粉末喂料，用注射机注入模具，通过填充、保压、冷却，得到生坯；
将所述生坯用浓硝酸脱脂；
将脱脂后的所述生坯在氩气保护下分段烧结，然后冷却，得到高致密度烧结件；
对所述高致密度烧结件进行表面锻压处理，抛光后得到镜面抛光的高致密度产品。
进一步的，所述金属粉末为表面平滑，球形、椭球形、近球形或近椭球形粉末，粉末振实密度≥4.55g/cm3；以质量百分比计，粉末颗粒梯度比为1-3μm粒度粉末含量20-30％；3-6μm粒度粉末含量20-30％，6-12μm粒度粉末含量40-60％；氧含量＜2000ppm。
进一步的，所述塑基无石蜡粘结剂以质量百分比计，包括：聚乙烯PE 5％，聚甲醛POM 85％，硬脂酸5％，EVA 3％，热稳定剂B900 2％。
进一步的，所述金属粉末和所述塑基无石蜡粘结剂的体积比为(62-65):(35-38)。
进一步的，所述填充、保压、冷却的具体参数为：模温100℃-140℃，料温185℃-200℃，注射压力60-200MPa，保压时间2-5S，冷却时间5-20S。
进一步的，所述脱脂的处理具体为：向脱脂炉中通入氮气，脱脂炉内含氧量≤4.5％(体积分数)，脱脂过程中浓硝酸供给量为280mL/H，氮气供给量为1100L/H，脱脂温度110℃-130℃，脱脂时间2-4小时，脱脂率≥7.6％时完成脱脂。
进一步的，所述分段烧结具体为：
一阶段：将脱脂后的所述金属粉末生坯放入烧结炉，对所述烧结炉进行负压抽气，保持所述烧结炉内压力在0-5Kpa，以40L/min的流量向烧结炉内通入氮气，以5℃/min的升温速率，从室温升温至600℃，保温2小时，负压脱脂；
二阶段：控制所述烧结炉内压力在0-10Kpa，以40L/min的流量向烧结炉内通入氮气，以4-6℃/min的升温速率，从600℃升温至1200℃，保温2小时，高温清扫；
三阶段：控制所述烧结炉内真空度在0-20pa，以4-6℃/min的升温速率，从1200℃升温至1320℃，保温0.5-1小时，真空烧结；
四阶段：向所述烧结炉内充入氩气进行保护，压力20-60Kpa，氩气气流量：40L/min，以4-6℃/min的升温速率，从1320℃升温至1380℃，保温3-5小时，高温致密；
五阶段：冷却。
进一步的，所述表面锻压的处理具体为：压力10-100T，保压时间1-10S，锻压次数1-5次，温度20-600℃。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明实施例中，取金属粉末和塑基无石蜡粘结剂，均匀密炼后造粒，得到金属粉末喂料；取所述金属粉末喂料，用注射机注入模具，通过填充、保压、冷却，得到生坯；将所述生坯用浓硝酸脱脂；将脱脂后的所述生坯在氩气保护下分段烧结，然后冷却，得到高致密度烧结件；对所述高致密度烧结件进行表面锻压处理，抛光后得到镜面抛光的高致密度产品。本发明使用高振实密度的金属粉末及粒度配比，改进了烧结工艺，使得金属粉末注射成型得到的产品表面致密度可以达到98％-99％。然后再进行表面锻压处理，进一步提升表面致密度和细化晶体组织，使产品能够达到镜面抛光的效果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例1
(1)取所需的元素粉末或合金粉末，按照表1所示的质量比，配制金属粉末。
表1金属粉末配比(316L)
C(％)
Cr(％)
Ni(％)
Mo(％)
Mn(％)
Si(％)
Fe(％)
≤0.03
16-18
10-14
2-3
≤2
≤1
剩余
(2)金属粉末为表面平滑，球形、椭球形、近球形或近椭球形粉末，可以提升烧结过程中粉末间烧结颈的形成和长大，同时有利于粉末烧结收缩迁移，从而有利于烧结致密化。对粉末粒度进行梯度配比提升粉末振实密度：以质量百分比计，粉末颗粒梯度比为1-3μm粒度粉末含量20-30％；3-6μm粒度粉末含量20-30％，6-12μm粒度粉末含量40-60％，得到的金属粉末振实密度≥4.55g/cm3。由于氧容易在高温时形成氧化物，阻碍致密化和影响抛光后光泽度，因此需要控制金属粉末中的含氧量＜2000ppm。
(3)取聚乙烯PE 5％，聚甲醛POM 85％，硬脂酸5％，EVA 3％，热稳定剂B900 2％，按质量比配制得到塑基无石蜡粘结剂，密度约1.35g/cm3。粘结剂中不含石蜡，有利于生坯保型更好，产品不容易变形；脱脂过程粘结剂残留更少，烧结件杂质更低，提升材料力学性能及抛光效果；避免石蜡气化污染烧结炉体，影响烧结气氛。
(4)向配制好的金属粉末中加入上述塑基无石蜡粘结剂，金属粉末与粘结剂的体积比为63:37，通过混炼设备均匀混合，造粒得到成型性好，收缩率为1.165的金属粉末喂料。
(5)取所述金属粉末喂料，用注射机注入模具型腔，模具流道及浇口设计圆滑，保证注塑进胶顺畅，避免剪切力造成金属粉末与粘结剂分离。在模温100℃，料温185℃，注射压力200MPa，保压时间2S，冷却时间5S的条件下，经过填充、保压、冷却固化，得到生坯。
(6)将生坯放入脱脂炉中，用浓度大于95％的浓硝酸进行脱脂，脱脂温度110℃。脱脂过程中向脱脂炉中通入氮气作为清扫气体，控制脱脂炉内含氧量不能超过4.5％(体积分数)。脱脂过程中浓硝酸供给量为280mL/H，氮气供给量为1100L/H，脱脂时间4小时，待脱脂率≥7.6％时完成脱脂。使用95％浓硝酸脱脂可以保证较高的脱脂率，避免硝酸催化脱脂不彻底，残留粘结剂在烧结过程中形成气体和碳，阻碍烧结致密化。
(7)将脱脂后的生坯放入真空烧结炉，在真空烧结炉中充入氩气作为保护气，真空分段烧结，得到高致密度烧结件。
真空分段烧结的具体方法如下：
一阶段：对真空烧结炉进行负压抽气，保持烧结炉内压力在0Kpa，以40L/min的流量向烧结炉内通入氮气，以5℃/min的升温速率，从室温升温至600℃，保温2小时，负压脱脂；
二阶段：控制烧结炉内压力在0Kpa，以40L/min的流量向烧结炉内通入氮气，以4℃/min的升温速率，从600℃升温至1200℃，保温2小时，高温清扫；
三阶段：控制烧结炉内真空度在0pa，以4℃/min的升温速率，从1200℃升温至1320℃，保温0.5小时，本阶段在烧结件表面封孔前保持真空烧结，可以避免气体进入烧结件内部形成孔隙，或者阻碍烧结件内部孔隙气体排出；
四阶段：向烧结炉内充入氩气进行保护，压力20Kpa，氩气气流量：40L/min，以4℃/min的升温速率，从1320℃升温至1380℃，保温5小时，通过采用高温烧结的方式，能够提升合金材料中低温元素在液相烧结中所占比例，通过液相填充材料孔隙提升致密度；
五阶段：冷却。
通过对高振实密度粉末喂料及成型烧结工艺的调整，经过上述工艺处理得到的高致密度烧结件，密度＞7.85g/cm3，表面致密度已经可达到98％-99％。
(8)将高致密度烧结件进行表面锻压处理，压力10T，保压时间10S，锻压次数5次，温度600℃。通过表面锻压可以使产品表面致密层厚度达到0.5mm以上，表面致密度达到近似100％。同时表面锻压还可以起到表面晶体细化的作用，提升抛光和力学性能，达到镜面抛光效果。
锻压可以改变金属组织，提高金属性能，提升烧结件尺寸精度。烧结件经过锻压后，原来的疏松、孔隙、微裂等被压实或焊合；原来的枝状结晶被打碎，使晶粒变细；同时改变原来的碳化物偏析和不均匀分布，使组织均匀，从而获得内部密实、均匀、细微、综合性能好、使用可靠的产品。
实施例2
(1)取所需的元素粉末或合金粉末，按照适宜的质量比，配制金属粉末。
(2)金属粉末为表面平滑，球形、椭球形、近球形或近椭球形粉末。对粉末粒度进行梯度配比：以质量百分比计，粉末颗粒梯度比为1-3μm粒度粉末含量20-30％；3-6μm粒度粉末含量20-30％，6-12μm粒度粉末含量40-60％，得到的金属粉末振实密度≥4.55g/cm3。控制金属粉末中的含氧量＜2000ppm。
(3)取聚乙烯PE 5％，聚甲醛POM 85％，硬脂酸5％，EVA 3％，热稳定剂B900 2％，按质量比配制得到塑基无石蜡粘结剂，密度1.35g/cm3。
(4)向配制好的金属粉末中加入上述塑基无石蜡粘结剂，金属粉末与粘结剂的体积比为65:35，通过混炼设备均匀混合，造粒得到成型性好，收缩率为1.167的金属粉末喂料。
(5)取所述金属粉末喂料，用注射机注入模具型腔，模具流道及浇口设计圆滑，保证注塑进胶顺畅，避免剪切力造成金属粉末与粘结剂分离。在模温120℃，料温190℃，注射压力130MPa，保压时间3S，冷却时间10S的条件下，经过填充、保压、冷却固化，得到生坯。
(6)将生坯放入脱脂炉中，用浓度大于95％的浓硝酸进行脱脂，脱脂温度120℃。脱脂过程中向脱脂炉中通入氮气作为清扫气体，控制脱脂炉内含氧量不能超过4.5％(体积分数)。脱脂过程中浓硝酸供给量为280mL/H，氮气供给量为1100L/H，脱脂时间3小时，待脱脂率≥7.6％时完成脱脂。
(7)将脱脂后的生坯放入真空烧结炉，在真空烧结炉中充入氩气作为保护气，真空分段烧结，得到高致密度烧结件。
真空分段烧结的具体方法如下：
一阶段：对真空烧结炉进行负压抽气，保持烧结炉内压力在3Kpa，以40L/min的流量向烧结炉内通入氮气，以5℃/min的升温速率，从室温升温至600℃，保温2小时，负压脱脂；
二阶段：控制烧结炉内压力在8Kpa，以40L/min的流量向烧结炉内通入氮气，以5℃/min的升温速率，从600℃升温至1200℃，保温2小时，高温清扫；
三阶段：控制烧结炉内真空度在10pa，以5℃/min的升温速率，从1200℃升温至1320℃，保温1小时，真空烧结；
四阶段：向烧结炉内充入氩气进行保护，压力40Kpa，氩气气流量：40L/min，以5℃/min的升温速率，从1320℃升温至1380℃，保温4小时，高温致密；
五阶段：冷却。
通过对高振实密度粉末喂料及成型烧结工艺的调整，经过上述工艺处理得到的高致密度烧结件，表面致密度已经可达到98％-99％。
(8)将高致密度烧结件进行表面锻压处理，压力50T，保压时间5S，锻压次数3次，温度300℃。通过表面锻压可以使产品表面致密层厚度达到0.5mm以上，表面致密度达到近似100％。
实施例3
(1)取所需的元素粉末或合金粉末，按照适宜的质量比，配制金属粉末。
(2)金属粉末为表面平滑，球形、椭球形、近球形或近椭球形粉末。对粉末粒度进行梯度配比：以质量百分比计，粉末颗粒梯度比为1-3μm粒度粉末含量20-30％；3-6μm粒度粉末含量20-30％，6-12μm粒度粉末含量40-60％，得到的金属粉末振实密度≥4.55g/cm3。控制金属粉末中的含氧量＜2000ppm。
(3)取聚乙烯PE 5％，聚甲醛POM 85％，硬脂酸5％，EVA 3％，热稳定剂B900 2％，按质量比配制得到塑基无石蜡粘结剂，密度1.35g/cm3。
(4)向配制好的金属粉末中加入上述塑基无石蜡粘结剂，金属粉末与粘结剂的体积比为65:35，通过混炼设备均匀混合，造粒得到成型性好，收缩率为1.167的金属粉末喂料。
(5)取所述金属粉末喂料，用注射机注入模具型腔，模具流道及浇口设计圆滑，保证注塑进胶顺畅，避免剪切力造成金属粉末与粘结剂分离。在模温140℃，料温200℃，注射压力60MPa，保压时间5S，冷却时间20S的条件下，经过填充、保压、冷却固化，得到生坯。
(6)将生坯放入脱脂炉中，用浓度大于95％的浓硝酸进行脱脂，脱脂温度130℃。脱脂过程中向脱脂炉中通入氮气作为清扫气体，控制脱脂炉内含氧量不能超过4.5％(体积分数)。脱脂过程中浓硝酸供给量为280mL/H，氮气供给量为1100L/H，脱脂时间2小时，待脱脂率≥7.6％时完成脱脂。
(7)将脱脂后的生坯放入真空烧结炉，在真空烧结炉中充入氩气作为保护气，真空分段烧结，得到高致密度烧结件。
真空分段烧结的具体方法如下：
一阶段：对真空烧结炉进行负压抽气，保持烧结炉内压力在5Kpa，以40L/min的流量向烧结炉内通入氮气，以5℃/min的升温速率，从室温升温至600℃，保温2小时，负压脱脂；
二阶段：控制烧结炉内压力在10Kpa，以40L/min的流量向烧结炉内通入氮气，以6℃/min的升温速率，从600℃升温至1200℃，保温2小时，高温清扫；
三阶段：控制烧结炉内真空度在20pa，以6℃/min的升温速率，从1200℃升温至1320℃，保温1小时，真空烧结；
四阶段：向烧结炉内充入氩气进行保护，压力60Kpa，氩气气流量：40L/min，以6℃/min的升温速率，从1320℃升温至1380℃，保温3小时，高温致密；
五阶段：冷却。
通过对高振实密度粉末喂料及成型烧结工艺的调整，经过上述工艺处理得到的高致密度烧结件，表面致密度已经可达到98％-99％。
(8)将高致密度烧结件进行表面锻压处理，压力100T，保压时间1S，锻压次数1次，温度20℃。通过表面锻压可以使产品表面致密层厚度达到0.5mm以上，表面致密度达到近似100％。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：本发明实施例中，取金属粉末和塑基无石蜡粘结剂，均匀密炼后造粒，得到金属粉末喂料；取所述金属粉末喂料，用注射机注入模具，通过填充、保压、冷却，得到生坯；将所述生坯用浓硝酸脱脂；将脱脂后的所述生坯在氩气保护下分段烧结，然后冷却，得到高致密度烧结件；对所述高致密度烧结件进行表面锻压处理，抛光后得到镜面抛光的高致密度产品。本发明使用高振实密度的金属粉末及粒度配比，改进了烧结工艺，使得金属粉末注射成型得到的产品表面致密度可以达到98％-99％。然后再进行表面锻压处理，进一步提升表面致密度和细化晶体组织，使产品能够达到镜面抛光的效果。
以上仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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