阅读说明：本技术 聚烯烃微孔膜闭孔破膜温度测试专用夹具及测试装置和方法 (Special fixture for polyolefin microporous membrane closed cell rupture temperature test, and test device and method ) 是由 王志豪 陶晶 张�雄 周杨庚 王思双 欧阳玲萍 陈瀚 于 2020-05-15 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种聚烯烃微孔膜闭孔破膜温度测试专用夹具及测试装置和方法。所述专用夹具包括上夹持板、下夹持板、上电极片和下电极片,所述上夹持板和下夹持板相对设置,所述上夹持板和下夹持板之间通过锁紧装置连接,所述上电极片和下电极片设置在上夹持板与下夹持板之间,所述上电极片固定在上夹持板上,所述下电极片固定在下夹持板上,所述上电极片和下电极片相对设置,所述上电极片和下电极片上分别连接有导线。本发明开发了特定夹具,通过夹具直接测试聚烯烃微孔膜自身内阻随温度变化规律,不用组装扣式电池,操作简单,并且减少了测量环境及测试工艺对测试结果的影响,大大提高了测试效率高,使测试结果更加稳定可靠。(The invention discloses a special fixture for testing the closed-cell membrane rupture temperature of a polyolefin microporous membrane, a testing device and a testing method. The special fixture comprises an upper clamping plate, a lower clamping plate, an upper electrode plate and a lower electrode plate, wherein the upper clamping plate and the lower clamping plate are arranged oppositely, the upper clamping plate and the lower clamping plate are connected through a locking device, the upper electrode plate and the lower electrode plate are arranged between the upper clamping plate and the lower clamping plate, the upper electrode plate is fixed on the upper clamping plate, the lower electrode plate is fixed on the lower clamping plate, the upper electrode plate and the lower electrode plate are arranged oppositely, and wires are connected to the upper electrode plate and the lower electrode plate respectively. The invention develops a specific clamp, directly tests the internal resistance change rule of the polyolefin microporous membrane per se along with the temperature through the clamp, does not need to assemble a button cell, has simple operation, reduces the influence of the measurement environment and the test process on the test result, greatly improves the test efficiency and ensures that the test result is more stable and reliable.)

聚烯烃微孔膜闭孔破膜温度测试专用夹具及测试装置和方法

技术领域

本发明属于电池隔膜材料领域，具体涉及一种聚烯烃微孔膜闭孔破膜温度测试专用夹具及测试装置和方法。

背景技术

聚烯烃微孔膜闭孔温度和破膜温度直接影响使用微孔膜的电化学装置的安全问题，所以准确测量聚烯烃微孔膜的闭孔温度和破膜温度成为隔膜行业以及下游使用企业共同关心的课题。

聚烯烃微孔膜在电化学装置中主要作用是隔离正负极片，并提供离子传输通道。随着电化学装置温度提高，聚烯烃微孔膜熔融流动，堵塞孔隙，导致电解液中离子传输受阻，最终使内阻升高，被称为闭孔过程；随着温度进一步升高，聚烯烃材料无法提供支撑结构，导致局部破裂，进而产生局部短路，是电化学装置热异常，这一过程称为破膜过程。

现有技术中，常常通过对多孔薄膜进行不同温度烘烤后，采用扫描电子显微镜观察处理后的多孔薄膜的微观形貌，以测试多孔薄膜的闭孔温度，该方法虽然直观，但测试周期太长，而且测试结果受取样位置影响较大，准确性不高。在上述方法的基础上，通过测试多孔薄膜的透气值，用以测试多孔薄膜的闭孔温度，该方法相对提高了测试速度，但无法从根本上解决测试结果波动大，一致性不高的问题，因此不具有推广意义。通过测试不同温度下的多孔薄膜的内阻也可以用于测试多孔薄膜的闭孔温度，然而该方法对测试设备的控制要求较高(如温度的一致性及高温下电解液快速挥发)，成为研究者难以解决的问题。

现有技术中，如发明专利(CN101625271A)采用扣式电池对多孔薄膜的电阻进行测试，该方法通过制作扣式电池，并对其电阻进行测试。但扣式电池的制备受人为因素影响较大，如扣式电池制作者的熟练程度直接影响扣式电池的组装效果，而且扣式电池无法对多孔薄膜形成稳定的压力，这些因素都会影响多孔薄膜的电阻的测试效率及测试结果。

对于多孔薄膜的上述测试，尚未开发出一种通用的测试方法及稳定的测试工具。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种聚烯烃微孔膜闭孔破膜温度测试专用夹具及测试装置和方法，测试效率高，测试结果稳定可靠。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

本发明提供了一种聚烯烃微孔膜闭孔破膜温度测试专用夹具，所述专用夹具包括上夹持板、下夹持板、上电极片和下电极片，所述上夹持板和下夹持板相对设置，所述上夹持板和下夹持板之间通过锁紧装置连接，所述上电极片和下电极片设置在上夹持板与下夹持板之间，所述上电极片固定在上夹持板上，所述下电极片固定在下夹持板上，所述上电极片和下电极片相对设置，所述上电极片和下电极片上分别连接有导线。

作为优选的技术方案，所述上电极片和下电极片上分别设置有温度探头。

作为优选的技术方案，所述上电极片通过上绝缘块固定在上夹持板上，所述下电极片通过下绝缘块固定在下夹持板上。

作为优选的技术方案，所述锁紧装置包括铰链和锁紧螺栓，所述铰链连接上夹持板和下夹持板一端，所述锁紧螺栓连接上夹持板和下夹持板另一端。

本发明还提供了一种聚烯烃微孔膜闭孔破膜温度测试装置，所述测试装置包括加热装置、内阻测试装置、数据处理装置以及所述专用夹具，所述加热装置用于加热专用夹具，所述内阻测试装置与上电极片和下电极片的导线连接，所述内阻测试装置用于监测上电极片和下电极片之间的内阻，所述数据处理装置用于记录处理温度和内阻数据。

本发明还提供了一种对聚烯烃微孔膜进行闭孔破膜温度测试的方法，包括以下步骤：

(1)将待测聚烯烃微孔膜夹持在上电极片和下电极片之间，并滴加电解液，再将上夹持板和下夹持板锁紧，然后将专用夹具放入加热装置中；

(2)加热装置加热升温，内阻测试装置监测上电极片和下电极片之间的内阻，数据处理装置记录温度和内阻数据；当内阻值升高至闭孔内阻值时的温度为闭孔温度，当内阻值降低至破膜内阻值时的温度为破膜温度。

作为优选的技术方案，所述闭孔内阻值为≥100Ω，所述破膜内阻值为≤100Ω。

本发明的有益效果在于：

本发明开发了特定夹具，通过夹具直接测试聚烯烃微孔膜自身内阻随温度变化规律，不用组装扣式电池，操作简单，并且减少了测量环境及测试工艺对测试结果的影响，大大提高了测试效率高，使测试结果更加稳定可靠。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：

图1为专用夹具的结构示意图(立体图)；

图2为专用夹具的结构示意图(主视图)；

图3为测试装置的示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

如图1和图2所示一种聚烯烃微孔膜闭孔破膜温度测试专用夹具，所述专用夹具包括上夹持板1、下夹持板2、上电极片3和下电极片4；所述上夹持板1和下夹持板2相对设置，所述上夹持板1和下夹持板2之间通过锁紧装置连接，所述锁紧装置包括铰链5和锁紧螺栓6，所述铰链5连接上夹持板1和下夹持板2一端，所述锁紧螺栓6连接上夹持板1和下夹持板2另一端；所述上电极片3和下电极片4设置在上夹持板1与下夹持板2之间，所述上电极片3通过上绝缘块7固定在上夹持板1上，所述下电极片4通过下绝缘块8固定在下夹持板2上，所述上电极片3和下电极片4相对设置，所述上电极片3和下电极片4上分别连接有导线9，所述上电极片3和下电极片4上分别设置有温度探头10。

如图3所示一种聚烯烃微孔膜闭孔破膜温度测试装置，所述测试装置包括加热装置11、内阻测试装置12、数据处理装置13以及所述专用夹具，所述加热装置11用于加热专用夹具，所述内阻测试装置12与上电极片3和下电极片4的导线9连接，所述内阻测试装置12用于监测上电极片3和下电极片4之间的内阻，所述数据处理装置13用于记录处理温度和内阻数据。

使用所述测试装置对聚烯烃微孔膜进行闭孔破膜温度测试的方法，包括以下步骤：

(1)将待测聚烯烃微孔膜夹持在上电极片3和下电极片4之间，并滴加电解液，再将上夹持板1和下夹持板2锁紧，然后将专用夹具放入加热装置11中；

(2)加热装置11加热升温，内阻测试装置12监测上电极片3和下电极片4之间的内阻，数据处理装置13记录温度和内阻数据；当内阻值升高至首次达到100Ω时的温度为闭孔温度，当内阻值降低至第二次达到100Ω时的温度为破膜温度。

采用上述测试装置和方法分别对三种类型的聚烯烃微孔膜样品进行四次测试，结果如表1所示。

表1聚烯烃微孔膜闭孔-破膜测试数据

从表1中可以看出，PE1的最低闭孔温度为138.3℃，最高破膜温度为155.6℃；PE2的最低闭孔温度为139.1℃，最高破膜温度为159.0℃；PE3的最低闭孔温度为137.1℃，最高破膜温度为161.2℃。可见，本发明的测试装置和方法可以准确识别聚烯烃微孔膜的闭孔和破膜过程，并区分不同聚烯烃微孔膜类型的闭孔破膜特性。

以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。