一种lpcvd炉管在线清洗方法
阅读说明：本技术 一种lpcvd炉管在线清洗方法 (Online cleaning method for LPCVD furnace tube ) 是由 梁笑 林佳继 刘群 张武 庞爱锁 于 2021-07-14 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种一种LPCVD炉管在线清洗方法,包括以下步骤：将炉管炉门封闭,检查真空,确认机台真空度,然后升温；通入N2,升温至350-700℃稳定,然后停止通入氮气,同时控制系统压力处于100mtorr-1000mtorr的压力范围下；进气口通入无机非金属氟化物气体；关闭无机非金属氟化物气体进气阀门,同时通入氮气赶走未完全反应的前驱体以及反应生成物；通入氮气,回压,然后炉管降温；待炉管内压力接近大气压时,打开炉门清洗完成。本发明的在线清洗方法能够用于清洗LPCVD设备工艺过程中沉积在炉管内壁的非晶硅、氮化硅,二氧化硅等薄膜。操作简便,随时可以对反应管进行清洗处理,效果显著,灵活性强,能够有效克服湿法清洗的缺点。(The invention discloses an LPCVD furnace tube online cleaning method, which comprises the following steps: closing the furnace tube and the furnace door, checking vacuum, confirming the vacuum degree of the machine table, and then heating; introducing N2, heating to 350-700 ℃ for stabilization, then stopping introducing nitrogen, and simultaneously controlling the system pressure to be within the pressure range of 100-1000 mtorr; inorganic non-metal fluoride gas is introduced into the gas inlet; closing an inorganic non-metal fluoride gas inlet valve, and simultaneously introducing nitrogen to drive off incompletely reacted precursors and reaction products; introducing nitrogen, back-pressing, and then cooling the furnace tube; and opening the furnace door to complete cleaning when the pressure in the furnace tube is close to the atmospheric pressure. The online cleaning method can be used for cleaning amorphous silicon, silicon nitride, silicon dioxide and other films deposited on the inner wall of the furnace tube in the process of the LPCVD equipment. The method is simple and convenient to operate, can clean the reaction tube at any time, has an obvious effect and strong flexibility, and can effectively overcome the defect of wet cleaning.)
技术领域
本发明具体涉及一种LPCVD炉管在线清洗方法。
背景技术
LPCVD(低压化学气相沉积)广泛应用于大规模集成电路以及硅电荷耦合器件，CCD半导体光学器件以及晶硅太阳能电池制造。其所沉积的氮化硅和非晶硅以及二氧化硅薄膜被应用于集成电路绝缘隔离，掺杂掩蔽，钝化保护，以及晶硅太阳能电池接触钝化等领域。LPCVD钝化薄膜具有如下特点：沉积温度低，均匀性好，能够很好的控制薄膜组分，并有良好的台阶覆盖性、可控性及重复性；在成本方面具有成本低，成品率高适合大批量生产等。
在氮化硅、非晶硅等薄膜生长的同时，这些物质也会生长到LPCVD反应炉管内壁上。随着生长炉数的增长，反应炉内壁薄膜也会相应加厚。但当薄膜厚度到达一定厚度时，由于薄膜与石英之间存在膨胀系数差异，会产生薄膜剥落以及石英管龟裂现象，该现象会严重影响工艺质量，石英管以及影响机械泵的使用寿命。以往的方法是在炉管生长一定炉数后将反应管从炉管卸下来，采用氢氟酸或氢氟酸加硝酸腐蚀，还要用大量的纯水冲洗烘干。采用湿法刻蚀清洗不仅会产生大量废水而且会导致较长时间的设备停机和昂贵的材料费用，会导致LPCVD机台稼动率偏低，运营成本偏高。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种LPCVD炉管在线清洗方法。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种LPCVD炉管在线清洗方法，包括以下步骤：
步骤1：将炉管炉门封闭，检查真空，确认机台真空度，然后升温；
步骤2：通入N2，升温至350-700℃稳定，然后停止通入氮气，同时控制系统压力处于100mtorr-1000mtorr的压力范围下；
步骤3：进气口通入无机非金属氟化物气体；
步骤4：关闭无机非金属氟化物气体进气阀门，同时通入氮气赶走未完全反应的前驱体以及反应生成物；
步骤5：通入氮气，回压，然后炉管降温；
步骤6：待炉管内压力接近大气压时，打开炉门清洗完成。
进一步地，步骤2中，通入1-50LN2。
进一步地，步骤3中，所述无机非金属氟化物气体为NF3、CF4，PF5，SF6等中的任意一种或者几种，这些氟化物在高温下分解为F2，氟气(F2)是比较活泼的物质，具有极强的反应活性；能够与非晶硅，氮化硅，二氧化硅薄膜反应，反应生成SiF4(SiF4为气态物质)，然后用泵抽出，从而清洗掉炉管内壁沉积的薄膜。其反应化学式如下：
2F2+Si→SiF4；
6F2+Si3N4→3SiF4+2N2；
2F2+SiO2→SiF4+O2。
进一步地，步骤3中，无机非金属氟化物气体的流量为10-10000sccm。
进一步地，步骤3中，通入无机非金属氟化物气体的时间为10～300min，通气时间可以根据不同薄膜刻蚀速率调节。
进一步地，步骤4中，通入1-50L氮气。
进一步地，步骤5中，炉管降温到500℃。
进一步地，步骤5中，通入氮气1-50L，保持1-30min，回压，然后炉管降温到500℃。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的在线清洗方法能够用于清洗LPCVD设备工艺过程中沉积在炉管内壁的非晶硅、氮化硅，二氧化硅等薄膜。采用本发明在线清洗方法，只要在原来的LPCVD系统稍加改进即能实现，反应管不必从设备上卸下来，操作简便，随时可以对反应管进行清洗处理，效果显著，灵活性强，能够有效克服湿法清洗的缺点。
(2)与湿法清洗相比，本发明使用炉管在线清洗方法避免了湿法刻蚀机台。不需要炉管降温，不需要卸下炉管，本发明的方法操作更加简便，灵活，随时可以清洗。
(3)本发明的炉管在线清洗方法，增加了无机非金属氟化物气体，相对于湿法刻蚀采用HF+HNO3更加环保，成本更低。
(4)本发明的炉管在线清洗方法，能够有效提升LPCVD机台的稼动率，降低LPCVD运营成本。
附图说明
图1是本发明LPCVD炉管在线清洗方法的流程示意图。
图2是本发明LPCVD炉管在线清洗的效果图。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行描述和说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。基于本申请提供的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域普通技术人员显式地和隐式地理解的是，本申请所描述的实施例在不冲突的情况下，可以与其它实施例相结合。
除非另作定义，本申请所涉及的技术术语或者科学术语应当为本申请所属技术领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本申请所涉及的“一”、“一个”、“一种”、“该”等类似词语并不表示数量限制，可表示单数或复数。本申请所涉及的术语“包括”、“包含”、“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含；本申请所涉及的“连接”、“相连”、“耦接”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电气的连接，不管是直接的还是间接的。本申请所涉及的“多个”是指大于或者等于两个。“和/或”描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，“A和/或B”可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。本申请所涉及的术语“第一”、“第二”、“第三”等仅仅是区别类似的对象，不代表针对对象的特定排序。
实施例1
如图1所示，一种LPCVD炉管在线清洗方法，包括以下步骤：
步骤1：将炉管炉门封闭，检查真空，确认机台真空度；具体地，本实施例中，真空检漏，漏率<10mtorr/min；然后机台升温；
步骤2：完成检漏后，保持通入10LN2，升温至500℃稳定，然后关闭氮气进气阀，同时控制系统压力处于500mtorr的压力下；
步骤3：进气口通入无机非金属氟化物气体，气体流量为1000sccm，通气时间150min；所述无机非金属氟化物气体可以为NF3、CF4，PF5，SF6等气体中的任一种或者两种以上。本实施例中，采用的无机非金属氟化物气体为NF3。
步骤4：关闭进气阀门，同时通入30L氮气利用真空泵赶走未完全反应的前驱体，以及反应生成物SiF4；
步骤5：通入20L氮气，保持5min，回压，然后炉管降温到500℃；
步骤6：待炉管内压力接近大气压时，打开炉门，清洗完成。
如图2所示，本发明清洗方法对炉管上沉积的非晶硅具有较好的清洗效果，随着清洗时间的增加，沉积的非晶硅明显减少，漏出原先石英表面。
实施例2
如图1所示，一种LPCVD炉管在线清洗方法，包括以下步骤：
步骤1：将炉管炉门封闭，检查真空，确认机台真空度；具体地，本实施例中，真空检漏，漏率<10mtorr/min；然后机台升温；
步骤2：完成检漏后，保持通入50LN2，升温至350℃稳定，然后关闭氮气进气阀，同时控制系统压力处于800mtorr的压力范围下；
步骤3：进气口通入无机非金属氟化物气体，气体流量为10sccm，通气时间为300min；本实施例中，采用的无机非金属氟化物气体为CF4。
步骤4：关闭进气阀门，同时通入50L氮气，利用真空泵赶走未完全反应的前驱体以及反应生成物SiF4；
步骤5：通入30L氮气，保持10min，回压，然后炉管降温到500℃；
步骤6：待炉管内压力接近大气压时，打开炉门清洗完成。
实施例3
如图1所示，一种LPCVD炉管在线清洗方法，包括以下步骤：
步骤1：将炉管炉门封闭，检查真空，确认机台真空度；具体地，本实施例中，真空检漏，漏率<10mtorr/min；然后机台升温；
步骤2：完成检漏后，保持通入25LN2，升温至400℃稳定，然后关闭氮气进气阀，同时控制系统压力处于700mtorr的压力范围下；
步骤3：进气口通入无机非金属氟化物气体，气体流量为6000sccm，通气时间约100min；本实施例中，采用的无机非金属氟化物气体为SF6。
步骤4：关闭进气阀门，同时通入35L氮气利用真空泵赶走未完全反应的前驱体，以及反应生成物SiF4；
步骤5：通入10L氮气，保持25min，回压，然后炉管降温到500℃；
步骤6：待炉管内压力接近大气压时，打开炉门清洗完成。
本领域的技术人员应该明白，以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
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