阅读说明：本技术 一种聚驱产出液处理用絮凝剂及其制备方法 (Flocculant for treating polymer flooding output liquid and preparation method thereof ) 是由 张国欣 程艳 崔广振 魏强 张颖 郭海军 王永军 胡廷 于 2020-05-19 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种聚驱产出液处理用絮凝剂及其制备方法,将二乙烯三胺与交联剂混合,向上述混合物中加入蒸馏水,搅拌均匀得到反应液,向上述反应液中通入氮气以去除反应容器内空气,将上述反应液搅拌条件下,升温至25-55℃,向上述反应液中滴加环氧氯丙烷,滴加时间1-4h,反应温度为45-85℃,滴加完成后,在氮气保护下,保持45-85℃温度下继续反应4-8h后,得到产物A；将聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液与步骤1制备得到的产物A混合,室温条件下,搅拌均匀后,即得到聚驱产出液处理用絮凝剂。该絮凝剂的制备方法简单、易于操作、可控性强、除油率高、净水效果好、油珠大、上浮速度快、产品粘度低,具有普遍适用性。(The invention provides a flocculant for treating polymer flooding output liquid and a preparation method thereof, which comprises the steps of mixing diethylenetriamine and a cross-linking agent, adding distilled water into the mixture, uniformly stirring to obtain a reaction liquid, introducing nitrogen into the reaction liquid to remove air in a reaction container, heating the reaction liquid to 25-55 ℃ under the stirring condition, dropwise adding epoxy chloropropane into the reaction liquid for 1-4 hours at the reaction temperature of 45-85 ℃, keeping the temperature of 45-85 ℃ for continuous reaction for 4-8 hours under the protection of nitrogen after dropwise adding is completed, and obtaining a product A; and (3) mixing the poly dimethyl diallyl ammonium chloride aqueous solution with the product A prepared in the step (1), and stirring uniformly at room temperature to obtain the flocculant for treating the polymer flooding output liquid. The preparation method of the flocculant is simple, easy to operate, strong in controllability, high in oil removal rate, good in water purification effect, large in oil drop, high in floating speed, low in product viscosity and universal in applicability.)

一种聚驱产出液处理用絮凝剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及油气水处理技术领域，更具体地说涉及一种聚驱产出液处理用絮凝剂及其制备方法。

背景技术

石油资源是一种非常重要的战略资源，对国家的经济发展和人民生活水平的提高都具有重要作用。然而随着勘探开发程度的加深，开采难度也在逐步加大，因此提高石油采收率不但是石油工业界，而且还是整个社会普遍关心的问题。

聚合物驱油是三次采油的重要技术措施之一，也已经成为油田增储上产和稳油控水的重要技术之一，现场试验与应用证实了其技术可靠性与经济有效性，以渤海油田为例，自2003年开始大规模应用该技术，到目前为止，渤海地区应用该项技术的油田有：SZ36-1油田、JZ9-3油田、LD10-1油田等几大主力油田，共计44口井注聚，179口受益油井的实施规模，初步建成了海上稠油油田化学驱高效开发示范基地。

随着聚合物驱油规模的不断扩大，渤海化学驱油田采出液中产出聚合物浓度不断升高，聚合物在地层受到各种因素的长时间作用，如剪切作用、热作用、细菌作用、水解作用、盐作用等，与注入时相比，其结构和性质已发生了很大变化，使产出液的处理难度不断增大，已经严重影响平台条件下产出液的处理，严重制约了化学驱油在海上条件下的推广，针对油田产出液的处理已迫在眉睫。

发明内容

本发明克服了现有技术中的不足，聚合物在地层受到各种因素的长时间作用，与注入时相比其结构和性质发生很大变化，导致产出液的处理难度增大，严重影响平台产出液的处理，提供了一种聚驱产出液处理用絮凝剂及其制备方法，该絮凝剂的制备方法简单、易于操作、可控性强、除油率高、净水效果好、油珠大、上浮速度快、产品粘度低，具有普遍适用性。

本发明的目的通过下述技术方案予以实现。

一种聚驱产出液处理用絮凝剂及其制备方法，按照下述步骤进行：

步骤1，将二乙烯三胺与交联剂混合，向上述混合物中加入蒸馏水，搅拌均匀得到反应液，向上述反应液中通入氮气以去除反应容器内空气，将上述反应液搅拌条件下，升温至25-55℃，向上述反应液中滴加环氧氯丙烷，滴加时间1-4h，反应温度为45-85℃，滴加完成后，在氮气保护下，保持45-85℃温度下继续反应4-8h后，得到产物A，其中，二乙烯三胺与交联剂的物质的量之比为12:1-3:1，蒸馏水的加入量为二乙烯三胺、交联剂和环氧氯丙烷总质量的0.5-2.5倍，二乙烯三胺与环氧氯丙烷的物质的量之比为1:2-6:7；

步骤2，将聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液与步骤1制备得到的产物A混合，室温(20-25℃)条件下，搅拌均匀后，即得到聚驱产出液处理用絮凝剂，其中，聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中所含的聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的量为产物A质量的0.3-2.0倍。

在步骤1中，二乙烯三胺与交联剂的物质的量之比为10:1-4:1，二乙烯三胺与环氧氯丙烷的物质的量之比为2:3-5:6，二乙烯三胺与环氧氯丙烷的物质的量之比为2:3-5:6，蒸馏水的加入量为二乙烯三胺、交联剂和环氧氯丙烷总质量的0.7-2倍。

在步骤1中，二乙烯三胺、交联剂与蒸馏水混合搅拌温度为30-50℃，反应液中滴加环氧氯丙烷时和滴加环氧氯丙烷完成后的反应温度为50-80℃。

在步骤1中，交联剂采用乙二胺或者1,6-己二胺。

在步骤2中，聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中所含的聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液的量为产物A质量的0.5-1.5倍，聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中聚二甲基二烯丙基氯化铵的数均分子量在30-200万，聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液中聚二甲基二烯丙基氯化铵的质量浓度为20-40％。

本发明的有益效果为：通过本发明方法得到的絮凝剂解决了聚驱产出液而造成的污水难处理问题，克服了在用絮凝剂用量大、效果差及运输量大的缺点；与传统絮凝剂相比，本发明制备的得到絮凝剂除油率高、净水效果好、油珠大、上浮速度快、产品粘度低，在化学成分上具有分子量分布宽、阳离子度高的特点，并可根据现场聚驱产出液的特点进行实际调节，该絮凝剂有效含量高，方法工艺简单，易于操作，反应温度便于控制，现场加注便捷，具有普遍适用性。

具体实施方式

下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。

实施例1

(1)先将103g二乙烯三胺、11.6g 1,6-己二胺(其中，二乙烯三胺与1,6-己二胺物质的量比为10:1)、157.9g蒸馏水混合，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气，升温至30℃；

(2)向上述反应液中缓慢滴加111g环氧氯丙烷(其中，二乙烯三胺与环氧氯丙烷物质的量比为5:6)，反应温度控制在50℃，滴加时间3h；

(3)待环氧氯丙烷滴加完成后，在氮气保护下，反应5h，得到产物A；

(4)将产物A质量的1.5倍的聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液与A混合，搅拌均匀即得絮凝剂。

实施例2

(1)先将82.5g二乙烯三胺、12g乙二胺(其中，二乙烯三胺与乙二胺物质的量比为4:1)、411g蒸馏水混合，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气，升温至50℃；

(2)向上述反应液中缓慢滴加111g环氧氯丙烷(其中，二乙烯三胺与环氧氯丙烷物质的量比为2:3)，反应温度控制在80℃，滴加时间2h；

(3)待环氧氯丙烷滴加完成后，在氮气保护下，反应7h，得到产物A；

(4)将产物A质量的1.5倍的聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液与A混合，搅拌均匀即得絮凝剂。

实施例3

(1)先将72.3g二乙烯三胺、11.6g 1,6-己二胺(其中，二乙烯三胺与1,6-己二胺物质的量比为7:1)、230g蒸馏水混合，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气，升温至40℃；

(2)向上述反应液中缓慢滴加86.3g环氧氯丙烷(其中，二乙烯三胺与环氧氯丙烷物质的量比为3:4)，反应温度控制在65℃，滴加时间2.5h；

(3)待环氧氯丙烷滴加完成后，在氮气保护下，反应6h，得到产物A；

(4)将产物A质量的1倍的聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液与A混合，搅拌均匀即得絮凝剂。

实施例4

(1)先将82.5g二乙烯三胺、6g乙二胺(其中，二乙烯三胺与乙二胺物质的量比为8:1)、187.2g蒸馏水混合，搅拌均匀，通入氮气去除反应容器内空气，升温至45℃；

(2)向上述反应液中缓慢滴加98.7g环氧氯丙烷(其中，二乙烯三胺与环氧氯丙烷物质的量比为3:4)，反应温度控制在70℃，滴加时间2.5h；

(3)待环氧氯丙烷滴加完成后，在氮气保护下，反应5.5h，得到产物A；

(4)将产物A质量的1.2倍的聚二甲基二烯丙基氯化铵水溶液与A混合，搅拌均匀即得絮凝剂。

实验例1

实验原料：某海上油田聚驱产出液污水1(污水含油8000mg/L)

实验温度：68℃

药剂浓度：200mg/L

评价标准：SY/T 0530《油田采出水中含油量测定方法分光光度法》

SY/T 5797《水包油乳状液破乳使用性能评定方法》

评价方法：在高含油污水温度68℃下，取80mL污水加入200mg/L絮凝剂，振荡混匀，观察油水界面、絮团状态及水色，测定10分钟后下层污水含油值。

表1聚驱产出液污水1试验数据

备注：水色：A-、A、A+—清 B-、B、B+—一般 C-、C、C+—差

界面：A-、A、A+—齐 B-、B、B+—一般 C-、C、C+—不齐

油珠上浮速度：慢、一般、较快、快

实验例2

实验原料：某海上油田聚驱产出液污水2(污水含油6300mg/L)

实验温度：65℃

药剂浓度：150mg/L

评价标准：SY/T 0530《油田采出水中含油量测定方法分光光度法》

SY/T 5797《水包油乳状液破乳使用性能评定方法》

评价方法：在高含油污水温度65℃下，取80mL污水加入150mg/L絮凝剂，振荡混匀，观察油水界面、絮团状态及水色，测定10分钟后下层污水含油值。

表2聚驱产出液污水2试验数据

备注：水色：A-、A、A+—清 B-、B、B+—一般 C-、C、C+—差

界面：A-、A、A+—齐 B-、B、B+—一般 C-、C、C+—不齐

油珠上浮速度：慢、一般、较快、快

以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。