具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。

为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种双组分缩合型透明灌封胶，包括A组分和B组分；所述A组分至少包含：聚硅氧烷，硅油；所述B组分至少包括：硅油，硅酸酯/甲基硅烷，助剂，有机锡盐。

在一些优选的实施方式中，所述A组分至少包含如下重量份：聚硅氧烷80~120份，硅油3~35份；所述B组分至少包括如下重量份：硅油80~120份，硅酸酯/甲基硅烷10~80份，助剂1~30份，有机锡盐0.5~10份。

在一些优选的实施方式中，所述A组分至少包含如下重量份：聚硅氧烷90~110份，硅油5~25份；所述B组分至少包括如下重量份：硅油90~110份，硅酸酯/甲基硅烷30~60份，助剂5~15份，有机锡盐1~9份。

在一些优选的实施方式中，所述聚硅氧烷为羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基甲基聚硅氧烷、乙烯基聚硼硅氧烷、端氢甲基苯基聚硅氧烷中的至少一种。

在一些优选的实施方式中，所述硅油为甲基硅油、含氢硅油、二乙基硅油、苯甲基硅油中的至少一种。

在一些优选的实施方式中，所述聚硅氧烷的粘度为100~30000cps，25℃；所述硅油的粘度为100~1000cps，25℃。

在一些优选的实施方式中，所述硅油的粘度为200~400cps，25℃。

在一些优选的实施方式中，所述硅油为甲基硅油和含氢硅油。

在一些优选的实施方式中，所述聚硅氧烷为羟基聚二甲基硅氧烷。

在一些更优选的实施方式中，所述聚硅氧烷为粘度2000cps，25℃的羟基聚二甲基硅氧烷和粘度为20000cps，25℃的羟基聚二甲基硅氧烷的混合物；所述粘度2000cps，25℃的羟基聚二甲基硅氧烷和粘度为20000cps，25℃的羟基聚二甲基硅氧烷的质量比为6~8：2~4。

本发明申请中，通过合理的配制聚硅氧烷和硅油的重量份数和粘度，有效提高了灌封胶的各项性能。本申请人推测为：当聚硅氧烷和硅油的重量份配比不佳时羟基反应活性不高，深层固化效果较低，若硅油的含量较多时，则交联反应节点的减少，粘结性能明显降低；并且当采用不同粘度的聚二甲基硅氧烷与硅油的混合可以有效调节灌封胶整体的体系粘度，使得灌封胶整体具有良好的流淌性和流平性。本申请人发现，当粘度2000cps，25℃的羟基聚二甲基硅氧烷和粘度为20000cps，25℃的羟基聚二甲基硅氧烷的质量比为6~8：2~4时，灌封胶体系的流淌性和流平性达到最佳。

在一些优选的实施方式中，所述含氢硅油的含氢量为0.1~1wt%。

本发明申请中，所述含氢硅油的含氢量为单位质量内硅油中氢的含量，可以将含氢量数值乘以10，单位为mmol/g，即每克含氢硅油中氢的摩尔含量。

在一些优选的实施方式中，所述含氢硅油为含氢量0.18%的含氢硅油和含氢量0.36%的含氢硅油的混合物；所述含氢量0.18%的含氢硅油和含氢量0.36%的含氢硅油的质量比为2~3：1。

本发明申请中，通过采用复合含氢量的含氢硅油作为灌封胶的制备原料，有效的提高了灌封胶的深层固化效果，且保留了最佳的灌封胶透明度。本申请人推测为：特定含氢量下的含氢硅油可以有效的可以在有机锡的作用下产生交联脱氢现象，从而提高深层固化效果和减少反应体系对于微量水分的要求；本申请人偶然发现，当含氢量0.18%的含氢硅油和含氢量0.36%的含氢硅油的质量比为2~3：1时，能够达到最佳的反应效果，当含氢硅油的整体的含氢量较高时，过高的含氢量会导致脱氢反应速度过快，氢气不能在交联结构中技术排出，形成气泡；当含氢硅油的整体的含氢量较低时，含氢硅油与其他组分中的羟基的反应活性变弱，并且在体系中的交联固化节点会明显减少。

在一些优选的实施方式中，所述硅酸酯/甲基硅烷为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、聚硅酸乙酯中的至少一种。

在一些更优选的实施方式中，所述硅酸酯/甲基硅烷为正硅酸丙酯。

在一些优选的实施方式中，所述助剂为氨基偶联剂，环氧基偶联剂和氨基低聚物中的至少一种。

在一些优选的实施方式中，所述氨基偶联剂，环氧基偶联剂和氨基低聚物的质量比为（1~1.5）：（0.1~1.5）：（0.1~1.5）。

在一些优选的实施方式中，所述氨基偶联剂，环氧基偶联剂和氨基低聚物的质量比为（1~1.5）：（0.1~1.5）：（0.1~1.5）。

在一些优选的实施方式中，所述氨基偶联剂，环氧基偶联剂和氨基低聚物的质量比为1：（0.3~0.8）：（0.3~0.8）。

在一些优选的实施方式中，所述氨基偶联剂，环氧基偶联剂和氨基低聚物的质量比为1：0.5：0.3。

在一些优选的实施方式中，所述氨基偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷、氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三乙氧基硅烷、双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺、双-[3-(三甲氧基硅)-丙基]-胺、双-[3-(三甲氧基硅基)-丙基]-乙二胺、双-[3-(三乙氧基硅基)-丙基]-乙二胺中的至少一种。

在一些优选的实施方式中，所述环氧基偶联剂为γ-（2.3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基甲基二乙氧基硅烷中的至少一种

在一些优选的实施方式中，所述氨基低聚物为单氨基低聚物和双氨基低聚物中的至少一种。

在一些优选的实施方式中，所述有机锡盐为二丁基二月桂酸锡、二乙酰丙酮二丁基锡中的至少一种。

在一些优选的实施方式中，所述组分A与组分B的质量比为（15~25）：（1~10）。

在一些优选的实施方式中，所述组分A与组分B的质量比为20：1~5。

在一些优选的实施方式中，所述组分A与组分B的质量比为20：2。

本发明第二方面提供了一种上述双组分缩合型透明灌封胶的制备方法，步骤包含以下几步：（1）将A组分的原料进行混合，搅拌均匀5~15分钟，分散速度5~30赫兹，得A组分混合液；（2）将B组分的原料进行混合，搅拌均匀5~15分钟，得B组分混合液；（3）将A组分混合液和B组分混合液按比例混合，之后抽至真空既得。

实施例

以下通过实施例对本发明技术方案进行详细的说明，但是本发明的保护范围不局限于所述的所有实施例。如无特殊说明，本发明的原料均为市售。

实施例1

实施例1第一方面提供了一种双组分缩合型透明灌封胶包括A组分和B组分，A组分为粘度为2000cps，25℃的羟基聚二甲基硅氧烷70重量份，粘度为20000cps，25℃的羟基聚二甲基硅氧烷30重量份，粘度为300cps的甲基硅油6重量份；B组分为粘度为300cps，25℃的甲基硅油100重量份，正硅酸丙酯60重量份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷18重量份，二丁基二月桂酸锡8重量份。

本实施例中，A组分和B组分的重量比为10：1。

本实施例中，羟基聚二甲基硅氧烷为上海凯茵化工出售的平均粘度为2000cps，25℃和20000cps，25℃的两种产品。

本实施例中，甲基硅油为上海凯茵化工出售的平均粘度为300cps，25℃的产品。

本实施例第二方面提供了双组分缩合型透明灌封胶的制备方法，步骤包含以下几步：（1）将A组分的原料进行混合，搅拌均匀10分钟，分散速度20赫兹，得A组分混合液；（2）将B组分的原料进行混合，搅拌均匀10分钟，得B组分混合液；（3）将A组分混合液和B组分混合液按比例混合，之后抽至真空既得。

实施例2

本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：B组分中还加入了聚硅酸乙酯5重量份，乙醇2重量份，二丁基二月桂酸锡为10重量份。

实施例3

本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：A组分中还加入了含氢量0.36wt％的含氢硅油3重量份。

本实施例中，含氢硅油为湖北新四海化工股份有限公司出售的含氢量0.36wt%系列的含氢硅油产品。

实施例4

本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：A组分中还加入了含氢量0.75wt％的含氢硅油3重量份。

本实施例中，含氢硅油为湖北新四海化工股份有限公司出售的含氢量0.75wt%的含氢硅油产品。

实施例5

本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：A组分中还加入了含氢硅油3重量份，含氢量0.18wt％与含氢量0.36wt％的含氢硅油按比例2:1混合。

本实施例中，含氢硅油为湖北新四海化工股份有限公司出售的含氢量0.18wt%和0.36wt%的含氢硅油产品。

实施例6

本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：B组分中还加入了双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺与γ-（2.3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷与单氨基低聚物按比例1:0.5:0.3的混合物9重量份。

本实施例中，单氨基低聚物为济南万鑫多化工有限公司出售的D400型号的端氨基聚醚。

实施例7

本实施例的具体实施方式同实施例1，不同之处在于：A组分中还加入了含氢硅油3重量份，含氢量0.18％与含氢量0.36％的含氢硅油按比例2:1混合。

B组分中还加入了双-[3-(三乙氧基硅)-丙基]-胺与γ-（2.3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷与单氨基低聚物按比例1:0.5:0.3的混合物9重量份。

本实施例中，含氢硅油为湖北新四海化工股份有限公司出售的含氢量0.18wt%和0.36wt%的含氢硅油产品。

本实施例中，单氨基低聚物为济南万鑫多化工有限公司出售的D400型号的端氨基聚醚。

实施例8

本实施例的具体实施方式同实施例7，不同之处在于：含氢硅油为全部含氢量为1wt%的含氢硅油。

本实施例中，含氢硅油为湖北新四海化工股份有限公司出售的含氢量1wt%的含氢硅油产品。

实施例9

本实施例的具体实施方式同实施例7，不同之处在于：含氢硅油为端氢封端的含氢硅油。

本实施例中，含氢硅油为湖北新四海化工股份有限公司出售的端氢封端的含氢硅油。

性能评价

对所有实施例制得的双组分缩合型透明灌封胶进行深层固化、粘接性、水紫外测试，方法如下：

粘度在25℃下测得，按照GB/T13477.5测试表干时间；将固化后的胶样放入水-紫外辐照试验箱隔两天观察依次，观察15天以上，查看胶样表面是否有发黄，开裂现象等，测试结果用以下符号表示：

√：表示并未有发黄或开裂现象；

×：表示出现发黄或开裂现象；

将粘接性材料PA66、PPS、PC的厚3mm的板面分别浸入深埋实施例1-7胶样内，等待固化后，再从固化的一端用手剥离胶样，测试粘接性，测试结果用以下符号表示：

●：表示胶体与板面粘接良好；

○：表示胶体与板面有脱落或不沾；

所有实施例的每项测试，测试5个试样，取平均值计入表1。

表1

通过实施例1~9和表1可以得知，本发明提供的一种双组分缩合型透明灌封胶及其制备方法，制备出的灌封胶具有良好的深层固化效果，粘结性，耐紫外耐开裂性能，并且固化是由内向外发出，固化效果更好，适宜在灌封胶领域推广，具有广阔的发展前景。其中实施例7在具有最佳的原料配比和制备工艺等因素下获得了最佳性能指数。

最后指出，以上所述实施例仅为本发明较佳的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所做任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。