阅读说明：本技术 基于共轴聚焦微混合器的微纳米炸药制备系统及方法 (Micro-nano explosive preparation system and method based on coaxial focusing micro mixer ) 是由 朱朋 石锦宇 沈瑞祺 叶迎华 于 2021-08-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种基于共轴聚焦微混合器的微纳米炸药制备系统及方法。包括稳流驱动单元,高压流体驱动单元,包括共轴聚焦微混合器的重结晶单元和收集单元；共轴聚焦微混合器包括内部微管,外部微管和“T”型三通接头；稳流驱动单元后接内部微管并为溶剂提供流动驱动力,高压流体驱动单元后接“T”型三通接头并为非溶剂提供流动驱动力；共轴聚焦微混合器通过内部微管向外部微管的喷射实现溶剂和非溶剂的混合,生成炸药悬浊液；收集单元用以回收炸药悬浊液以及收集成品。本发明通过在轴向上平行的内外微管完成溶液与反溶剂的高效混合,具有不受流量比限制、效率高、工序少、方便、结构简单、体积小、产品质量高的优势且易于实现连续化生产。(The invention discloses a micro-nano explosive preparation system and method based on a coaxial focusing micro-mixer. The device comprises a steady flow driving unit, a high-pressure fluid driving unit, a recrystallization unit and a collection unit, wherein the recrystallization unit comprises a coaxial focusing micro mixer; the coaxial focusing micro mixer comprises an inner micro pipe, an outer micro pipe and a T-shaped three-way joint; the steady flow driving unit is connected with the inner micro-tube and provides a flow driving force for the solvent, and the high-pressure fluid driving unit is connected with the T-shaped three-way joint and provides a flow driving force for the non-solvent; the coaxial focusing micro-mixer realizes the mixing of a solvent and a non-solvent by the injection of an inner micro-tube to an outer micro-tube to generate an explosive suspension; the collecting unit is used for recovering the explosive suspension and collecting finished products. The invention completes the high-efficiency mixing of the solution and the anti-solvent through the inner and outer micro tubes which are parallel in the axial direction, has the advantages of no limitation of flow ratio, high efficiency, less working procedures, convenience, simple structure, small volume and high product quality, and is easy to realize continuous production.)

基于共轴聚焦微混合器的微纳米炸药制备系统及方法

技术领域

本发明属于含能材料制备领域，具体涉及一种基于共轴聚焦微混合器的微纳米炸药制备系统及方法。

背景技术

炸药作为一种含能材料，广泛应用于工程爆破、航空航天、爆炸成形、武器系统等，对推动人类社会进步起着关键作用。目前，微纳米炸药的制备方法有多种，主要包括溶胶—凝胶法、机械球磨法、雾化结晶法以及常规溶剂/非溶剂法，但现有制备方法或多或少存在缺点。其中，溶胶—凝胶法是一种通过湿化学来制备微纳米炸药的方法，但该方法实验周期较长，通常需要几天或几周；机械球磨法是通过球磨介质的撞击、挤压、剪切等机械力作用而使颗粒破碎的方法，但该方法制备的微纳米炸药颗粒大小不够均匀、粒径分布范围较宽、易引入杂质；常规溶剂/非溶剂法制备和筛选微纳米炸药费时费力，获得的微纳米炸药粒度分布宽，晶体形貌可控性差，且对溶剂和非溶剂消耗量大，成本较高，存在环境污染的风险等。综上，现有方法操作步骤复杂、研发周期长、试剂消耗量大、重复性较差且具有潜在危险性等，难以实现微纳米炸药的快速制备和筛选。

微流控技术是利用微管道精确控制和操控微尺度流体，尤其特指亚微米结构的技术，是一个包括了工程学，物理学，化学，微加工和生物工程的多交叉学科。近几十年来，随着微流控技术的快速发展，人们开始探索微尺度下多相流液滴动力学原理及流动行为，微通道中的液滴操控技术，以及对这一技术的应用研究，其中之一即广泛应用于微纳米颗粒的制备。与传统间歇式反应相比，微流控技术具有更高的混合效率、更快的传热传质速率、更低的试剂消耗量以及更精确的反应参数控制。

目前为止，已有将微流控技术应用于炸药制备的例子出现(CN201910793520.5)(CN201811027496.6)，基于微流控技术，已经实现窄粒径分布炸药的快速制备和筛选，同时，在一定程度上实现了微尺度下炸药的形貌控制。然而，受到振荡器工作特性和微混合器结构的限制，溶液和反溶剂的流速比很难实现大范围的调控。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于共轴聚焦微混合器的微纳米炸药制备系统及方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种基于共轴聚焦微混合器的微纳米炸药制备系统，包括稳流驱动单元，高压流体驱动单元，包括共轴聚焦微混合器的重结晶单元，收集单元及相关连接组件；

共轴聚焦微混合器包括内部微管，外部微管和“T”型三通接头；“T”型三通接头后连接外部微管，内部微管设置在“T”型三通接头和外部微管的内部；

稳流驱动单元后接内部微管并为溶剂提供流动驱动力，高压流体驱动单元后接“T”型三通接头并为非溶剂提供流动驱动力；共轴聚焦微混合器通过内部微管向外部微管的喷射实现溶剂和非溶剂的混合，生成炸药悬浊液；收集单元用以回收炸药悬浊液以及收集成品。

进一步的，还包括“Y”型接头，高压流体驱动单元的出口连接“Y”型接头的一端，“Y”型接头的两个出口分别连接“T”型三通接头的两个端口。

进一步的，所述重结晶单元还包括温度控制装置，用于控制重结晶的温度。

进一步的，所述稳流驱动单元包括泵装置和注射器组成，泵装置驱动注射器中的溶液；

所述高压流体驱动单元包括高压气瓶、压力调节计和密封罐，高压气瓶内的气体产生高压驱动密封罐中的溶液沿连接管道流向共轴聚焦微混合器。

进一步的，所述内部微管和外部微管的材质为不锈钢、PTFE或玻璃，内部微管和外部微管的内径范围为50～5000μm。

一种上述的系统的用途，用于制备微纳米炸药。

一种采用上述的系统制备微纳米炸药的方法，包括如下步骤：

步骤一：根据所要重结晶炸药的结晶特点，确定共轴聚焦微混合器的内部微管和外部微管的管径；

步骤二：连接制备系统的各个单元；

步骤三：将炸药溶解于溶剂中，表面活性剂溶解于溶剂或非溶剂，配制溶剂和非溶剂溶液；

步骤四：将溶剂和非溶剂溶液置于驱动单元，并设置好驱动单元流速，备用；

步骤五：开启温度控制装置，在温度控制装置上设置重结晶温度；

步骤六：待温度加热至设定温度，开启驱动单元，推动溶剂和非溶剂溶液流入共轴聚焦微混合器，溶剂与非溶剂接触并快速混合，生成炸药悬浮液；

步骤七：将从共轴聚焦微混合器流出的炸药悬浮液直接通入收集单元，完成微纳米炸药的制备。

进一步的，步骤三中的炸药溶解于溶剂的浓度范围为1g/L～10kg/L，表面活性剂溶解于溶剂或非溶剂的浓度范围为0.005g/L～5g/L。

进一步的，步骤四中的溶剂的流速范围为0.1～60mL/min，非溶剂的流速范围为1～500mL/min，非溶剂和溶剂流速比的范围为0.017～5000。

进一步的，步骤五中的重结晶温度为0-90℃。

本发明与传统技术相比，其显著优点为：

1.本发明的制备系统，在轴向上平行的内外微管完成溶液与反溶剂的高效混合，不受流量比的限制，易于实现多粒度炸药的制备。

2.利用该系统制备炸药的速度快、产率高、研发周期短、能量和材料消耗量少，对环境污染小，非常适用于炸药制备过程中的实验参数的优化和筛选。

3.该系统可以对重结晶单元简单并联，实现高通量筛选和批量生产。

附图说明

图1为本发明基于共轴聚焦微混合器的微纳米炸药制备系统示意图。

图2为本申请实施例1所得六硝基芪的样品形貌图。

附图标记说明：

1-稳流驱动单元，2-高压流体驱动单元，3-Y型接头，4-重结晶单元，5-收集单元。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

结合图1，本发明的一种基于共轴聚焦微混合器的微纳米炸药制备系统，包括流体驱动单元，重结晶单元，后处理单元和连接组件。其中流体驱动单元为溶剂和非溶剂提供流动驱动力；重结晶单元包括共轴聚焦微混合器和温度控制装置，共轴聚焦微混合器通过微混合结构实现快速混合；温度控制装置用于控制炸药制备过程中的温度；溶剂和非溶剂溶液在流体驱动单元的驱动下流入重结晶单元的共轴聚焦微混合器，溶剂与非溶剂溶液在共轴聚焦微混合器内接触并快速混合，生成炸药悬浊液，炸药悬浊液流入收集单元，收集单元用以回收炸药悬浊液以及收集成品。

其中非溶剂为水、石油醚或三氯甲烷，溶剂为DMSO、DMF、丙酮、乙醇或乙酸乙酯，表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP10)、CTAB、聚乙二醇或OP-10，溶剂的流速范围为0.1～60mL/min，非溶剂的流速范围为1～500mL/min，非溶剂和溶剂流速比的范围为0.017～5000，重结晶温度范围为0～90℃，炸药溶解于溶剂的浓度范围为1g/L～10kg/L，表面活性剂溶解于溶剂或非溶剂的浓度范围为0.005g/L～5g/L。

下面的实施例仅对本发明进行进一步的说明，不应理解为对本发明的限制。

实施例1

共轴聚焦制备六硝基芪

采用基于共轴聚焦微混合器制备系统制备六硝基芪炸药。以DMSO为溶剂，去离子水为非溶剂制备六硝基芪炸药。将3000mg HNS溶解于300mL的DMSO溶剂内，置于瓶中，由连续稳流驱动装置注射泵驱动，流速设置为8mL/min，非溶剂溶液由高压流体驱动装置驱动，流速为160mL/min。重结晶温度设置为25℃。开启驱动单元开关，溶剂溶液和非溶剂溶液分别在稳流驱动装置和高压流体驱动装置的驱动下，流入共轴聚焦微混合器内，溶剂和非溶剂接触并快速混合，形成六硝基芪炸药悬浊液，将从微混合器流出的六硝基芪炸药悬浊液引入收集单元，最终获得六硝基芪炸药颗粒。所得HNS的形貌如图2所示。