一种准确测定液晶基板玻璃原材料中硫酸盐的方法
阅读说明：本技术 一种准确测定液晶基板玻璃原材料中硫酸盐的方法 (Method for accurately measuring sulfate in liquid crystal substrate glass raw material ) 是由 张慧 张建梅 周晓若 江可 赵荣 于 2021-07-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种准确测定液晶基板玻璃原材料中硫酸盐的方法,包括待测样品溶液的制备、配制标准系列溶液、标准曲线的绘制、待测样品溶液检测、硫酸盐含量的计算。本发明通过对测定液晶基板玻璃原材料样品进行前处理获得样品检测溶液,并配制标准溶液,再通过ICP发射光谱仪对样品检测溶液和标准溶液进行测定,最后通过计算准确算出样品中硫酸盐的含量,代替了传统的目视比浊法和C-S仪检测法,大大提高了液晶基板玻璃原材料中硫酸盐含量测定的准确性,值得推广使用。(The invention discloses a method for accurately measuring sulfate in a liquid crystal substrate glass raw material, which comprises the steps of preparing a sample solution to be measured, preparing a standard series solution, drawing a standard curve, detecting the sample solution to be measured and calculating the content of sulfate. According to the method, a sample detection solution is obtained by pretreating a sample for measuring the liquid crystal substrate glass raw material, a standard solution is prepared, the sample detection solution and the standard solution are measured by an ICP emission spectrometer, and the content of sulfate in the sample is accurately calculated by calculation, so that the traditional visual turbidimetry and C-S instrument detection method are replaced, the accuracy of measuring the content of sulfate in the liquid crystal substrate glass raw material is greatly improved, and the method is worthy of popularization and application.)
技术领域
本发明属于玻璃原料检测领域，尤其涉及一种准确测定液晶基板玻璃原材料中硫酸盐的方法。
背景技术
浮法技术的产生是玻璃生产上的重要革命。浮法玻璃的成型特点是高钙、中镁、低铝、微铁。原料不但决定了制品的工艺性能，还直接影响着产品的质量﹑能耗﹑成本和熔窑寿命及各种经济指标。因此，只有玻璃的化学组成选择合理，原料成分稳定，配合料的组成均匀，再加上稳定的熔化和成型性作业才能获得化学均匀和温度均匀的玻璃。形成玻璃的所有原材料都需要测定硫酸盐的含量。以往原材料硫酸盐的测定实际上是通过目视比浊法或C-S仪检测，目视比浊法，只能比较原材料中硫酸盐的含量与硫标准溶液的大小，无法获取具体的原材料硫酸盐含量的数值，C-S仪通过燃烧样品的方法，测定原材料的硫酸盐的含量，由于组成玻璃的原材料种类较多，使用C-S仪测定原材料的硫酸盐的含量，难度较大，检测范围较窄。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种准确测定液晶基板玻璃原材料中硫酸盐的方法，能够准确测出液晶基板玻璃原材料中硫酸盐的含量。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
一种准确测定液晶基板玻璃原材料中硫酸盐的方法，包括如下步骤：
(1)待测样品溶液的制备：称取0.5液晶基板玻璃原材料样品，精确至0，0001g，置于聚四氟乙烯瓶中，向盛有样品的聚四氟乙烯瓶中加入3-6mL氢氟酸，拧紧聚四氟乙烯瓶瓶盖并放入微波消解仪中进行消解，待消解完全后，取出冷却，冷却后将聚四氟乙烯瓶中的溶液移入容量瓶中，利用纯水洗聚四氟乙烯瓶 3-4次，将洗液移入容量瓶中，将容量瓶中加入纯水定容，得到待测样品溶液；
(2)配制标准系列溶液：取适量的SO3标准储备液，然后利用纯水将的SO3标准储备液稀释成梯度标准系列溶液；
(3)标准曲线的绘制：将步骤(2)中配制的标准系列溶液引入ICP发射光谱仪中，以浓度为横坐标，以发射光强度为纵坐标，绘制标准曲线；
ICP发射光谱仪的工作条件为：
ICPS光源：频率：27.120MHz，入射功率1.2KW，冷却气流量：14L/min，等离子气流量：1.2L/min，载气流量：0.7L/min，暴露时间为15s；
(4)待测样品溶液检测：将步骤(1)中制备的待测样品溶液引入ICP发射光谱仪中，ICP发射光谱仪工作条件和步骤(3)中相同，将测得的发射光强度代入到步骤(3)中得到的标准曲线中，得到待测样品溶液中硫酸盐的浓度；
(5)液晶基板玻璃原材料样品中硫酸盐含量的计算：液晶基板玻璃原材料样品中硫酸盐含量以质量分数计算，计算公式为：
式中：
c为待测样品溶液在ICP发射光谱仪上测试得到的浓度值，ppm；
V为待测样品溶液定容体积；
m为液晶基板玻璃原材料样品的质量。
进一步地，所述液晶基板玻璃原材料样品的目数为120目。
进一步地，所述步骤(1)中微波消解的消解功率为1.5-2KW,分三段消解，第一段：120-130℃消解4-6min，第二段：150-170℃消解10-15min，第三段： 220-250℃消解20-25min。
进一步地，所述步骤(2)中SO3标准储备液的浓度为0.1mg/mL。
本发明的有益效果是：
本发明通过对测定液晶基板玻璃原材料样品进行前处理获得样品检测溶液，并配制标准溶液，再通过ICP发射光谱仪对样品检测溶液和标准溶液进行测定，最后通过计算准确算出样品中硫酸盐的含量，代替了传统的目视比浊法和C-S仪检测法，大大提高了液晶基板玻璃原材料中硫酸盐含量测定的准确性，值得推广使用。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明的方法流程图；
图2是标准曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示一种准确测定液晶基板玻璃原材料中硫酸盐的方法，包括如下步骤：
(1)待测样品溶液的制备：称取0.5112g120目的液晶基板玻璃原材料样品，置于聚四氟乙烯瓶中，向盛有样品的聚四氟乙烯瓶中加入3mL氢氟酸，拧紧聚四氟乙烯瓶瓶盖并放入微波消解仪中进行消解，消解功率为1.5KW,分三段消解，第一段：120℃消解6min，第二段：150℃消解15min，第三段：220℃消解25min，待消解完全后，取出冷却，冷却后将聚四氟乙烯瓶中的溶液移入容量瓶中，利用纯水洗聚四氟乙烯瓶3-4次，将洗液移入100mL容量瓶中，将容量瓶中加入纯水定容，得到待测样品溶液；
(2)配制SO3标准系列溶液：取适量的SO3标准储备液，中SO3标准储备液的浓度为0.1mg/mL，然后利用纯水将的SO3标准储备液稀释成0ppm、30ppm、 50ppm、70ppm、100ppm的梯度标准系列溶液；
(3)标准曲线的绘制：将步骤(2)中配制的0ppm、30ppm、50ppm、70ppm、 100ppm的梯度标准系列溶液分别引入ICP发射光谱仪中，测定发射光强度，测定结果见表1，以浓度为横坐标，以发射光强度为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线见图2，由图2可以看出标准曲线方程为y＝1.523x+26.733，R2＝0.997；
ICP发射光谱仪的工作条件为：
ICPS光源：频率：27.120MHz，入射功率1.2KW，冷却气流量：14L/min，等离子气流量：1.2L/min，载气流量：0.7L/min，暴露时间为15s；
(4)待测样品溶液检测：将步骤(1)中制备的待测样品溶液引入ICP发射光谱仪中，ICP发射光谱仪工作条件和步骤(3)中相同，测得的发光强度为 28.606，将其代入到步骤(3)中得到的标准曲线中，得到待测样品溶液中硫酸盐的浓度为1.23ppm；
(5)液晶基板玻璃原材料样品中硫酸盐含量的计算：液晶基板玻璃原材料样品中硫酸盐含量以质量分数计算，计算公式为：
式中：
c为待测样品溶液在ICP发射光谱仪上测试得到的浓度值，ppm；
V为待测样品溶液定容体积；
m为液晶基板玻璃原材料样品的质量；
将为1.23ppm代入式中，得到液晶基板玻璃原材料样品中硫酸盐含量为 0.024％。
实施例2
如图1所示一种准确测定液晶基板玻璃原材料中硫酸盐的方法，包括如下步骤：
(1)待测样品溶液的制备：称取0.5132g120目的液晶基板玻璃原材料样品，置于聚四氟乙烯瓶中，向盛有样品的聚四氟乙烯瓶中加入5mL氢氟酸，拧紧聚四氟乙烯瓶瓶盖并放入微波消解仪中进行消解，消解功率为1.7KW,分三段消解，第一段：125℃消解5min，第二段：160℃消解135min，第三段：240℃消解23min，待消解完全后，取出冷却，冷却后将聚四氟乙烯瓶中的溶液移入容量瓶中，利用纯水洗聚四氟乙烯瓶3-4次，将洗液移入100mL容量瓶中，将容量瓶中加入纯水定容，得到待测样品溶液；
(2)配制SO3标准系列溶液：取适量的SO3标准储备液，中SO3标准储备液的浓度为0.1mg/mL，然后利用纯水将的SO3标准储备液稀释成0ppm、30ppm、 50ppm、70ppm、100ppm的梯度标准系列溶液；
(3)标准曲线的绘制：将步骤(2)中配制的0ppm、30ppm、50ppm、70ppm、 100ppm的梯度标准系列溶液分别引入ICP发射光谱仪中，测定发射光强度，测定结果见表1，以浓度为横坐标，以发射光强度为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线见图2，由图2可以看出标准曲线方程为y＝1.523x+26.733，R2＝0.997；
ICP发射光谱仪的工作条件为：
ICPS光源：频率：27.120MHz，入射功率1.2KW，冷却气流量：14L/min，等离子气流量：1.2L/min，载气流量：0.7L/min，暴露时间为15s；
(4)待测样品溶液检测：将步骤(1)中制备的待测样品溶液引入ICP发射光谱仪中，ICP发射光谱仪工作条件和步骤(3)中相同，测得的发光强度为 28.682，将其代入到步骤(3)中得到的标准曲线中，得到待测样品溶液中硫酸盐的浓度为1.28ppm；
(5)液晶基板玻璃原材料样品中硫酸盐含量的计算：液晶基板玻璃原材料样品中硫酸盐含量以质量分数计算，计算公式为：
式中：
c为待测样品溶液在ICP发射光谱仪上测试得到的浓度值，ppm；
V为待测样品溶液定容体积；
m为液晶基板玻璃原材料样品的质量；
将为1.28ppm代入式中，得到液晶基板玻璃原材料样品中硫酸盐含量为 0.025％。
实施例3
如图1所示一种准确测定液晶基板玻璃原材料中硫酸盐的方法，包括如下步骤：
(1)待测样品溶液的制备：称取0.5233g120目的液晶基板玻璃原材料样品，置于聚四氟乙烯瓶中，向盛有样品的聚四氟乙烯瓶中加入6mL氢氟酸，拧紧聚四氟乙烯瓶瓶盖并放入微波消解仪中进行消解，消解功率为2KW,分三段消解，第一段：130℃消解4min，第二段：170℃消解10min，第三段：250℃消解 20min，待消解完全后，取出冷却，冷却后将聚四氟乙烯瓶中的溶液移入容量瓶中，利用纯水洗聚四氟乙烯瓶3-4次，将洗液移入100mL容量瓶中，将容量瓶中加入纯水定容，得到待测样品溶液；
(2)配制SO3标准系列溶液：取适量的SO3标准储备液，中SO3标准储备液的浓度为0.1mg/mL，然后利用纯水将的SO3标准储备液稀释成0ppm、30ppm、 50ppm、70ppm、100ppm的梯度标准系列溶液；
(3)标准曲线的绘制：将步骤(2)中配制的0ppm、30ppm、50ppm、70ppm、 100ppm的梯度标准系列溶液分别引入ICP发射光谱仪中，测定发射光强度，测定结果见表1，以浓度为横坐标，以发射光强度为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线见图2，由图2可以看出标准曲线方程为y＝1.523x+26.733，R2＝0.997；
ICP发射光谱仪的工作条件为：
ICPS光源：频率：27.120MHz，入射功率1.2KW，冷却气流量：14L/min，等离子气流量：1.2L/min，载气流量：0.7L/min，暴露时间为15s；
(4)待测样品溶液检测：将步骤(1)中制备的待测样品溶液引入ICP发射光谱仪中，ICP发射光谱仪工作条件和步骤(3)中相同，测得的发光强度为 28.881，将其代入到步骤(3)中得到的标准曲线中，得到待测样品溶液中硫酸盐的浓度为1.41ppm；
(5)液晶基板玻璃原材料样品中硫酸盐含量的计算：液晶基板玻璃原材料样品中硫酸盐含量以质量分数计算，计算公式为：
式中：
c为待测样品溶液在ICP发射光谱仪上测试得到的浓度值，ppm；
V为待测样品溶液定容体积；
m为液晶基板玻璃原材料样品的质量；
将为1.41ppm代入式中，得到液晶基板玻璃原材料样品中硫酸盐含量为 0.027％。
表1标准系列溶液光谱强度测定
浓度(ppm)
0
30
50
70
100
光强度(s)
30.003
70.224
101.224
130.331
182.625
由实施例1、实施例2、实施例3中液晶基板玻璃原材料样品中硫酸盐含量分别为0.024％、0.025％、0.027％，能够准确测出液晶基板玻璃原材料样品中硫酸盐的含量。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
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