阅读说明：本技术 海绵状二氧化钛多孔层的制备方法 (Preparation method of spongy titanium dioxide porous layer ) 是由 张少瑜 王建玉 胡冬艳 孟祥军 夏小平 于 2021-08-25 设计创作，主要内容包括：本申请公开了一种海绵状二氧化钛多孔层的制备方法,包括如下步骤,电极制备步骤：将钛箔进行抛光处理,而后用去离子水洗干净；电解液配制步骤：配制电解液,所述电解液中含有氟硅酸；电解液老化步骤：将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极,石墨电极作为负极,正负极之间加上恒流电流,反应一段时间后取出；多孔层制备步骤：将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极,石墨电极作为负极,正负极之间加上恒流电流,反应一段时间后取出。本发明具有如下有益效果：通过采用含有氟硅酸的电解液,使电解液中氟离子的浓度稳定维持在较低水平,控制离子电流的量,增加电子电流的量,使氧气泡呈现出多处随机产生,从而制得孔径较小的海绵状形貌。(The application discloses a preparation method of a spongy titanium dioxide porous layer, which comprises the following steps: polishing the titanium foil, and then washing the titanium foil clean by deionized water; preparing an electrolyte: preparing an electrolyte, wherein the electrolyte contains fluosilicic acid; and (3) electrolyte aging: placing the polished titanium foil in electrolyte as a positive electrode, taking a graphite electrode as a negative electrode, applying constant current between the positive electrode and the negative electrode, reacting for a period of time, and taking out; a porous layer preparation step: and placing the polished titanium foil in electrolyte to serve as a positive electrode, taking a graphite electrode as a negative electrode, applying constant current between the positive electrode and the negative electrode, reacting for a period of time, and taking out. The invention has the following beneficial effects: by adopting the electrolyte containing fluosilicic acid, the concentration of fluorine ions in the electrolyte is stably maintained at a lower level, the amount of ionic current is controlled, the amount of electronic current is increased, and oxygen bubbles are randomly generated at multiple positions, so that the spongy morphology with small pore diameter is prepared.)

海绵状二氧化钛多孔层的制备方法

技术领域

本发明涉及纳米材料领域，尤其涉及一种海绵状二氧化钛多孔层的制备方法。

背景技术

二氧化钛是一种应用非常多的半导体材料，多孔二氧化钛在异相催化、气敏等领域具有广泛的应用。目前，应用较多的二氧化钛材料主要是纳米管、纳米线等，但是纳米管或纳米线状的二氧化钛材料的的比表面积较小，用作载体时负载量较小。

专利CN107552079B提供了一种海绵状多孔结构二氧化钛光催化剂的制备方法，这种结构的二氧化钛具有相对较高的比表面积，但是这种制备方法需要进行煅烧，所以制备时不仅能好高而且存在较大的安全隐患。

发明内容

本发明针对上述问题，提出了一种海绵状二氧化钛多孔层的制备方法。

本发明采取的技术方案如下：

一种海绵状二氧化钛多孔层的制备方法，包括如下步骤，

电极制备步骤：将钛箔进行抛光处理，而后用去离子水洗干净；

电解液配制步骤：配制电解液，所述电解液中含有氟硅酸；

电解液老化步骤：将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上恒流电流，反应一段时间后取出；

多孔层制备步骤：将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上恒流电流，反应一段时间后取出，用去离子水洗净，晾干。

本制备方法中，通过采用含有氟硅酸的电解液，使电解液中氟离子的浓度稳定维持在较低水平，控制离子电流的量，增加电子电流的量，使氧气泡呈现出多处随机产生，且较小体积即可逸出的特征，从而制得孔径较小的海绵状形貌。

可选的，所述电极制备步骤中用氢氟酸与硝酸的混合液进行抛光。

可选的，所述氢氟酸与硝酸的体积比为1：3。

可选的，所述电解液中包括乙二醇、氟化铵、去离子水以及氟硅酸。

可选的，所述电解液老化步骤中正负极之间施加3mA/cm2的恒流电流。

可选的，所述电解液老化步骤中通电反应时间为20min。

可选的，所述多孔层制备步骤中正负极之间加上2mA/cm2的恒流电流。

可选的，所述多孔层制备步骤中的通电流时间为30min。

本发明的有益效果是：通过采用含有氟硅酸的电解液，使电解液中氟离子的浓度稳定维持在较低水平，控制离子电流的量，增加电子电流的量，使氧气泡呈现出多处随机产生，且较小体积即可逸出的特征，从而制得孔径较小的海绵状形貌。

附图说明

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图1是海绵状二氧化钛多孔层电镜照片，

图2是传统阳极氧化制备得到的二氧化钛多孔层的电镜照片。

具体实施方式

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下面结合实施例及电镜照片，对本发明做详细描述。

实施例1

步骤1，电极的制备：将钛箔在体积比1:3的氢氟酸+硝酸抛光液中抛光10s，取出后用去离子水洗净。

步骤2，电解液1的配置：在乙二醇中添加0.1mol/L的氟化铵，质量比2％的去离子水。电解液2的配置：在乙二醇中添加质量比2％的去离子水，0.03mol/L的氟硅酸。

步骤3，电解液的老化：将抛光后的钛箔置于电解液1中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上3mA/cm²的恒流电流，反应20min后取出。

步骤4，海绵状阳极二氧化钛多孔层的制备：该步骤与步骤3相似，将抛光后的钛箔置于电解液2中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上2mA/cm²的恒流电流，反应30min后取出，用去离子水洗净，晾干，即制得二氧化钛多孔层。

本实施例制备得到二氧化钛多孔层的电镜照片如附图1所示。

对照例

传统的阳极氧化工艺：

步骤1，电极的制备：将钛箔在体积比1:3的氢氟酸+硝酸抛光液中抛光10s，取出后用去离子水洗净。

步骤2，电解液的配置：在乙二醇中添加0.1mol/L的氟化铵，质量比2％的去离子水。

步骤3，电解液的老化：将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上10mA/cm²的恒流电流，反应20min后取出。

步骤4，阳极二氧化钛纳米管的制备：该步骤与步骤3相似，将抛光后的钛箔置于电解液中作为正极，石墨电极作为负极，正负极之间加上10mA/cm²的恒流电流，反应30min后取出，用去离子水洗净，晾干，即制得二氧化钛纳纳米管。

本对照例制备得到的二氧化钛多孔层的电镜照片如附图2所示。

通过上述实施例1与对照例对比，以及附图1与附图2的对比，本发明技术方案的优势如下：1、将氟化铵改为了氟硅酸，使电解液中氟离子的浓度稳定维持在较低水平；2、使用了较小的阳极氧化电流，避免击穿或形成大气泡。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此即限制本发明的专利保护范围，凡是运用本发明说明书所作的等效变换，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的保护范围内。