一种五味子木脂素柔性脂质体乳液及其制备方法
阅读说明：本技术 一种五味子木脂素柔性脂质体乳液及其制备方法 (Schisandra chinensis lignan flexible liposome emulsion and preparation method thereof ) 是由 刘俊霞 闫峰 于 2021-10-08 设计创作，主要内容包括：本发明涉及脂质体制备领域,具体涉及一种五味子木脂素柔性脂质体乳液及其制备方法,该五味子木脂素柔性脂质体乳液,由以下质量百分比的原料制备而成：油相为23.3%、促透剂0.17%,乳化剂0.88%、保湿剂0.18%、黄原胶0.18%、柔性脂质体16.87%、苯氧乙醇0.50%、加水相至100%。本发明所得的五味子木脂素柔性脂质体乳液具有安全无毒、柔韧性能好、渗透性能强等特点,对皮肤有很强的亲和力。(The invention relates to the field of liposome preparation, in particular to a schisandra lignan flexible liposome emulsion and a preparation method thereof, wherein the schisandra lignan flexible liposome emulsion is prepared from the following raw materials in percentage by mass: 23.3 percent of oil phase, 0.17 percent of transdermal enhancer, 0.88 percent of emulsifier, 0.18 percent of humectant, 0.18 percent of xanthan gum, 16.87 percent of flexible liposome, 0.50 percent of phenoxyethanol and 100 percent of water phase. The schisandra lignan flexible liposome emulsion obtained by the invention has the characteristics of safety, no toxicity, good flexibility, strong permeability and the like, and has strong affinity to skin.)
技术领域
本发明涉及脂质体制备领域，具体涉及一种五味子木脂素柔性脂质体乳液及其制备方法。
背景技术
五味子习称“北五味子”，为五味子科植物五味子Schisandra chinensis(Turcz.) Baill．的干燥成熟果实。其木脂素类为主要活性物质，具有明显清除自由基和抑制脂质过氧化的能力。
脂质体是磷脂在水中形成含有一层或多层磷脂膜的一个闭合囊泡，构成了双分子层膜结构的脂质体胶体粒子。尽管脂质体载药有许多优点，但是未修饰的脂质体仍存在一定的局限性。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种五味子木脂素柔性脂质体乳液及其制备方法，所得的柔性脂质体乳液具有安全无毒、柔韧性能好、渗透性能强等特点，对皮肤有很强的亲和力。
五味子木脂素柔性脂质体乳液，由以下质量百分比的原料制备而成：油相为23.3%、促透剂 0.17%，乳化剂 0.88%、保湿剂0.18%、黄原胶0.18%、柔性脂质体 16.87%、苯氧乙醇 0.50%、加水相至100%；其中，所述柔性脂质体通过以下步骤制备所得：精密量取1mL五味子木脂素，用无水乙醇将吐温-80配置成10 mg·mL-1的溶液，按吐温-80：大豆卵磷脂=1:6的比例，加入适量吐温-80溶液、120 mg胆固醇和600 mg大豆卵磷脂，用无水乙醇定容至25 mL，超声溶解5-10 min，在55℃水浴下旋转蒸发，形成薄膜层，加入适量的水相进行水化超声，至薄膜完全脱落，得到柔性脂质体混悬液。
进一步地，所述油相由蜂蜡、液体石蜡按质量比1:3的比例混合所得。
进一步地，所述水相为pH=7.0的磷酸盐缓冲液。
进一步地，所述促透剂为丙二醇或氮酮。
进一步地，所述乳化剂为吐温-80、乳化剂OP按质量比为1:5的比例混合所得。
进一步地，所述保湿剂为透明质酸钠、山梨醇按质量比为1:3的比例混合所得。
本发明还提供了上述的五味子木脂素柔性脂质体乳液的制备方法，包括如下步骤：
称量油相和水相，分别加热至80 ℃至融解完全后，将水相加入油相用高速匀质机乳化5 min左右，冷却至40 ℃后，加入脂质体和香精，再次搅拌使之混合均匀，冷却至室温，即得五味子木脂素柔性脂质体乳液。
本发明具有以下有益效果：所得的五味子木脂素柔性脂质体乳液具有安全无毒、柔韧性能好、渗透性能强等特点，对皮肤有很强的亲和力。
所得的五味子木脂素柔性脂质体乳液符合化妆品行业QB/T1857-2013润肤膏霜的规定标准，为五味子木脂素的广泛应用奠定了物质基础。
附图说明
图1为五味子混合标准品色谱图；
注：1-五味子醇甲；2-五味子醇乙；3-五味子甲素；4-五味子乙素。
图2为五味子醇甲标准曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
试验资料
试剂
五味子醇甲对照品（MUST-20082908、中国科学院成都生物研究所）；蜂蜡（20201020、天津化学试剂有限公司）；液体石蜡（20171010、天津市致远化学试剂有限公司）；氮酮（20181206、恒轩成长贸易有限公司）；丙二醇（20040312、沈阳市新宇化工厂）；吐温-80（2017111035、天津市致远化学试剂有限公司）；乳化剂OP（20190508、济南景程化工有限公司）；山梨醇（20180302、天津化学试剂有限公司）；透明质酸钠（HA200730、青州广裕生物科技有限公司）；黄原胶（20200710、天津市伦斯生物技术有限公司）；苯氧乙醇（20201215、盼得贸易国际有限公司）
2 实验方法
2.1 柔性脂质体及乳液的制备方法
精密量取1 mL五味子木脂素，用无水乙醇将吐温-80配置成10 mg·mL-1的溶液后，按吐温-80：大豆卵磷脂=1:6的比例，加入120 mg胆固醇和600 mg大豆卵磷脂，用无水乙醇定容至25 mL，超声溶解5-10 min，在55℃水浴下旋转蒸发，形成薄膜层，加入适量的磷酸盐缓冲液（pH=7.0）进行水化超声，至薄膜完全脱落，得到柔性脂质体混悬液。
通过查阅文献得出，油相含量为15-30%，促透剂含量为0.1-0.3%，乳化剂含量为1-3%，保湿剂含量为1-5%，黄原胶含量为0.1-0.2%，苯氧乙醇含量为0.5-1%，柔性脂质体含量为15-20%，水相加至100%。
称量油相和水相，分别加热至80 ℃至融解完全。将水相加入油相用高速匀质机乳化5 min左右，冷却至40 ℃加入脂质体和香精，再次搅拌使之混合均匀，冷却至室温。即五味子木脂素柔性脂质体乳液。
含量测定的方法
2.2.1 色谱条件的建立
色谱柱Hyperil-C18(10 μm，4.6×250 mm)，流动相：水 (A)-甲醇 (B)，洗脱比例0~35 min，68%B；35~40 min，68~100%B；40~48 min，100~100%B；48~52 min，100~68%B；52~60min，68~68%B，流速1 mL·min-1，柱温35 ℃，检测波长254 nm，进样体积10 μL。
2.2.2 标准曲线的绘制
精密量取标准品五味子醇甲5 mg，用甲醇配制浓度为0.5 mg·mL-1的对照品溶液。配置成不同浓度梯度的对照品溶液（0.05，0.1，0.15，0.2，0.25 mg·mL-1），备用。将不同浓度梯度对照品溶液，过0.22 μm微孔滤膜，按照2.2.1项的色谱条件分别进样10 μL，记录峰面积，以对照品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
2.2.3 样品含量测定
取柔性脂质体乳液三批，精密量取0.5 g，置于10 mL容量瓶，加入甲醇，超声处理10 min，定容，即得样品溶液，按2.2.1项色谱条件进样10 μL，记录色谱图，采用标准曲线法，计算样品含量。
乳液处方研究
2.3.1 单因素考察
通过预实验得出油相，乳化剂，黄原胶和脂质体对实验结果有显著影响，因此将其作为正交实验对象；
2.3.2 正交实验的设计
由单因素可知，将A：油相含量配比，B：乳化剂含量配比，C：黄原胶的用量，D：脂质体的用量，作为考察对象，每个因素均有3个水平，根据L9(34)正交试验表设计实验，并以2000 r/min离心30 min为考察条件，沉降体积比（F≥0.9）为考察指标。
稳定性考察
在优选处方设计下，制备3批乳剂，分别对感官、pH、离心、耐寒、耐热以及粒径进行评价。
结果与数据
3.1 标准曲线的绘制
通过2.2.1项的色谱条件测得五味子混合标准品色谱峰如图1所示。
五味子醇甲的标准曲线Y=21056X+4.19（R2=0.9938）如图2所示，表明在0.05-0.25mg·mL-1浓度范围内线性关系良好。
单因素实验结果
3.2.1 油相比例的筛选结果
单因素考察油相比例的结果如下表1所示。
表1 油相比例考察结果
根据表中数据显示，本实验优化考察的油相比例为1:3、1:4、1:5。
3.2.2 乳化剂比例的筛选结果
单因素考察乳化剂比例的结果如表2所示。
表2 乳化剂比例考察结果
根据表中数据显示，本实验优化考察的乳化剂比例为1:3、1:4、1:5。
3.2.3 保湿剂比例的筛选结果
单因素考察保湿剂比例的结果如表3所示。
表3 保湿剂比例考察结果
根据表中数据显示，保湿剂对乳液的稳定性影响不显著，因此，不作为正交实验的考察因素。
3.2.4 黄原胶用量的考察结果
单因素考察黄原胶的结果如表4所示。
表4 黄原胶用量考察结果
根据表中数据显示，本实验优化考察的稳定剂的用量为0.18%、0.20%、0.22%。
3.2.5 脂质体用量的考察结果
单因素考察脂质体的结果如表5所示。
表5 脂质体用量考察结果
根据表中数据显示，本实验优化考察的脂质体的用量为15.25%，16.87%，18.64%。
正交设计
根据单因素考察结果，筛选正交试验水平如表6所示，用L9(34)正交实验表来筛选最优乳液制备处方。
表6 正交试验因素水平表
正交试验表如表7所示。
表7 正交试验结果
由表7正交试验结果表得出4个因素中影响成品考察指标的排序为A>D>B>C，据此确定优化处方为A1B3C2D1，即油相：蜂蜡比液体石蜡为1:3；乳化剂：吐温-80比乳化剂OP为1:5；脂质体用量为16.87%；黄原胶的用量为0.18%。
含量测定
含量测定结果如表8所示。
表8 含量测定结果
3.5 稳定性实验结果
按行业标准QB/T29665-2013护肤乳液规定对试验产品进行感官理化性质的检验结果，如表9所示。
表9 稳定性考察结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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