一种半连续式大粒径均匀掺铝四氧化三钴制备方法
阅读说明：本技术 一种半连续式大粒径均匀掺铝四氧化三钴制备方法 (Semi-continuous preparation method of large-particle-size uniformly-aluminum-doped cobaltosic oxide ) 是由 马子源 汤玲花 岳心圆 谭玉虎 赵宗明 丁冬久 张志龙 王平德 汤波 于 2021-08-25 设计创作，主要内容包括：一种半连续式大粒径均匀掺铝四氧化三钴制备方法,包括以下步骤：溶液配制、合成反应、过滤、洗涤及干燥。本发明相比间断法制备大粒径均匀掺铝四氧化三钴减少了人工操作强度,简化了工艺流程,使合成过程中体系更加稳定,所制得的掺铝四氧化三钴最终形貌更致密,表面更光滑,球形度更好。合成后的粒度分布较窄,用抽滤洗涤效果极佳,离心后的物料水分含量较低。(A semi-continuous preparation method of aluminum-doped cobaltosic oxide with large particle size uniformity comprises the following steps: solution preparation, synthesis reaction, filtration, washing and drying. Compared with the discontinuous method for preparing the aluminum-doped cobaltosic oxide with uniform large particle size, the invention reduces the manual operation intensity, simplifies the process flow, ensures that the system is more stable in the synthesis process, and ensures that the prepared aluminum-doped cobaltosic oxide has more compact final appearance, smoother surface and better sphericity. The synthesized particle size distribution is narrow, the suction filtration washing effect is excellent, and the water content of the centrifuged material is low.)
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体是一种用于制备钴酸锂电池正极材料前躯体掺铝大粒度四氧化三钴的方法。
背景技术
以钴酸锂为正极材料所制备的锂离子电池具有重量轻、容量大、比能量高、工作电压高、放电平稳、适合大电流放电、循环性能好、寿命长等特点，主要应用于3C数码领域。
钴酸锂正朝着高电压、高压实、高循环性能的方向发展，因此，对原材料四氧化三钴的要求也越来越高。Co3O4是一种具有特殊结构和性能的功能材料，常规Co3O4市场已经面临逐步萎缩的现状，掺铝Co3O4的市场需求逐步凸显。如何制备高性能大粒径均匀掺铝四氧化三钴尤为重要。
目前的大粒径均匀掺铝四氧化三钴制备工艺，其产品存在以下问题：工艺繁琐，人工强度大；最终形貌不致密，表面不光滑，球形度不好整体粒度分布较差；铝析出问题严重；合成过程中体系不稳定。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中存在的问题，提供一种生产效率高、产品粒度分布窄、形貌好四氧化三钴的制备方法。
本发明的一种半连续式大粒径均匀掺铝四氧化三钴制备方法，包括以下步骤：
a、将钴盐加入纯水稀释，配制钴浓度为110-115g/L的钴溶液，再加入工业级铝盐晶体，配制出的金属溶液为A溶液，并在28~30℃温度下保温；将外购碳酸氢铵晶体溶解于纯水中，配制成的碳酸氢铵溶液为B溶液，并在28~30℃温度下保温；
b、合成反应开始时，造核阶段：母釜加入固定体积的B溶液作为合成缓冲液，温度控制在53-54℃，搅拌转速35HZ，然后依次加入A溶液，碳酸氢铵溶液，A溶液流量控制在1030±5L/h，然后控制PH=7.4-7.6，稳定B溶液流量，待合成6h左右检测粒度分布，D50达到8-9um范围，将母釜中浆料留4立，剩余分到其他釜，其他釜继续以母釜合成条件合成；核生长阶段：母釜加入一定体积的B溶液作为合成缓冲液，温度控制在46-47℃，搅拌转速26HZ,然后依次加入A溶液，B溶液，A溶液流量控制在400±5L/h，然后控制PH=7.4-7.6，稳定B溶液流量，约7小时后，母釜开始向斜板沉降槽进液，流量2000L/h，进液10min后由斜板沉降槽向母釜进液，流量1000L/h，约6小时后斜板沉降槽满流出清液达到提浓效果，当固液比达到40%时分釜1/3,到其他釜，其他釜当分够2/3的浆料时，继续以母釜合成条件合成，母釜D50达到18-19um范围，合成结束，浆料输送至抽滤缸，再进行后续工序；
c、合成反应结束后，将母釜中物料进行70-80℃去抽滤缸洗涤，离心干燥后回转窑750-800℃煅烧得到大粒径均匀掺铝四氧化三钴产品。
所述步骤a中钴盐为硝酸钴、氯化钴中的一种或2种的混合物。
本发明与现有技术相比具有以下优点：相比间断法制备大粒径均匀掺铝四氧化三钴减少了人工操作强度，简化了工艺流程，使合成过程中体系更加稳定，所制得的掺铝四氧化三钴最终形貌更致密，表面更光滑，球形度更好。合成后的粒度分布较窄，用抽滤洗涤效果极佳，离心后的物料水分含量较低。
附图说明
图1是本发明制备方法流程图。
图2是采用本发明制备方法合成的产物的检测结果图。
图3是另一种采用本发明制备方法合成的产物的检测结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种半连续式大粒径均匀掺铝四氧化三钴制备方法，包括以下步骤：
a、将钴盐加入纯水稀释，配制钴浓度为110-115g/L的钴溶液，再加入工业级铝盐晶体，配制出的金属溶液为A溶液，并在28~30℃温度下保温；将外购碳酸氢铵晶体溶解于纯水中，配制成的碳酸氢铵溶液为B溶液，并在28~30℃温度下保温；
b、合成反应开始时，造核阶段：母釜加入固定体积的B溶液作为合成缓冲液，温度控制在53-54℃，搅拌转速35HZ，然后依次加入A溶液，碳酸氢铵溶液，A溶液流量控制在1030±5L/h，然后控制PH=7.4-7.6，稳定B溶液流量，待合成6h左右检测粒度分布，D50达到8-9um范围，将母釜中浆料留4立，剩余分到其他釜，其他釜继续以母釜合成条件合成；核生长阶段：母釜加入一定体积的B溶液作为合成缓冲液，温度控制在46-47℃，搅拌转速26HZ,然后依次加入A溶液，B溶液，A溶液流量控制在400±5L/h，然后控制PH=7.4-7.6，稳定B溶液流量，约7小时后，母釜开始向斜板沉降槽进液，流量2000L/h，进液10min后由斜板沉降槽向母釜进液，流量1000L/h，约6小时后斜板沉降槽满流出清液达到提浓效果，当固液比达到40%时分釜1/3,到其他釜，其他釜当分够2/3的浆料时，继续以母釜合成条件合成，母釜D50达到18-19um范围，合成结束，浆料输送至抽滤缸，再进行后续工序；
c、合成反应结束后，将母釜中物料进行70-80℃去抽滤缸洗涤，离心干燥后回转窑750-800℃煅烧得到大粒径均匀掺铝四氧化三钴产品。
所述步骤a中钴盐为硝酸钴、氯化钴中的一种或2种的混合物。
实施例：
将钴盐加入纯水稀释，配制钴浓度为110-115g/L的钴溶液，再加入工业级铝盐晶体，配制的金属溶液为A溶液，并在28~30℃温度下保温；将外购碳酸氢铵晶体溶解于纯水中，配制的碳酸氢铵溶液为B溶液，并在28~30℃温度下保温。
造核阶段：母釜加入固定体积的B溶液作为合成缓冲液，温度控制在53-54℃，搅拌转速35HZ，然后依次加入A溶液，碳酸氢铵溶液，A溶液流量控制在1030±5L/h，然后根据工艺控制PH=7.4-7.6，稳定B溶液流量，待合成6h左右检测粒度分布，D50达到8-9um范围，将母釜中浆料留4立，剩余分到其他釜，其他釜继续以母釜合成条件合成。
核生长阶段：母釜加入一定体积的B溶液作为合成缓冲液，温度控制在46-47℃，搅拌转速26HZ,然后依次加入A溶液，B溶液，A溶液流量控制在400±5L/h，然后根据工艺控制PH=7.4-7.6，稳定B溶液流量，约7小时后，母釜开始向斜板沉降槽进液，流量2000L/h，进液10min后由斜板沉降槽向母釜进液，流量1000L/h，约6小时后斜板沉降槽满流出清液达到提浓效果，当固液比达到40%时分釜1/3,到其他釜，其他釜当分够2/3的浆料时，继续以母釜合成条件合成，母釜D50达到18-19um范围，合成结束，浆料输送至抽滤缸，再进行后续工序。
合成反应结束后，将母釜中物料进行70-80℃去抽滤缸洗涤，离心干燥后回转窑750-800℃煅烧得到大粒径均匀掺铝四氧化三钴产品。
以上所述，仅为本发明专利优选的实施例，但本发明专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利所公开的范围内，根据本发明专利的技术方案及其发明专利构思加以等同替换或改变，都属于本发明专利的保护范围。
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