阅读说明：本技术 一种微米级氧化亚镍的制备方法 (Preparation method of micron-sized nickel protoxide ) 是由 衣淑立 陈大林 刘世和 丁勇 刘爱春 李芬霞 陈兴纲 马婷 于 2021-08-25 设计创作，主要内容包括：一种微米级氧化亚镍的制备方法,包括以下步骤,步骤1：称取一定量的羰基镍粉置于方形刚玉匣钵,放入箱式保护气氛电阻炉中；步骤2：打开空压机电源,然后把压缩气体通入箱式保护气氛电阻内；步骤3：打开箱式保护气氛电阻炉电源；步骤4：在步骤3焙烧完毕后,箱式保护气氛电阻炉的炉温自然冷却下降到100℃以下,打开炉门取出刚玉匣钵,制备得到氧化亚镍；步骤5：将步骤4制备的氧化亚镍放置于球磨罐中,采用氧化锆研磨球铺满球磨罐底部,球磨后即得到微米级氧化亚镍。该方法以羰基镍粉为原料,采用焙烧制备得到氧化亚镍,在通过球磨处理将氧化亚镍破碎成微米颗粒,其具有工艺简单、过程可控、环境友好、无温室气体排放的优点。(A preparation method of micron-sized nickel protoxide comprises the following steps of 1: weighing a certain amount of carbonyl nickel powder, placing the carbonyl nickel powder in a square corundum sagger, and placing the sagger in a box-type protective atmosphere resistance furnace; step 2: turning on a power supply of an air compressor, and introducing compressed gas into the box type protective atmosphere resistor; and step 3: opening a power supply of the box type protective atmosphere resistance furnace; and 4, step 4: after the roasting in the step 3 is finished, naturally cooling the furnace temperature of the box type protective atmosphere resistance furnace to be lower than 100 ℃, opening the furnace door and taking out the corundum sagger to prepare nickel protoxide; and 5: and (4) placing the nickel protoxide prepared in the step (4) into a ball milling tank, adopting zirconia grinding balls to fully cover the bottom of the ball milling tank, and carrying out ball milling to obtain the micron-sized nickel protoxide. The method takes carbonyl nickel powder as a raw material, the nickel protoxide is prepared by roasting, and the nickel protoxide is crushed into micron particles by ball milling treatment, so that the method has the advantages of simple process, controllable process, environmental friendliness and no greenhouse gas emission.)

一种微米级氧化亚镍的制备方法

技术领域

本发明属于无机功能材料技术领域，尤其涉及一种微米级氧化亚镍的制备方法。

背景技术

氧化亚镍（NiO）是一种重要的无机功能材料，广泛应用于催化剂、电池阴极、气体传感器、电致变色薄膜、磁性材料等领域，同时它还是制造镍盐及镍催化剂的原料。在低温下加热氧化亚镍，通过吸收空气中的氧得到氧化镍（Ni₂O₃），将氧化镍加热到400～500℃分解，产生四氧化三镍（Ni₃O₄），经一步提高温度则分解为氧化亚镍。若直接氧化焙烧镍粉也可以制备氧化亚镍，但是镍粉一般堆积在一起，在氧化焙烧过程中大多数镍粉无法与氧气接触只有镍粉表面较薄的一层能够与氧气接触并反应，不适合需求量较多的生产，一般工业上采用两种不同的工艺制备氧化亚镍，其中一种工艺是用碱式碳酸镍或碳酸镍热分解制备氧化亚镍，具体工艺流程含镍溶液先净化除杂质，杂质元素含量达到要求后，送至中和器，加入碳酸钠溶液，控制一定反应温度与pH值，搅拌反应生成碳酸镍沉淀。沉淀的碳酸镍经过过滤、洗涤、烘干后送至煅烧炉内煅烧，即得到目标产物氧化亚镍；但是在煅烧过程中，会排放二氧化碳等温室气体，对人类赖以生存的生态环境将构成严重威胁。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、过程可控、环境友好、无温室气体排放的微米级氧化亚镍的制备方法。

为解决上述问题，本发明所述的一种微米级氧化亚镍的制备方法，其特点是，包括以下步骤：

步骤1：称取一定量的羰基镍粉置于方形刚玉匣钵，放入箱式保护气氛电阻炉中，关闭炉门；

步骤2：打开空压机电源，设定压缩气体的流量为10～50L/min，然后把压缩气体通入箱式保护气氛电阻内；

步骤3：打开箱式保护气氛电阻炉电源，设定焙烧温度为1000～1200℃，焙烧保温时间为1～3h；

步骤4：在步骤3焙烧完毕后，箱式保护气氛电阻炉的炉温自然冷却下降到100℃以下，打开炉门取出刚玉匣钵，制备得到氧化亚镍；

步骤5：将步骤4制备的氧化亚镍放置于球磨罐中，采用氧化锆研磨球铺满球磨罐底部，球磨时间为1～3h，球磨机的频率为20～25Hz，球磨后即得到微米级氧化亚镍。

进一步的技术方案在于：在步骤2中设定压缩气体的流量为40L/min。

进一步的技术方案在于：所步骤3中设定焙烧温度为1100℃，焙烧保温时间为2h。

进一步的技术方案在于：所述步骤5球磨时间为2h，球磨机的频率为22Hz。

进一步的技术方案在于：所述步骤5在球磨处理过程中的研磨球为氧化锆研磨球，所述氧化锆研磨球分别有1cm、0.8cm与0.5cm三种直径。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：该方法以羰基镍粉为原料，采用焙烧制备得到氧化亚镍，在通过球磨处理将氧化亚镍破碎成微米颗粒，其具有工艺简单、过程可控、环境友好、无温室气体排放的优点。本发明解决了在氧化焙烧过程中大多数镍粉无法与氧气接触只有镍粉表面较薄的一层能够与氧气接触并反应的问题，因此能够适合大规模的生产。

具体实施方式

一种微米级氧化亚镍的制备方法，包括以下步骤：步骤1：称取一定量的羰基镍粉置于方形刚玉匣钵，放入箱式保护气氛电阻炉中，关闭炉门；步骤2：打开空压机电源，设定压缩气体的流量为10～50L/min，然后把压缩气体通入箱式保护气氛电阻内；步骤3：打开箱式保护气氛电阻炉电源，设定焙烧温度为1000～1200℃，焙烧保温时间为1～3h；步骤4：在步骤3焙烧完毕后，箱式保护气氛电阻炉的炉温自然冷却下降到100℃以下，打开炉门取出刚玉匣钵，制备得到氧化亚镍；步骤5：将步骤4制备的氧化亚镍放置于球磨罐中，采用氧化锆研磨球铺满球磨罐底部，球磨时间为1～3h，球磨机的频率为20～25Hz，球磨后即得到微米级氧化亚镍。该方法制备的微米级氧化亚镍颗粒粒径大小介于0.3μm-50μm之间，粒度均一性好，结晶度高；通过压缩空气将羰基镍粉喷在磁性载体上。能够保证羰基镍粉均匀的吸附在磁性载体上，且能够分离掉一些非金属的杂质，因为这些杂质无法被磁性载体吸附。所述的压缩气体为压缩空气或压缩氧气

在步骤2中设定压缩气体的流量为40L/min。所步骤3中设定焙烧温度为1100℃，焙烧保温时间为2h。所述步骤5球磨时间为2h，球磨机的频率为22Hz。所述步骤5在球磨处理过程中的研磨球为氧化锆研磨球，所述氧化锆研磨球分别有1cm、0.8cm与0.5cm三种直径。对羰基镍粉进行球磨处理，可以将羰基镍粉的进一步粉碎，使羰基镍粉的颗粒直径更小，更容易与氧气反应；使羰基镍粉均匀吸附在磁性载体上，且磁性载体下方设置接料盒，能够使羰基镍粉均匀分布；本发明解决了在氧化焙烧过程中大多数镍粉无法与氧气接触只有镍粉表面较薄的一层能够与氧气接触并反应的问题，因此能够适合大规模的生产。