一种石墨烯超强阻燃纤维及其制备方法
阅读说明：本技术 一种石墨烯超强阻燃纤维及其制备方法 (Graphene super-strong flame-retardant fiber and preparation method thereof ) 是由 马立国 沙嫣 沙晓林 于 2021-09-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种石墨烯超强阻燃纤维及其制备方法,该制备方法包含：步骤1,制备石墨烯混合功能母粒；步骤2,将步骤1所得的母粒与普通的PET料干燥后混合,进行熔融纺丝、冷却成型、牵伸,得到功能纤维；步骤3,制备石墨烯悬浊液；步骤4,将步骤3所得的石墨烯悬浊液涂覆在步骤2所得的功能纤维表面,干燥后得到石墨烯超强阻燃纤维。本发明还提供了通过该方法制备的石墨烯超强阻燃纤维,该纤维中按质量百分比计石墨烯的含量为1.5-3.5％,干断裂强度为6.1-6.5cN/dtex,极限氧指数为31-33％。本发明提供的石墨烯超强阻燃纤维及其制备方法,制备的阻燃纤维具有强度高、阻燃性能好,遇高温不熔缩等优点。(The invention discloses a graphene super-strong flame-retardant fiber and a preparation method thereof, wherein the preparation method comprises the following steps: step 1, preparing a graphene mixed functional master batch; step 2, drying and mixing the master batch obtained in the step 1 and a common PET material, and carrying out melt spinning, cooling forming and drafting to obtain functional fibers; step 3, preparing a graphene turbid liquid; and 4, coating the graphene turbid liquid obtained in the step 3 on the surface of the functional fiber obtained in the step 2, and drying to obtain the graphene super-strong flame-retardant fiber. The invention also provides the graphene super-strong flame-retardant fiber prepared by the method, wherein the content of the graphene in the fiber is 1.5-3.5% by mass, the dry breaking strength is 6.1-6.5cN/dtex, and the limiting oxygen index is 31-33%. According to the graphene super-strong flame-retardant fiber and the preparation method thereof, the prepared flame-retardant fiber has the advantages of high strength, good flame-retardant property, no melting shrinkage in high temperature and the like.)
技术领域
本发明涉及一种石墨烯复合阻燃纤维及其制备方法，具体地，涉及一种石墨烯超强阻燃纤维及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展及人民生活水平的提高，人民的阻燃意识不断增强，同时对生活环境的阻燃要求也越来越高，阻燃产品的需求日益增加。同时由纤维制品引起的火灾已成为社会中重大灾害之一。作为衣着服饰和家庭用品，也必然引起对其可燃性的关注。目前世界各国都在严格地制定并完善有关防火安全方面的法律和法规。特别是某些重要的公共建筑如医院、宾馆、学校等室内的窗帘、地毯和装饰物都必须具备一定的防火阻燃能力。因此，阻燃纤维的研制及发展已经成为功能纤维的发展的一个重要课题。目前，市面上普通纤维无论是采用母粒加工或表面涂覆的形式，所制备的阻燃纤维效果不甚理想。
石墨烯是从石墨中剥离出来的单层碳原子材料，由碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构，它是人类已知的厚度最薄、质地最坚硬、导电性最好的材料。石墨烯具有优异的力学、光学和电学性质，结构非常稳定，迄今为止研究者尚未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况，碳原子之间的链接非常柔韧，比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍，如果用石墨烯制成包装袋，它将能承受大约两吨重的物品，几乎完全透明，却极为致密，不透水、不透气，即使原子尺寸最小的氦气也无法通过，导电性能好，石墨烯中电子的运动速度达到了光速的1/300，导电性超过了任何传统的导电材料，化学性质类似石墨表面，可以吸附和脱附各种原子和分子，还有抵御强酸强碱的能力。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯复合阻燃纤维及其制备方法，克服现有阻燃纤维生产技术的不足，制备的阻燃纤维具有强度高、阻燃性能好，遇高温不熔缩等优点。
为了达到上述目的，本发明提供了一种石墨烯超强阻燃纤维的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，制备石墨烯混合功能母粒；步骤2，将步骤1所得的母粒与普通的PET料干燥后混合，进行熔融纺丝、冷却成型、牵伸，得到功能纤维；步骤3，制备石墨烯悬浊液；步骤4，将步骤3所得的石墨烯悬浊液涂覆在步骤2所得的功能纤维表面，干燥后得到石墨烯超强阻燃纤维。
上述的石墨烯超强阻燃纤维的制备方法，其中，所述的步骤1中，石墨烯混合功能母粒是将石墨烯与干燥后的PET料、助剂混合后熔融密炼，再进行挤出造粒得到的混合功能母粒。
上述的石墨烯超强阻燃纤维的制备方法，其中，所述的石墨烯的添加量按质量百分比计为干燥后PET料的30-35％。
上述的石墨烯超强阻燃纤维的制备方法，其中，所述的助剂为乙撑双硬脂酸酰胺与硬脂酸钙按质量比为3：2混合而得；助剂的添加量按质量百分比计为干燥后PET料的3-4％。
上述的石墨烯超强阻燃纤维的制备方法，其中，所述的步骤2中，熔融纺丝是将干燥后的普通PET料和混合功能母粒送入螺杆挤压机加热熔融，然后熔融状态的混合料经过增压泵增压到30-50MPa，再打入超高压釜，在釜内1-2小时内增压至300-500MPa，保压4-6小时后，在2-3小时内缓慢减压至常压状态，然后经纺丝箱过滤和计量泵分配，再喷丝成丝束，纺丝速度为1200-1300m/min。
上述的石墨烯超强阻燃纤维的制备方法，其中，所述的混合功能母粒的添加量按质量百分比计为混合料总量的15-25％。
上述的石墨烯超强阻燃纤维的制备方法，其中，所述的步骤2中，冷却成型是将丝束通过环吹风冷却成型，环吹风温度为16℃-19℃，环吹风速为8.0m/s-10.0m/s。
上述的石墨烯超强阻燃纤维的制备方法，其中，所述的步骤3中，石墨烯悬浊液是将粒径为200-400纳米的石墨烯分散在NMP载体中，高速搅拌2-3小时，配成石墨烯含量按质量百分比计为20-25％的石墨烯分散悬浊液。
上述的石墨烯超强阻燃纤维的制备方法，其中，所述的步骤4中，是采用涂覆设备将石墨烯悬浊液涂覆在纤维表面，石墨烯悬浊液中的石墨烯粉体按质量百分比计为功能纤维中采用的干燥后的PET料总质量的10-15％。
本发明还提供了通过上述的方法制备的石墨烯超强阻燃纤维，其中，所述的纤维按质量百分比计石墨烯的含量为1.5-3.5％，干断裂强度为6.1-6.5cN/dtex，极限氧指数为31-33％。
本发明制备的石墨烯涤纶阻燃纤维，强度高、阻燃性能好；
本发明制备的石墨烯涤纶阻燃纤维，遇高温不熔缩，还具有阻燃剂不易脱落、阻燃性持久、手感柔软、服用舒适等优点。
本发明提供的一种新型的阻燃纤维制备方法，具有操作简单，成本低，应用范围广，适合大规模生产等优势。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的石墨烯超强阻燃纤维的制备方法，其包含：步骤1，制备石墨烯混合功能母粒；步骤2，将步骤1所得的母粒与普通的PET料干燥后混合，进行熔融纺丝、冷却成型、牵伸，得到功能纤维；步骤3，制备石墨烯悬浊液；步骤4，将步骤3所得的石墨烯悬浊液涂覆在步骤2所得的功能纤维表面，干燥后得到石墨烯超强阻燃纤维。
PET(Polyethylene terephthalate)俗称涤纶树脂，即聚对苯二甲酸乙二醇酯，是热塑性聚酯中的主要品种。
步骤1中石墨烯混合功能母粒是将石墨烯与干燥后的PET料、助剂混合后加入密炼机中熔融密炼，再进行挤出造粒得到的混合功能母粒。
石墨烯的添加量按质量百分比计为干燥后PET料的30-35％。石墨烯采用粒径为200-400纳米的石墨烯粉末。
助剂为乙撑双硬脂酸酰胺与硬脂酸钙按质量比为3：2混合而得；助剂的添加量按质量百分比计为干燥后PET料的3-4％。
步骤2中熔融纺丝是将干燥后的普通PET料和混合功能母粒送入螺杆挤压机加热熔融，然后熔融状态的混合料经过增压泵增压到30-50MPa，再打入超高压釜，在釜内1-2小时内增压至300-500MPa，保压4-6小时后，在2-3小时内缓慢减压至常压状态，然后经纺丝箱过滤和计量泵分配，再喷丝成丝束，纺丝速度为1200-1300m/min。
混合功能母粒的添加量按质量百分比计为混合料总量的15-25％。
步骤2中冷却成型是将丝束通过环吹风冷却成型，环吹风温度为16℃-19℃，环吹风速为8.0m/s-10.0m/s。
步骤3中石墨烯悬浊液是将粒径为200-400纳米的石墨烯分散在NMP(N-甲基吡咯烷酮)载体中，高速搅拌2-3小时，配成石墨烯含量按质量百分比计为20-25％的石墨烯分散悬浊液。
步骤4中是采用涂覆设备将石墨烯悬浊液均匀涂覆在纤维的全部表面上，再进行干燥，回收溶剂NMP。石墨烯悬浊液中的石墨烯粉体按质量百分比计为功能纤维中采用的干燥后的PET料总质量的10-15％。优选地，将石墨烯悬浊液稀释到质量浓度为0.5wt％，再进行涂覆。
本发明中采用的设备均为本领域内技术人员所知的现有设备。
本发明还提供了通过该方法制备的石墨烯超强阻燃纤维，该纤维中按质量百分比计石墨烯的含量为1.5-3.5％，干断裂强度为6.1-6.5cN/dtex，极限氧指数为31-33％。
下面结合实施例对本发明提供的石墨烯超强阻燃纤维及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种石墨烯超强阻燃纤维的制备方法，其包含：
步骤1，制备石墨烯混合功能母粒。
优选地，将石墨烯与干燥后的PET料、助剂混合后熔融密炼，再进行挤出造粒得到混合功能母粒。
石墨烯的添加量按质量百分比计为干燥后PET料的30％。
助剂为乙撑双硬脂酸酰胺与硬脂酸钙按质量比为3：2混合而得；助剂的添加量按质量百分比计为干燥后PET料的3％。
步骤2，将步骤1所得的母粒与普通的PET料干燥后混合，进行熔融纺丝、冷却成型、牵伸，得到功能纤维。
熔融纺丝是将干燥后的普通PET料和混合功能母粒送入螺杆挤压机加热熔融，然后熔融状态的混合料经过增压泵增压到30-50MPa，再打入超高压釜，在釜内1-2小时内增压至300-500MPa，保压4-6小时后，在2-3小时内缓慢减压至常压状态，然后经纺丝箱过滤和计量泵分配，再喷丝成丝束，纺丝速度为1200-1300m/min。
混合功能母粒的添加量按质量百分比计为混合料总量的15％。
冷却成型是将丝束通过环吹风冷却成型，环吹风温度为16℃-19℃，环吹风速为8.0m/s-10.0m/s。
步骤3，制备石墨烯悬浊液。
将粒径为200-400纳米的石墨烯分散在NMP载体中，高速搅拌2-3小时，配成石墨烯含量按质量百分比计为20％的石墨烯分散悬浊液。
步骤4，将步骤3所得的石墨烯悬浊液涂覆在步骤2所得的功能纤维表面，干燥后得到石墨烯超强阻燃纤维。
采用涂覆设备将石墨烯悬浊液涂覆在纤维表面，石墨烯悬浊液中的石墨烯粉体按质量百分比计为功能纤维中采用的干燥后的PET料总质量的10％。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯超强阻燃纤维。
实施例2
一种石墨烯超强阻燃纤维的制备方法，其包含：
步骤1，制备石墨烯混合功能母粒。
优选地，将石墨烯与干燥后的PET料、助剂混合后熔融密炼，再进行挤出造粒得到混合功能母粒。
石墨烯的添加量按质量百分比计为干燥后PET料的32％。
助剂为乙撑双硬脂酸酰胺与硬脂酸钙按质量比为3：2混合而得；助剂的添加量按质量百分比计为干燥后PET料的3.3％。
步骤2，将步骤1所得的母粒与普通的PET料干燥后混合，进行熔融纺丝、冷却成型、牵伸，得到功能纤维。
熔融纺丝是将干燥后的普通PET料和混合功能母粒送入螺杆挤压机加热熔融，然后熔融状态的混合料经过增压泵增压到30-50MPa，再打入超高压釜，在釜内1-2小时内增压至300-500MPa，保压4-6小时后，在2-3小时内缓慢减压至常压状态，然后经纺丝箱过滤和计量泵分配，再喷丝成丝束，纺丝速度为1200-1300m/min。
混合功能母粒的添加量按质量百分比计为混合料总量的18％。
冷却成型是将丝束通过环吹风冷却成型，环吹风温度为16℃-19℃，环吹风速为8.0m/s-10.0m/s。
步骤3，制备石墨烯悬浊液。
将粒径为200-400纳米的石墨烯分散在NMP载体中，高速搅拌2-3小时，配成石墨烯含量按质量百分比计为21％的石墨烯分散悬浊液。
步骤4，将步骤3所得的石墨烯悬浊液涂覆在步骤2所得的功能纤维表面，干燥后得到石墨烯超强阻燃纤维。
采用涂覆设备将石墨烯悬浊液涂覆在纤维表面，石墨烯悬浊液中的石墨烯粉体按质量百分比计为功能纤维中采用的干燥后的PET料总质量的12％。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯超强阻燃纤维。
实施例3
一种石墨烯超强阻燃纤维的制备方法，其包含：
步骤1，制备石墨烯混合功能母粒。
优选地，将石墨烯与干燥后的PET料、助剂混合后熔融密炼，再进行挤出造粒得到混合功能母粒。
石墨烯的添加量按质量百分比计为干燥后PET料的33％。
助剂为乙撑双硬脂酸酰胺与硬脂酸钙按质量比为3：2混合而得；助剂的添加量按质量百分比计为干燥后PET料的3.5％。
步骤2，将步骤1所得的母粒与普通的PET料干燥后混合，进行熔融纺丝、冷却成型、牵伸，得到功能纤维。
熔融纺丝是将干燥后的普通PET料和混合功能母粒送入螺杆挤压机加热熔融，然后熔融状态的混合料经过增压泵增压到30-50MPa，再打入超高压釜，在釜内1-2小时内增压至300-500MPa，保压4-6小时后，在2-3小时内缓慢减压至常压状态，然后经纺丝箱过滤和计量泵分配，再喷丝成丝束，纺丝速度为1200-1300m/min。
混合功能母粒的添加量按质量百分比计为混合料总量的20％。
冷却成型是将丝束通过环吹风冷却成型，环吹风温度为16℃-19℃，环吹风速为8.0m/s-10.0m/s。
步骤3，制备石墨烯悬浊液。
将粒径为200-400纳米的石墨烯分散在NMP载体中，高速搅拌2-3小时，配成石墨烯含量按质量百分比计为22％的石墨烯分散悬浊液。
步骤4，将步骤3所得的石墨烯悬浊液涂覆在步骤2所得的功能纤维表面，干燥后得到石墨烯超强阻燃纤维。
采用涂覆设备将石墨烯悬浊液涂覆在纤维表面，石墨烯悬浊液中的石墨烯粉体按质量百分比计为功能纤维中采用的干燥后的PET料总质量的13％。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯超强阻燃纤维。
实施例4
一种石墨烯超强阻燃纤维的制备方法，其包含：
步骤1，制备石墨烯混合功能母粒。
优选地，将石墨烯与干燥后的PET料、助剂混合后熔融密炼，再进行挤出造粒得到混合功能母粒。
石墨烯的添加量按质量百分比计为干燥后PET料的34％。
助剂为乙撑双硬脂酸酰胺与硬脂酸钙按质量比为3：2混合而得；助剂的添加量按质量百分比计为干燥后PET料的3.8％。
步骤2，将步骤1所得的母粒与普通的PET料干燥后混合，进行熔融纺丝、冷却成型、牵伸，得到功能纤维。
熔融纺丝是将干燥后的普通PET料和混合功能母粒送入螺杆挤压机加热熔融，然后熔融状态的混合料经过增压泵增压到30-50MPa，再打入超高压釜，在釜内1-2小时内增压至300-500MPa，保压4-6小时后，在2-3小时内缓慢减压至常压状态，然后经纺丝箱过滤和计量泵分配，再喷丝成丝束，纺丝速度为1200-1300m/min。
混合功能母粒的添加量按质量百分比计为混合料总量的22％。
冷却成型是将丝束通过环吹风冷却成型，环吹风温度为16℃-19℃，环吹风速为8.0m/s-10.0m/s。
步骤3，制备石墨烯悬浊液。
将粒径为200-400纳米的石墨烯分散在NMP载体中，高速搅拌2-3小时，配成石墨烯含量按质量百分比计为24％的石墨烯分散悬浊液。
步骤4，将步骤3所得的石墨烯悬浊液涂覆在步骤2所得的功能纤维表面，干燥后得到石墨烯超强阻燃纤维。
采用涂覆设备将石墨烯悬浊液涂覆在纤维表面，石墨烯悬浊液中的石墨烯粉体按质量百分比计为功能纤维中采用的干燥后的PET料总质量的14％。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯超强阻燃纤维。
实施例5
一种石墨烯超强阻燃纤维的制备方法，其包含：
步骤1，制备石墨烯混合功能母粒。
优选地，将石墨烯与干燥后的PET料、助剂混合后熔融密炼，再进行挤出造粒得到混合功能母粒。
石墨烯的添加量按质量百分比计为干燥后PET料的35％。
助剂为乙撑双硬脂酸酰胺与硬脂酸钙按质量比为3：2混合而得；助剂的添加量按质量百分比计为干燥后PET料的4％。
步骤2，将步骤1所得的母粒与普通的PET料干燥后混合，进行熔融纺丝、冷却成型、牵伸，得到功能纤维。
熔融纺丝是将干燥后的普通PET料和混合功能母粒送入螺杆挤压机加热熔融，然后熔融状态的混合料经过增压泵增压到30-50MPa，再打入超高压釜，在釜内1-2小时内增压至300-500MPa，保压4-6小时后，在2-3小时内缓慢减压至常压状态，然后经纺丝箱过滤和计量泵分配，再喷丝成丝束，纺丝速度为1200-1300m/min。
混合功能母粒的添加量按质量百分比计为混合料总量的25％。
冷却成型是将丝束通过环吹风冷却成型，环吹风温度为16℃-19℃，环吹风速为8.0m/s-10.0m/s。
步骤3，制备石墨烯悬浊液。
将粒径为200-400纳米的石墨烯分散在NMP载体中，高速搅拌2-3小时，配成石墨烯含量按质量百分比计为25％的石墨烯分散悬浊液。
步骤4，将步骤3所得的石墨烯悬浊液涂覆在步骤2所得的功能纤维表面，干燥后得到石墨烯超强阻燃纤维。
采用涂覆设备将石墨烯悬浊液涂覆在纤维表面，石墨烯悬浊液中的石墨烯粉体按质量百分比计为功能纤维中采用的干燥后的PET料总质量的15％。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯超强阻燃纤维。
对本发明各实施例制备的阻燃纤维进行测试，结果为：本发明制备的石墨烯涤纶阻燃纤维，石墨烯含量为1.5-3.5％，干断裂强度为6.1-6.5cN/dtex，断裂伸长率6.0-7.3％，200℃干热收缩率低于0.8-1.2％，极限氧指数高达31-33％；本发明石墨烯涤纶阻燃纤维，遇高温熔缩率低，在500-600℃着火点温度下20分钟内熔缩率小于2-3％。
本发明提供的石墨烯超强阻燃纤维及其制备方法，采用一种先通过母粒加工方法制备基体材料里面含阻燃剂成分的石墨烯纤维，然后在涂覆设备上在纤维表面继续涂覆一层石墨烯悬浮液，增加纤维的抗阻燃效果。制备的阻燃纤维强度高、阻燃性能好，遇高温不熔缩，还具有阻燃剂不易脱落、阻燃性持久、手感柔软、服用舒适等优点。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
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