一种高铁专用阻燃色纺涤纶长丝的制备方法
阅读说明：本技术 一种高铁专用阻燃色纺涤纶长丝的制备方法 (Preparation method of flame-retardant color-spun polyester filament yarn special for high-speed rail ) 是由 沈顺华 张井东 于 2021-09-14 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高铁专用阻燃色纺涤纶长丝的制备方法,包括：步骤1,环保色粉预处理：将环保色粉与硅烷偶联剂恒温搅拌至完全混合,得到预制环保色粉；步骤2,阻燃母粒的制备：将磷系阻燃共聚酯份和纳米硬脂酸钙加入至预制环保色粉中混合搅拌,然后经螺杆挤出机挤压熔融,冷却,切粒,过筛混合,干燥,制得阻燃母粒；步骤3,阻燃色纺涤纶长丝的制备：将磷系阻燃共聚酯切片与阻燃母粒混合干燥后采用螺杆挤出机挤压熔融纺丝,然后通过热定型箱进行定型,再经冷却,卷绕,落桶,制得阻燃聚酯纤维原丝。本发明解决了现有涤纶纤维阻燃性不佳的问题,利用环保色浆与硅烷偶联剂的预混,实现环保色浆的阻燃化与热稳定性,大大提升了长丝的稳定性。(The invention discloses a preparation method of a special flame-retardant color-spun polyester filament yarn for high-speed rail, which comprises the following steps: step 1, pretreatment of environment-friendly toner: stirring the environment-friendly toner and a silane coupling agent at constant temperature until the environment-friendly toner and the silane coupling agent are completely mixed to obtain prefabricated environment-friendly toner; step 2, preparing the flame-retardant master batch: adding the phosphorus flame-retardant copolyester component and the nano calcium stearate into the prefabricated environment-friendly toner, mixing and stirring, extruding and melting by a screw extruder, cooling, granulating, sieving, mixing and drying to obtain flame-retardant master batch; step 3, preparing the flame-retardant color-spun polyester filament: and mixing and drying the phosphorus flame-retardant copolyester chips and the flame-retardant master batches, extruding, melt spinning by using a screw extruder, shaping by using a heat shaping box, cooling, winding and barreling to obtain the flame-retardant polyester fiber precursor. The invention solves the problem of poor flame resistance of the existing polyester fiber, and utilizes the premixing of the environment-friendly color paste and the silane coupling agent to realize the flame resistance and the thermal stability of the environment-friendly color paste and greatly improve the stability of the filament.)
技术领域
本发明属于面料领域，具体涉及一种高铁专用阻燃色纺涤纶长丝的制备方法。
背景技术
随着人民生活水平的不断提高，对纺织品的要求越来越高，应用领域也越来越广泛，由纺织品引发的火灾，造成重大人身伤亡事故和经济上巨大损失的事故屡有发生，所以提高纺织品的阻燃性，对确保财产生命安全，减少火灾事故发生有着重要的作用。阻燃制品在公共场所内的应用与标准化，始终是业界人士关注的一个问题。合格的阻燃制品在公共场所的应用，可以降低其火灾荷载，减少火灾隐患，提高消防安全水平。国内不少科研单位和高等院校在这方面做了大量的研究工作，相关的企业也生产了品种多样的阻燃制品。消防、纺织、塑料、建材等行业已先后制定了百余项关于阻燃的国家标准。开发应用阻燃技术与制品也是西方发达国家改善包括公共场所在内的建筑消防安全状况的技术措施之一，国际标准化组织(ISO)、欧洲标准化组织(EN)及美国的UL和NFPA等都颁布了许多涉及阻燃性能测试及评价的标准。
涤纶作为合成纤维的三大主力纤维之一，因其优良的物理和化学特性，广泛应用于服装面料以及非服装面料领域中。随着人们对居住环境的要求越来越高，涤纶在环保、阻燃等方面的要求越来越高，造成涤纶的适用范围大幅度下降。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种高铁专用阻燃色纺涤纶长丝的制备方法，解决了现有涤纶纤维阻燃性不佳的问题，利用环保色浆与硅烷偶联剂的预混，实现环保色浆的阻燃化与热稳定性，大大提升了长丝的稳定性。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种高铁专用阻燃色纺涤纶长丝的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，环保色粉预处理：将环保色粉与硅烷偶联剂恒温搅拌至完全混合，得到预制环保色粉；所述环保色粉与硅烷偶联剂的质量比为3-6:2，恒温搅拌的温度为125-128℃，混合时间为45-50min；
步骤2，阻燃母粒的制备：将磷系阻燃共聚酯份和纳米硬脂酸钙加入至预制环保色粉中混合搅拌，然后经螺杆挤出机挤压熔融，冷却，切粒，过筛混合，干燥，制得阻燃母粒；所述磷系阻燃共聚酯粉的加入量是预制环保色粉质量的2.3-3.0倍，所述纳米硬脂酸钙的加入量是磷系阻燃共聚酯粉质量的0.001％；
步骤3，阻燃色纺涤纶长丝的制备：将磷系阻燃共聚酯切片与阻燃母粒混合干燥后采用螺杆挤出机挤压熔融纺丝，然后通过热定型箱进行定型，再经冷却，卷绕，落桶，制得阻燃聚酯纤维原丝；所述磷系阻燃共聚酯切片的加入量是阻燃母粒质量的7-49倍，熔融的温度为275-285℃，所述热定型箱采用双热定型，且热定型箱的温度依次为245-255℃和215-225℃；所述阻燃聚酯纤维原丝的线密度为3.0-8.0dtex。
进一步的，所述环保色粉采用钛白粉、炭黑、铁蓝、钴蓝、铁红、钛镍黄或钴绿中的一种。
所述硅烷偶联剂采用氨基三乙氧基硅烷。
再进一步的，所述环保色粉采用二氧化钛基钛白粉。
所述二氧化钛基钛白粉以多孔二氧化钛为载体，以钛白粉为表面包裹层，进一步的，所述二氧化钛基钛白粉的制备方法，包括如下步骤：步骤a，将钛酸正丁酯与聚乙烯吡咯烷酮粉体混合，形成混合浆料，然后加入无水乙醇稀释,并搅拌均匀形成粘稠浆料,喷雾至反应釜中形成颗粒,静置20-50min,得到颗粒微球；其中,钛酸正丁酯与聚乙烯吡咯烷酮粉体的质量比为2-4:1,无水乙醇的加入量是钛酸正丁酯体积的50-80％,喷雾的直径是8-10cm,喷雾速度为3-5mL/min,喷雾温度为80-90℃,静置的环境中,水蒸气的体积占比为5-8％；所述静置前采用氮气进行吹尾,氮气的温度为80-90℃,吹尾速度为4-6mL/min；步骤b,将颗粒微球放入电解槽内电解处理10-20min,得到多孔二氧化钛载体,电解槽内的电解液为硫酸钠,浓度为0.1-0.3mol/L,电解电压为12-20V,电流密度为20-30mA/cm2,温度为20-30min；步骤c,将钛醇液均匀在多孔二氧化钛载体表面，形成均匀的液膜，然后静置20-30min，升温处理30-60min，得到二氧化钛基钛白粉，所述钛醇液采用浓度为40-90g/L的钛酸正丁酯乙醇溶液，液膜中的钛酸正丁酯浓度为0.1-0.5g/cm2，静置的环境中，温度为80-90℃，水蒸气的体积浓度为3-7％，升温处理的温度为100-150℃。
进一步的，所述环保色粉预处理的具体步骤如下：
步骤i，将环保色粉与硅烷偶联剂恒温搅拌形成粘稠浆料，其中环保色粉与硅烷偶联剂的质量比为3-6:2，搅拌温度为125-128℃；
步骤ii，将粘稠浆料注入至喷雾装置的喷淋管内，将液氮升温通入喷淋管的喷淋支管内，形成喷淋混合料，其中粘稠浆料与液氮的体积比为3:1，此处的液氮可以采用同等量的氮气或者惰性气体替换；
步骤iii，将喷淋混合料喷淋至恒温反应釜内，恒温沉积得到预制环保色粉，喷淋的直径为10cm，喷淋量为2-5mL/min，恒温反应釜内的温度为100-110℃，水蒸气占空气体积的10-20％，恒温沉积的温度为120-150℃。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有涤纶纤维阻燃性不佳的问题，利用环保色浆与硅烷偶联剂的预混，实现环保色浆的阻燃化与热稳定性，大大提升了长丝的稳定性。
2.本发明利用二氧化钛基钛白粉作为环保色浆，大大提升颜料的稳定性，同时二氧化钛本身具有良好的净化空气、抗菌抑菌效果。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种高铁专用阻燃色纺涤纶长丝的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，环保色粉预处理：将钛白粉与氨基三乙氧基硅烷恒温搅拌至完全混合，得到预制环保色粉；所述环保色粉与硅烷偶联剂的质量比为3:2，恒温搅拌的温度为125℃，混合时间为45min；
步骤2，阻燃母粒的制备：将磷系阻燃共聚酯份和纳米硬脂酸钙加入至预制环保色粉中混合搅拌，然后经螺杆挤出机挤压熔融，冷却，切粒，过筛混合，干燥，制得阻燃母粒；所述磷系阻燃共聚酯粉的加入量是预制环保色粉质量的2.3倍，所述纳米硬脂酸钙的加入量是磷系阻燃共聚酯粉质量的0.001％；
步骤3，阻燃色纺涤纶长丝的制备：将磷系阻燃共聚酯切片与阻燃母粒混合干燥后采用螺杆挤出机挤压熔融纺丝，然后通过热定型箱进行定型，再经冷却，卷绕，落桶，制得阻燃聚酯纤维原丝；所述磷系阻燃共聚酯切片的加入量是阻燃母粒质量的7倍，熔融的温度为275℃，所述热定型箱采用双热定型，且热定型箱的温度依次为245℃和215℃；所述阻燃聚酯纤维原丝的线密度为8.0dtex。
实施例2
一种高铁专用阻燃色纺涤纶长丝的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，环保色粉预处理：将炭黑与氨基三乙氧基硅烷恒温搅拌至完全混合，得到预制环保色粉；所述环保色粉与硅烷偶联剂的质量比为3:1，恒温搅拌的温度为128℃，混合时间为50min；
步骤2，阻燃母粒的制备：将磷系阻燃共聚酯份和纳米硬脂酸钙加入至预制环保色粉中混合搅拌，然后经螺杆挤出机挤压熔融，冷却，切粒，过筛混合，干燥，制得阻燃母粒；所述磷系阻燃共聚酯粉的加入量是预制环保色粉质量的3.0倍，所述纳米硬脂酸钙的加入量是磷系阻燃共聚酯粉质量的0.001％；
步骤3，阻燃色纺涤纶长丝的制备：将磷系阻燃共聚酯切片与阻燃母粒混合干燥后采用螺杆挤出机挤压熔融纺丝，然后通过热定型箱进行定型，再经冷却，卷绕，落桶，制得阻燃聚酯纤维原丝；所述磷系阻燃共聚酯切片的加入量是阻燃母粒质量的49倍，熔融的温度为285℃，所述热定型箱采用双热定型，且热定型箱的温度依次为255℃和-225℃；所述阻燃聚酯纤维原丝的线密度为3.0dtex。
实施例3
一种高铁专用阻燃色纺涤纶长丝的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，环保色粉预处理：将铁蓝与氨基三乙氧基硅烷恒温搅拌至完全混合，得到预制环保色粉；所述环保色粉与硅烷偶联剂的质量比为2:1，恒温搅拌的温度为127℃，混合时间为48min；
步骤2，阻燃母粒的制备：将磷系阻燃共聚酯份和纳米硬脂酸钙加入至预制环保色粉中混合搅拌，然后经螺杆挤出机挤压熔融，冷却，切粒，过筛混合，干燥，制得阻燃母粒；所述磷系阻燃共聚酯粉的加入量是预制环保色粉质量的2.8倍，所述纳米硬脂酸钙的加入量是磷系阻燃共聚酯粉质量的0.001％；
步骤3，阻燃色纺涤纶长丝的制备：将磷系阻燃共聚酯切片与阻燃母粒混合干燥后采用螺杆挤出机挤压熔融纺丝，然后通过热定型箱进行定型，再经冷却，卷绕，落桶，制得阻燃聚酯纤维原丝；所述磷系阻燃共聚酯切片的加入量是阻燃母粒质量的25倍，熔融的温度为280℃，所述热定型箱采用双热定型，且热定型箱的温度依次为250℃和220℃；所述阻燃聚酯纤维原丝的线密度为5.0dtex。
实施例4
一种高铁专用阻燃色纺涤纶长丝的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，制备环保色粉：所述环保色粉以多孔二氧化钛为载体，以钛白粉为表面包裹层，所述二氧化钛基钛白粉的制备方法，包括如下步骤：步骤a，将钛酸正丁酯与聚乙烯吡咯烷酮粉体混合，形成混合浆料，然后加入无水乙醇稀释,并搅拌均匀形成粘稠浆料,喷雾至反应釜中形成颗粒,静置20min,得到颗粒微球；其中,钛酸正丁酯与聚乙烯吡咯烷酮粉体的质量比为2:1,无水乙醇的加入量是钛酸正丁酯体积的50％,喷雾的直径是8cm,喷雾速度为3mL/min,喷雾温度为80℃,静置的环境中,水蒸气的体积占比为5％；所述静置前采用氮气进行吹尾,氮气的温度为80℃,吹尾速度为4mL/min；步骤b,将颗粒微球放入电解槽内电解处理10min,得到多孔二氧化钛载体,电解槽内的电解液为硫酸钠,浓度为0.1mol/L,电解电压为12V,电流密度为20mA/cm2,温度为20min；步骤c,将钛醇液均匀在多孔二氧化钛载体表面，形成均匀的液膜，然后静置20min，升温处理30min，得到二氧化钛基钛白粉，所述钛醇液采用浓度为40g/L的钛酸正丁酯乙醇溶液，液膜中的钛酸正丁酯浓度为0.1g/cm2，静置的环境中，温度为80℃，水蒸气的体积浓度为3％，升温处理的温度为100℃。
步骤2，环保色粉预处理：步骤i，将环保色粉与硅烷偶联剂恒温搅拌形成粘稠浆料，其中环保色粉与硅烷偶联剂的质量比为3:2，搅拌温度为125℃；步骤ii，将粘稠浆料注入至喷雾装置的喷淋管内，将液氮升温通入喷淋管的喷淋支管内，形成喷淋混合料，其中粘稠浆料与液氮的体积比为3:1；步骤iii，将喷淋混合料喷淋至恒温反应釜内，恒温沉积得到预制环保色粉，喷淋的直径为10cm，喷淋量为2mL/min，恒温反应釜内的温度为100℃，水蒸气占空气体积的10％，恒温沉积的温度为120℃；
步骤3，阻燃母粒的制备：将磷系阻燃共聚酯份和纳米硬脂酸钙加入至预制环保色粉中混合搅拌，然后经螺杆挤出机挤压熔融，冷却，切粒，过筛混合，干燥，制得阻燃母粒；所述磷系阻燃共聚酯粉的加入量是预制环保色粉质量的2.3倍，所述纳米硬脂酸钙的加入量是磷系阻燃共聚酯粉质量的0.001％；
步骤4，阻燃色纺涤纶长丝的制备：将磷系阻燃共聚酯切片与阻燃母粒混合干燥后采用螺杆挤出机挤压熔融纺丝，然后通过热定型箱进行定型，再经冷却，卷绕，落桶，制得阻燃聚酯纤维原丝；所述磷系阻燃共聚酯切片的加入量是阻燃母粒质量的7倍，熔融的温度为275℃，所述热定型箱采用双热定型，且热定型箱的温度依次为245℃和215℃；所述阻燃聚酯纤维原丝的线密度为8.0dtex。
实施例5
一种高铁专用阻燃色纺涤纶长丝的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，环保色粉的制备：所述环保色粉采用二氧化钛基钛白粉，以多孔二氧化钛为载体，以钛白粉为表面包裹层，所述二氧化钛基钛白粉的制备方法，包括如下步骤：步骤a，将钛酸正丁酯与聚乙烯吡咯烷酮粉体混合，形成混合浆料，然后加入无水乙醇稀释,并搅拌均匀形成粘稠浆料,喷雾至反应釜中形成颗粒,静置50min,得到颗粒微球；其中,钛酸正丁酯与聚乙烯吡咯烷酮粉体的质量比为4:1,无水乙醇的加入量是钛酸正丁酯体积的80％,喷雾的直径是10cm,喷雾速度为5mL/min,喷雾温度为90℃,静置的环境中,水蒸气的体积占比为8％；所述静置前采用氮气进行吹尾,氮气的温度为90℃,吹尾速度为6mL/min；步骤b,将颗粒微球放入电解槽内电解处理20min,得到多孔二氧化钛载体,电解槽内的电解液为硫酸钠,浓度为0.3mol/L,电解电压为20V,电流密度为30mA/cm2,温度为30min；步骤c,将钛醇液均匀在多孔二氧化钛载体表面，形成均匀的液膜，然后静置30min，升温处理60min，得到二氧化钛基钛白粉，所述钛醇液采用浓度为90g/L的钛酸正丁酯乙醇溶液，液膜中的钛酸正丁酯浓度为0.5g/cm2，静置的环境中，温度为90℃，水蒸气的体积浓度为7％，升温处理的温度为150℃；
步骤2，环保色粉预处理：步骤i，将环保色粉与硅烷偶联剂恒温搅拌形成粘稠浆料，其中环保色粉与硅烷偶联剂的质量比为3:1，搅拌温度为128℃；步骤ii，将粘稠浆料注入至喷雾装置的喷淋管内，将液氮升温通入喷淋管的喷淋支管内，形成喷淋混合料，其中粘稠浆料与液氮的体积比为3:1；步骤iii，将喷淋混合料喷淋至恒温反应釜内，恒温沉积得到预制环保色粉，喷淋的直径为10cm，喷淋量为5mL/min，恒温反应釜内的温度为110℃，水蒸气占空气体积的20％，恒温沉积的温度为150℃；
步骤3，阻燃母粒的制备：将磷系阻燃共聚酯份和纳米硬脂酸钙加入至预制环保色粉中混合搅拌，然后经螺杆挤出机挤压熔融，冷却，切粒，过筛混合，干燥，制得阻燃母粒；所述磷系阻燃共聚酯粉的加入量是预制环保色粉质量的3.0倍，所述纳米硬脂酸钙的加入量是磷系阻燃共聚酯粉质量的0.001％；
步骤4，阻燃色纺涤纶长丝的制备：将磷系阻燃共聚酯切片与阻燃母粒混合干燥后采用螺杆挤出机挤压熔融纺丝，然后通过热定型箱进行定型，再经冷却，卷绕，落桶，制得阻燃聚酯纤维原丝；所述磷系阻燃共聚酯切片的加入量是阻燃母粒质量的49倍，熔融的温度为285℃，所述热定型箱采用双热定型，且热定型箱的温度依次为255℃和-225℃；所述阻燃聚酯纤维原丝的线密度为3.0dtex。
实施例6
一种高铁专用阻燃色纺涤纶长丝的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，环保色粉的制备：所述环保色粉采用二氧化钛基钛白粉，以多孔二氧化钛为载体，以钛白粉为表面包裹层，所述二氧化钛基钛白粉的制备方法，包括如下步骤：步骤a，将钛酸正丁酯与聚乙烯吡咯烷酮粉体混合，形成混合浆料，然后加入无水乙醇稀释,并搅拌均匀形成粘稠浆料,喷雾至反应釜中形成颗粒,静置40min,得到颗粒微球；其中,钛酸正丁酯与聚乙烯吡咯烷酮粉体的质量比为3:1,无水乙醇的加入量是钛酸正丁酯体积的70％,喷雾的直径是9cm,喷雾速度为4mL/min,喷雾温度为85℃,静置的环境中,水蒸气的体积占比为7％；所述静置前采用氮气进行吹尾,氮气的温度为85℃,吹尾速度为5mL/min；步骤b,将颗粒微球放入电解槽内电解处理15min,得到多孔二氧化钛载体,电解槽内的电解液为硫酸钠,浓度为0.2mol/L,电解电压为16V,电流密度为25mA/cm2,温度为25min；步骤c,将钛醇液均匀在多孔二氧化钛载体表面，形成均匀的液膜，然后静置25min，升温处理30-60min，得到二氧化钛基钛白粉，所述钛醇液采用浓度为40-90g/L的钛酸正丁酯乙醇溶液，液膜中的钛酸正丁酯浓度为0.4g/cm2，静置的环境中，温度为85℃，水蒸气的体积浓度为5％，升温处理的温度为130℃；
步骤2，环保色粉预处理：步骤i，将环保色粉与硅烷偶联剂恒温搅拌形成粘稠浆料，其中环保色粉与硅烷偶联剂的质量比为5:2，搅拌温度为126℃；步骤ii，将粘稠浆料注入至喷雾装置的喷淋管内，将液氮升温通入喷淋管的喷淋支管内，形成喷淋混合料，其中粘稠浆料与液氮的体积比为3:1；步骤iii，将喷淋混合料喷淋至恒温反应釜内，恒温沉积得到预制环保色粉，喷淋的直径为10cm，喷淋量为4mL/min，恒温反应釜内的温度为105℃，水蒸气占空气体积的15％，恒温沉积的温度为140℃；
步骤3，阻燃母粒的制备：将磷系阻燃共聚酯份和纳米硬脂酸钙加入至预制环保色粉中混合搅拌，然后经螺杆挤出机挤压熔融，冷却，切粒，过筛混合，干燥，制得阻燃母粒；所述磷系阻燃共聚酯粉的加入量是预制环保色粉质量的2.8倍，所述纳米硬脂酸钙的加入量是磷系阻燃共聚酯粉质量的0.001％；
步骤4，阻燃色纺涤纶长丝的制备：将磷系阻燃共聚酯切片与阻燃母粒混合干燥后采用螺杆挤出机挤压熔融纺丝，然后通过热定型箱进行定型，再经冷却，卷绕，落桶，制得阻燃聚酯纤维原丝；所述磷系阻燃共聚酯切片的加入量是阻燃母粒质量的25倍，熔融的温度为280℃，所述热定型箱采用双热定型，且热定型箱的温度依次为250℃和220℃；所述阻燃聚酯纤维原丝的线密度为5.0dtex。
将实施例1-实施例6采用建筑材料及制品燃烧性能分级的国标方法检测，其结论如下：
评价标准为：
检测情况如下：
1
2
3
4
实施例1
50
7.4
545
ZA<sub>3</sub>
实施例2
59
7.9
556
ZA<sub>3</sub>
实施例3
55
7.7
549
ZA<sub>3</sub>
实施例4
53
7.5
547
ZA<sub>3</sub>
实施例5
62
8.1
558
ZA<sub>3</sub>
实施例6
58
7.9
549
ZA<sub>3</sub>
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明解决了现有涤纶纤维阻燃性不佳的问题，利用环保色浆与硅烷偶联剂的预混，实现环保色浆的阻燃化与热稳定性，大大提升了长丝的稳定性。
2.本发明利用二氧化钛基钛白粉作为环保色浆，大大提升颜料的稳定性，同时二氧化钛本身具有良好的净化空气、抗菌抑菌效果。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
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