一种大角度宽波段减反射膜及其制作方法

文档序号：1903658 发布日期：2021-11-30 浏览：24次 >En<

阅读说明：本技术 一种大角度宽波段减反射膜及其制作方法 (Large-angle broadband antireflection film and manufacturing method thereof ) 是由沈伟东王海兰杨陈楹李强张占军金永红章岳光郑婷婷陈潇于 2021-08-17 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种大角度宽波段减反射膜,包括基底,还包括设于基底上的高/低折射率交替膜堆以及设于高/低折射率交替膜堆顶面的纳米结构超低折射率膜层。本发明基于成熟的薄膜沉积技术以及简单快速的水腐蚀法,通过简便的操作控制渐变折射率膜层的厚度以及等效折射率,结合多层膜结构来调整大角度下宽波段的剩余反射率,适于大面积批量化生产,从而使得减反射膜成本大大降低,有望在光学元件、传感器、成像光学系统和太阳能电池等产品中广泛应用,为我国国民经济、社会发展、科学技术和国防建设等领域作出贡献。(The invention discloses a large-angle broadband antireflection film which comprises a substrate, a high/low refractive index alternative film stack arranged on the substrate and a nano-structure ultralow refractive index film layer arranged on the top surface of the high/low refractive index alternative film stack. Based on a mature thin film deposition technology and a simple and rapid water corrosion method, the thickness and the equivalent refractive index of the graded-refractive-index film layer are controlled through simple and convenient operation, the residual reflectivity of a wide band at a large angle is adjusted by combining a multi-layer film structure, and the method is suitable for large-area mass production, so that the cost of the antireflection film is greatly reduced, the antireflection film is expected to be widely applied to products such as optical elements, sensors, imaging optical systems, solar cells and the like, and contributes to the fields of national economy, social development, scientific technology, national defense construction and the like in China.)

一种大角度宽波段减反射膜及其制作方法

技术领域

本发明属于减反射膜加工技术领域，具体是涉及一种大角度宽波段减反射膜及其制作方法。

背景技术

减反射膜是光学系统中必不可少的光学元件，是目前使用率最高的光学薄膜。随着手机、安防、车载、精密测量等应用领域产品的升级，对光学成像系统的要求越来越高，系统中透镜数量的增多，大曲率表面的使用，使得大角度宽波段的减反射膜成为降低系统杂散光、提高成像质量的关键因素之一。在宽带减反膜的设计中，减反光谱范围的带宽和平均残余反射率之间总是存在矛盾，光谱范围的展宽将导致平均残余反射率的增加；与此同时，随着入射角的增大，空气与基板的导纳失配增大，也会导致反射率的增加。根据薄膜光学理论，最外层薄膜的折射率对宽波段多层减反膜的剩余反射率影响最大，但目前自然界中并没有天然的超低折射率材料用以匹配从而实现完美减反效果。为了实现大角度宽波段高效减反，研究人员引入了仿生微纳结构的低折射率膜层来优化减反膜，例如仿昆虫的复眼结构，仿蝴蝶翅膀结构，仿节肢动物的角质层结构，仿孔雀或蜂鸟的羽毛结构等。

与传统的多层膜堆减反膜结构相比，基于纳米结构的减反射膜具有以下优点:1)纳米结构减反膜可以通过控制工艺条件实现薄膜的占空比、周期、厚度等结构特征的有效调控，亦即调节其等效折射率从而获得低于常规材料折射率的超低折射率膜层，完美减反。2)部分纳米结构是具有空间变化的渐变折射率层，对光的入射方向以及减反波段敏感性显著降低，这使其在大角度宽波段减反中具有重要意义。3)微结构表面凹凸不平，该粗糙表面具有疏水特性，更利于薄膜的清洁工作。

近年来，纳米结构低折射率膜层与多层膜堆结构相结合被广泛应用于减反射膜的设计，但设计方法以及薄膜性能大有不同。多层膜结构多采用电子束蒸发和磁控溅射等方式，而纳米低折射率膜层采用反应离子刻蚀、静电自组装以及溶胶-凝胶法等，这些方法大多制备过程复杂，耗时较长，所需设备昂贵。

发明内容

本发明提出一种基于纳米结构和高低折射率交替膜堆的大角度宽波段减反射复合膜层，该减反膜制备简单，适于大幅面、批量化生产，也可用于复杂光学表面及大曲率光学元件等。

本发明提出一种基于纳米结构和高低折射率交替膜堆的大角度宽波段减反射复合膜层，在安防监控镜头、车载镜头、手机镜头、显微镜精密测量仪器等光学系统中有广泛的应用。

一种大角度宽波段减反射膜，包括基底，还包括设于基底上的高/低折射率交替膜堆以及设于高/低折射率交替膜堆顶面的纳米结构超低折射率膜层。

本发明中，所述“底面”是指高/低折射率交替膜堆紧靠基底的一侧，所述“顶面”是指背对底面的一侧，即接受入射光的一侧。

作为优选，所述纳米结构超低折射率膜层提供了一种与低折射率膜层相匹配的等效膜层(作为优选，最底侧纳米结构超低折射率膜层的等效折射率1.2～1.25)。

作为优选，所述纳米结构超低折射率膜层为草状氧化铝纳米结构层。作为优选，所述草状氧化铝纳米结构层为自外侧向内侧(靠近高/低折射率交替膜堆顶面)孔隙率逐渐减小的结构。

作为优选，所述纳米结构超低折射率膜层为去离子水处理氧化铝薄膜得到结构。作为优选，可以采用水浴加热的去离子水处理所述氧化铝薄膜得到所述纳米结构超低折射率膜层结构。作为进一步优选，所述的纳米结构超低折射率膜层为利用去离子水处理氧化铝薄膜得到渐变折射率层。

本发明利用氧化铝薄膜与高温去离子水的化学反应制备纳米氧化铝结构超低折射率膜层。在高温去离子水中，氧化铝薄膜经历水合、动态溶解/沉淀和粗糙化等过程。这一水合复合过程最终导致无定形氧化铝结晶成三羟铝石和三水铝石，氧化铝薄膜的摩尔体积随之增加。具体反应原理如下：

Al₂O₃(s)+6H⁺(aq)+3H₂O(l)→2[Al(H₂O)₃]³⁺(aq)

Al₂O₃(s)+6OH^-(aq)+3H₂O(l)→2[Al(OH)₄]^-(aq)

由此可见，氧化铝与水中的H⁺和OH^-发生反应并结合水分子生成新的物质，从而增加新膜层的摩尔体积，主要表现为纳米结构薄膜厚度的增加；而膜层的孔隙率也随之增加，形成具有空间变化的渐变折射率膜层，由上至下孔隙逐渐增大。

上述草状氧化铝纳米结构，可以通过控制初始氧化铝薄膜的厚度以及后续去离子水处理的实验条件，实现纳米膜层的物理厚度以及等效折射率的有效调控。此纳米结构与相匹配的高低折射率交替的多层膜堆结合可得到特定波段(可见、可见-近红外、近红外等波段)大角度(0°～80°)的减反射复合膜层。

根据目标减反射波段，去离子水处理前氧化铝薄膜的厚度可以设定为10nm-150nm的某个值，该厚度决定了去离子水处理后草状氧化铝薄膜的物理厚度，也就影响了减反波段的中心波长。作为优选，所述纳米结构超低折射率膜层的物理厚度为150nm-300nm。作为进一步优选，氧化铝薄膜的厚度为30nm，厚度30nm的氧化铝薄膜经处理后，物理厚度为200nm-250nm，中心波长在550nm-600nm范围内，适用于可见光波段的大角度减反。

作为优选，所述纳米结构超低折射率膜层由水浴加热的方法得到：将氧化铝薄膜置于去离子水中浸泡温度为60℃-90℃，浸泡时间为30min-5h。作为优选，浸泡温度90℃，浸泡时间1h。浸泡溶液可选去离子水及其他主要含水的溶液。

本发明中，所述高/低折射率交替膜堆由无吸收的介质材料组成：高折射率材料可选氧化物(二氧化钛、氧化铪、氧化铌、氧化锆以及氧化钽等)、氮化物(氮化硅等)以及混合材料钛酸镧(LaTiO₃，简称H₄)等，红外波段选用锗；低折射率材料可选氧化物(氧化硅，氧化铝等)和氟化物(氟化镁、氟化钇、氟化镱等)等，红外波段选用硫化锌和硒化锌等硫化物。所述纳米结构超低折射率膜层是由去离子水处理最外层氧化铝膜层得到的渐变折射率层。作为进一步优选，所述高折射率膜层选二氧化钛、钛酸镧，低折射率膜层选用二氧化硅、氟化镁。

作为一种优选的方案，可根据需要在所述高/低折射率交替膜堆与纳米结构超低折射率膜层之间设置缓冲层。作为进一步优选，缓冲层可以选择二氧化硅材料，其折射率与草状氧化铝纳米结构的折射率完美匹配，厚度为10-250nm。

高低折射率交替膜堆可以用(HL)^SB表示，H代表高折射率膜层、L代表低折射率膜层，S为高低折射率膜层的交替次数，S为整数，B为交替膜堆和草状纳米氧化铝结构之间的缓冲层(在某些情况下也可以省略该层)。其中，交替次数S为1-20，优选为2-10，进一步优选为3-5。高折射率膜层H厚度为5-300nm，优选为10-200nm，进一步优选为15-120nm。低折射率膜层L厚度为5-350nm，优选为10-250nm，进一步优选为20-150nm。B缓冲层为SiO₂，SiO₂材料的折射率与草状氧化铝纳米结构的折射率完美匹配，厚度为10-250nm，进一步优选为20-150nm。

本发明对基底材料没有限制，所述基底可以选择K9，熔融石英，浮法玻璃等玻璃材料，也可以选择硅片、锗片等半导体材料，也可以选择有机玻璃(亚克力、PMMA、聚甲基丙烯酸甲酯等)、CR-39(聚丙烯基二甘醇碳酸酯)、PC(聚乙碳酸酯)、PS(苯乙烯)等有机聚合物材料。

本发明高低折射率膜层以及最外层氧化铝膜层的制备方式没有限制，可以采用电子束蒸发、溅射、热蒸镀、原子层沉积、电镀以及其他化学方法等。若实现双面减反效果时，优选原子层沉积技术，若实现单面减反效果时，优选电子束蒸发。

作为优选的方案，本发明的减反膜系为(H₄/SiO₂)^SAl₂O₃或(H₄/MgF₂)^SSiO₂Al₂O₃或(TiO₂/SiO₂)^SAl₂O₃或(TiO₂/MgF₂)^S SiO₂Al₂O₃等，S为整数，表示交替数。进一步优选为(H₄/SiO₂)^SAl₂O₃。

一种上述任一项所述的大角度宽波段减反射膜的制备方法，包括：

(1)确定纳米结构超低折射率膜层厚度后，根据所要求的减反射膜的带宽要求和反射率要求，通过优化各层薄膜的厚度确定高/低折射率交替膜堆采用的材料、层数、厚度；当需要增加缓冲层时，该步骤中，可以同时确定缓冲层的材料和厚度；

(2)可选择的，对基底进行清洗：将基底放入丙酮溶液中超声，接着用乙醇清洗基底；然后将基底放入乙醇溶液中超声，接着用去离子水清洗基底；最后将基底放入去离子水中超声，接着用去离子水再次清洗基底；

(3)采用真空镀膜在基底上依次沉积高/低折射率交替膜堆，并在高/低折射率交替膜堆最外层覆盖设定厚度的纳米结构超低折射率膜层对应的前体膜层；当需要缓冲层时，先在高/低折射率交替膜堆最外层覆盖缓冲层，然后再在缓冲层外表面覆盖设定厚度的纳米结构超低折射率膜层对应的前体膜层；

(4)对上述前体膜层进行加工，得到所述纳米结构超低折射率膜层，最终得到所述大角度宽波段减反射膜。

以纳米结构草状氧化铝薄膜为例，实际加工时本发明的大角度宽波段减反膜的制备步骤如下：

(1)对单层纳米氧化铝薄膜的光学特性测试结果进行分析，得到折射率和厚度的分布，将其作为减反射膜系的最外层结构。

(2)根据减反膜的入射角、波段范围和反射率要求，设定优化目标，采用TiO₂/H₄和SiO₂/MgF₂等材料组合进行多层减反射膜的设计，得到包含多层薄膜和纳米氧化铝薄膜的完整减反射膜系。

(3)采用乙醇、丙酮、乙醇乙醚等溶液清洗基板。

(4)在基底上，采用真空镀膜在基底上分别沉积高低折射率膜堆和氧化铝膜层，各层厚度与步骤(2)得到的设计参数一致。

(5)将上述最外层覆盖氧化铝薄膜的基片放置在加热的去离子水中浸泡一段时间，取出后再用去离子水冲洗浸泡30min，取出后再用无水乙醇冲洗，最后用氮气吹干。

本发明中，减反射薄膜分为两部分：采用TiO₂/H₄和SiO₂/MgF₂等材料组合设计的高低折射率交替膜堆和草状氧化铝纳米结构。利用去离子水处理一定厚度的氧化铝薄膜，氧化铝与高温的去离子水发生化学反应后体积增大，薄膜厚度增加，其表面则形成超低折射率的草状氧化铝纳米结构。草状氧化铝纳米结构其孔隙率自基底到空气侧逐渐增加，被认为是具有空间变化的渐变折射率层，可以通过控制其直径、间距以及膜厚等控制其等效折射率。在宽带减反膜的设计中，减反光谱范围的带宽和平均残余反射率之间总是存在矛盾，光谱范围的展宽将导致平均残余反射率的增加；与此同时，随着入射角的增大，空气与基板/薄膜的导纳失配增大，也会导致反射率的增加。若使用此渐变折射率材料作为最外层膜，再结合高低折射率交替的膜堆设计大角度宽波段复合减反射膜层，可以极大改善减反射膜的宽带和角度特性。

本发明提出利用湿法刻蚀法来制备纳米氧化铝结构，即用去离子水处理一定厚度的氧化铝薄膜得到不规则的纳米结构，将此氧化铝结构与高低折射率交替膜堆相结合实现大角度宽波段减反射。

本发明提出的大角度宽波段减反射膜结合了纳米结构与高低折射率交替膜堆，既充分利用了多层薄膜的精确调制能力，又巧妙结合了连续变化的纳米结构以实现低折射率匹配膜层，一方面保证了减反射膜的宽波段效应，另一方面也满足了大角度入射的应用需求。该草状结构氧化铝薄膜最主要的作用为：1)提供了一种与低折射率膜层相匹配的等效膜层(等效折射率1.2～1.25)；2)构造了具有空间变化的渐变折射率层，减小界面反射，从而提高其透过率。

本发明基于成熟的薄膜沉积技术以及简单快速的水腐蚀法，通过简便的操作控制渐变折射率膜层的厚度以及等效折射率，结合多层膜结构来调整大角度下宽波段的剩余反射率，适于大面积批量化生产，从而使得减反射膜成本大大降低，有望在光学元件、传感器、成像光学系统和太阳能电池等产品中广泛应用，为我国国民经济、社会发展、科学技术和国防建设等领域作出贡献。

附图说明

图1为本发明一种大角度宽波段减反膜的结构示意图；

图2为本发明一种大角度宽波段减反膜的制备流程图；

图3为本发明一种大角度宽波段减反膜中草状氧化铝纳米结构的表面以及截面形貌图；

图4为本发明制备的单层草状氧化铝纳米结构(不包含高低折射率膜堆)的实际减反效果；

图5为本发明单层草状氧化铝纳米结构拟合后的折射率随厚度变化图；

图6为本发明提出的多层减反射薄膜对420nm-680nm可见波段的减反射效果，其中基板是K9，低折射率材料是SiO₂，高折射率材料是TiO₂，氧化铝薄膜沉积厚度是30nm，水腐蚀时间是1h，图表为单面沉积本减反膜后的反射率曲线；

图7为本发明提出的多层减反射薄膜对420nm-680nm可见波段的减反射效果，其中基板是K9，低折射率材料是SiO₂，高折射率材料是H₄，氧化铝薄膜沉积厚度是30nm，水腐蚀时间是1h，图表为单面沉积本减反膜后的反射率曲线；

图8为本发明提出的多层减反射薄膜对420nm-680nm可见波段的减反射效果，其中基板是K9，低折射率材料是MgF₂，高折射率材料是H₄，缓冲层为SiO₂，氧化铝薄膜沉积厚度是30nm，水腐蚀时间是1h，图表为单面沉积本减反膜后的反射率曲线；

图9为本发明提出的多层减反射薄膜对400nm-1100nm可见-近红外波段的减反射效果，其中基板是K9，低折射率材料是SiO₂，高折射率材料是TiO₂，氧化铝薄膜沉积厚度是30nm，水腐蚀时间是1h，图表为单面沉积本减反膜后的反射率曲线；

图10为本发明提出的多层减反射薄膜对400nm-1100nm可见-近红外波段的减反射效果，其中基板是K9，低折射率材料是SiO₂，高折射率材料是H₄，氧化铝薄膜沉积厚度是30nm，水腐蚀时间是1h，图表为单面沉积本减反膜后的反射率曲线；

图11为本发明提出的多层减反射薄膜对400nm-1100nm可见-近红外波段的减反射效果，其中基板是K9，低折射率材料是MgF₂，高折射率材料是TiO₂，缓冲层为SiO₂，氧化铝薄膜沉积厚度是30nm，水腐蚀时间是1h，图表为单面沉积本减反膜后的反射率曲线；

图12为图6所示多层减反射薄膜的实测减反效果图，其中基板是K9，低折射率材料是SiO₂，高折射率材料是TiO₂，氧化铝薄膜沉积厚度是30nm，水腐蚀时间是1h，图表为单面沉积本减反膜后测试所得的反射率曲线；

图13为图9所示多层减反射薄膜的实测减反效果图，其中基板是K9，低折射率材料是SiO₂，高折射率材料是TiO₂，氧化铝薄膜沉积厚度是30nm，水腐蚀时间是1h，图表为单面沉积本减反膜后测试所得的反射率曲线。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行详细说明。

如图1所示，本发明提出的大角度宽波段减反射膜由基底1、高低折射率交替的膜堆2、缓冲层3以及草状氧化铝纳米结构4组成。

基底1材料没有限制，所述基底可以选择K9，熔融石英，浮法玻璃等玻璃材料，聚甲基苯烯酸甲酯、聚碳酸酯等塑料材料，也可以选择硅片、锗片等半导体材料。高低折射率交替的膜堆2由高折射率介质膜层和低折射率介质膜层交替堆叠而成，其中高折射率介质材料可以选择二氧化钛、氧化铪、氧化钽、氮化硅等，高折射率介质膜层的厚度为5nm—300nm，低折射率介质材料可以选择氟化镁、氧化硅、氟化钇等，低折射率介质膜层的厚度为5nm—350nm。缓冲层3可以选择二氧化硅材料，其折射率与草状氧化铝纳米结构的折射率完美匹配，厚度为10-250nm。草状氧化铝纳米结构4是利用去离子水处理氧化铝薄膜得到，厚度为10nm-150nm，氧化铝与高温的去离子水发生化学反应后体积增大，薄膜厚度增加，其表面则形成类似于杂草的无规则纳米结构。

如图2所示，基于草状氧化铝结构和高低折射率交替膜堆的大角度宽波段减反射复合膜层的制备步骤如下：

(1)对单层纳米氧化铝薄膜的光学特性测试结果进行分析，得到折射率和厚度的分布，将其作为减反射膜系的最外层结构。

(3)采用乙醇、丙酮、乙醇乙醚等溶液清洗基板。

(4)在基底上，采用真空镀膜在基底上分别沉积高低折射率膜堆和氧化铝膜层，各层厚度与步骤(2)得到的设计参数一致。

(5)将上述最外层覆盖氧化铝薄膜的基片放置在加热(温度为60℃-90℃)的去离子水中浸泡一段时间(30min-5h)，取出后再用去离子水冲洗浸泡30min，取出后再用无水乙醇冲洗，最后用氮气吹干。

以电子束蒸发制备氧化铝薄膜和高低折射率膜堆为例介绍具体实施方案：

(1)清洗基底：清洗基底时可以通过乙醇/乙醚混合溶液擦拭基底，也可以通过溶液超声方法清洁基底；比如可以先将基底放在丙酮溶液中超声，接着用去乙醇清洗基底；然后将基底放入乙醇溶液中超声，接着用去离子水清洗基底；最后将基底放入去离子水中超声，接着用去离子水再次清洗基底。

(2)利用电子束蒸发(镀膜设备)在基底上制备30nm的氧化铝薄膜；薄膜沉积温度为230℃，沉积速率为0.5nm/s。

(3)将镀有30nm氧化铝薄膜的样品使用乙醇/乙醚混合溶液擦拭，再将其放入90℃的去离子水中浸泡1h，取出后使用去离子水冲洗浸泡30min，在无水乙醇中浸泡10min，使用氮气吹干。

(4)使用cary7000分光光度计分别测量p光和s光在6°、20°、40°以及60°的反射率，计算其单面反射率，将结果导入薄膜设计软件OptiLayer中，在初始结构的基础上进行折射率和厚度的优化，可将草状氧化铝结构等效为折射率变化的多层膜结构。

(5)采用TiO₂和SiO₂设计高低折射率膜堆，将上述拟合的膜系结构作为最外层膜，利用光学薄膜设计软件来设计420nm-680nm以及400nm-1100nm波段0°-60°入射时的宽波段大角度减反射膜。

(6)根据上述软件设计的多层膜方案，在清洗基底后，使用电子束蒸发在基底上制备高低折射率交替的膜堆以及30nm的氧化铝薄膜。

(7)将多层减反射膜的样品使用乙醇/乙醚混合溶液擦拭，再将其放入90℃的去离子水中浸泡1h，使其最外层30nm的氧化铝膜与纯水发生反应生成纳米结构，取出后使用去离子水冲洗浸泡30min，最后再用无水乙醇冲洗，氮气吹干后得到如软件设计的大角度宽波段减反射膜。

由上可知，将氧化铝薄膜短期浸入加热去离子水中会形成具有减反效果的纳米结构。具体地，在纯水中，膜经历水合、动态溶解/沉淀和粗糙化。这一水合复合过程最终导致无定形氧化铝结晶成三羟铝石和三水铝石，氧化铝薄膜的摩尔体积随之增加。具体反应原理如下：

Al₂O₃(s)+6H⁺(aq)+3H₂O(l)→2[Al(H₂O)₃]³⁺(aq)

Al₂O₃(s)+6OH^-(aq)+3H₂O(l)→2[Al(OH)₄]^-(aq)

由此可见，氧化铝与水中的H⁺和OH^-发生反应并结合水分子生成新的物质，该反应使光滑氧化铝表面发生巨大变化，如图3所示。反应后，氧化铝膜的摩尔体积增加，从而导致薄膜的物理厚度增加；膜层的孔隙率也随之增加，形成无规则的草状结构，从而构造了与低折射率膜层匹配的渐变折射率膜层。

单层草状氧化铝纳米结构薄膜制备实施例1，将电子束蒸发技术制备的30nm氧化铝(基板为K9)放入90℃的去离子水处理1h，取出后吹干。测得其在420nm-680nm波段内的反射率，如图4所示。在6°入射角时，整个波段平均反射率为0.35％，在60°入射时平均反射率为1.55％。

然后，将上述测得的各个角度下的反射率导入薄膜拟合软件OptiLayer中进行折射率和厚度的拟合，可得到如图5所示纳米结构氧化铝薄膜的多层膜等效结构。

实施案例3：将去离子水处理后的草状氧化铝纳米结构薄膜作为最外层膜，以H₄(钛酸镧)、MgF₂和SiO₂材料为例设计420nm-680nm波段的多层减反膜，结构如下：基底|H₄(13.3nm)|MgF₂(50.2nm)|H₄(33.7nm)|MgF₂(48.3nm)|H₄(34.9nm)|MgF₂(31.1nm)|H₄(15.0nm)|MgF₂(32.2nm)|H₄(40.4nm)|MgF₂(34.3nm)|H₄(58.1nm)|MgF₂(38.2nm)|H₄(19.1nm)|SiO₂(41.3nm)|Al₂O₃(30.0nm)，采用电子束蒸发沉积各膜层并使用高温水处理后实现大角度宽波段的减反效果，其在各入射角下的减反效果如图8所示，在420-680nm可见光波段内，0°、20°、40°、60°的平均反射率为0.05％，0.04％，0.04％，0.57％。

实施案例1时，采用电子束蒸发在单抛K9基底上沉积各膜层并使用高温水处理后，使用cary7000分光光度计测得其在各入射角下的实际反射率如图12所示，在420-680nm可见光波段内，6°、20°、40°、60°的平均反射率为0.08％，0.08％，0.15％，1.22％。

实施案例4时，采用电子束蒸发在单抛K9基底上沉积各膜层并使用高温水处理后，使用cary7000分光光度计测得其在各入射角下的实际反射率如图13所示，在400-1100nm可见-近红外波段内，6°、20°、40°、60°的平均反射率为0.25％，0.24％，0.35％，1.98％。

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