具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明：

本发明的用于生产低熔点皮芯复合丝的聚酯切片制备方法，包括以下步骤：

(1)聚酯切片底料的合成

①将间苯二甲酸与对苯二甲酸混合物投入到乙二醇和1，4-丁二醇的溶液中，其中间苯二甲酸占总酸量摩尔分数为23％-32％，1，4-丁二醇占总醇摩尔数的1-5％，总醇摩尔数与总酸摩尔数比值为1.25-1.40，将混合好的浆料均匀泵入一酯化反应釜，制得BHET及其衍生物中间体的均一浆液；

②在二酯化反应釜中投加PBT以及辅料，PBT质量占参与反应固体总质量的30％-38％，投料完毕，加入乙二醇和1，4-丁二醇进行醇解，乙二醇与1，4-丁二醇的摩尔数比值为1.8-2.3，得到均一熔融浆液；

③待步骤②中浆液温度稳定到235-245℃时，将步骤①得到的浆液压入二酯化釜，其中二酯化浆液占总浆液的质量分数为30％-38％，氮气氛围下进行1.5-2.0h高速搅拌混合，将混合液温度升至245-255℃后，由二酯化釜经15-25μm不锈钢过滤器压入缩聚反应釜；

④混合浆液进入缩聚釜后，控制反应温度230-280℃，进行负压聚合反应，要求真空度≤30Pa，250-280℃终温下，通过设备控制搅拌缩聚电流及功率，合成出特性粘度在0.700-0.730dl/g的高粘聚酯切片熔体，再经铸带头、水下切粒机以及干燥机、振动筛，最后得到用于车载香水棒、纤维笔头生产的聚酯切片底料；

(2)用于车载香水棒、纤维笔头生产的聚酯切片预结晶处理：将步骤(1)制得的用于车载香水棒、纤维笔头生产的聚酯切片底料，投入固相转鼓结晶装置中，加水没过聚酯切片，之后将固相转鼓结晶装置密封，打开管道放空口，启动转鼓电机，并开启升温，将转鼓温度从45-55℃经15-20h均匀升至70-100℃，之后开始恒温6-8h，直至聚酯切片完全结晶为止，然后放水并经热风机振动筛吹去表面水分；

(3)用于车载香水棒、纤维笔头生产的聚酯切片干燥处理：将步骤(2)中处理好的预结晶切片投入干燥转鼓中，将转鼓密封，并关闭放空口，接通多级水环泵真空管道，开始在负压状态下升温，要求真空度≤500Pa，温度由室温经8-16h均匀升至90-110℃，进入恒温后继续保持负压4-6h，取样测试水分含量和特性粘度，达到工艺要求后开始给转鼓降温并出料，完成用于车载香水棒、纤维笔头生产的聚酯切片的干燥处理。

二酯化反应釜所添加的辅料包括复配催化剂、稳定剂以及调色剂，其中催化剂为锑系和钛系复配，辅以少量锗系催化剂，稳定剂为磷酸三甲酯，调色剂为乙酸钴。

所述复配催化剂为三氧化二锑加酞酸四丁酯，其中三氧化二锑占催化剂总质量的20％-50％，钛酸四丁酯占50-80％，锗系催化剂占0.1％-5％。

通过控制缩聚反应温度处于230-280℃，结合搅拌变频调整，实现缩聚反应在5-8h内达到特性粘度0.700dl/g以上，满足结晶处理和干燥处理过程中特性粘度要求。

上述的制备方法制得的用于车载香水棒、纤维笔头生产的聚酯切片。

本发明制备的聚酯切片解决一般低熔点聚酯切片纺丝过程中的飘丝、断丝、粘结不佳的问题，同时改善产品复合丝的性能，确保复合长丝良好的韧性及耐候性等技术问题，本发明将聚酯切片合成、聚酯切片预结晶以及聚酯切片干燥分步进行，同步控制：

1、熔点控制实现技术方案：

在熔点控制上，目前市面已有较为成熟的技术方案，区别在于添加量和添加种类会有所不同，本发明通过引入占总酸摩尔数23％-32％的间苯二甲酸部分替代对苯二甲酸，引入1-5％的1，4-丁二醇来替代部分乙二醇，来实现聚酯切片150-180℃的熔程控制，满足低熔点改性聚酯切片的要求。一酯化反应温度控制230-270℃，反应过程常压。

2、结晶性能控制实现技术方案：

为实现低熔点聚酯切片后续改性之后，具有优异的结晶性能，本发明通过充分利用半连续聚合工艺的优势，在二酯化反应釜加入占聚酯切片总量30％-38％的PBT改性助剂和少量辅料，加入定量乙二醇和1，4-丁二醇进行醇解反应处理，配制成目标改性溶液，然后与一酯化反应产物进行的混合，经过30-50分钟的高速搅拌形成预缩聚反应浆液；二酯化反应温度控制235-245℃，反应状态常压。

3、特性粘度控制技术方案：

为确保产品应用于下游后，具有良好的粘结性和耐候性，要求完成结晶干燥处理之后的改性聚酯切片的特性粘度不低于0.670dl/g，所以结晶处理前的改性聚酯切片必须具有较高的特性粘度(一般的低熔点聚酯切片聚合时的特性粘度不高于0.660dl/g，结晶处理之后一般在0.630dl/g上下)，要满足这一要求，就必须调整好聚合的工艺控制，否则，特性粘度将无法通过聚合实现。本发明目标产品，要求聚合温度在230-280℃，真空度≤30Pa，使用锑系、钛系等做复配催化剂，同时升温过程要持续且平稳，不允许有大起大落，波动幅度较大，将直接影响反应是正向进行还是逆向进行，不仅如此，低温和超温均不利于本发明产品特性粘度增长。

4、结晶处理技术方案：

对于PET聚酯切片，正常熔点的PET聚酯切片可用流化床或干燥器实现结晶处理，但对于低熔点改性聚酯切片并不适用。大部分低熔点产品都是以无定形态存在，一般熔点越低，结晶难度越大，受热极易发生粘连和结块。要实现本发明产品的结晶处理，需要一改以往的结晶处理思路。本产品结晶处理采用转鼓装置加水煮的方案，本方案的好处是结晶不易粘连结块，弊端是结晶过程的工艺控制会影响改性聚酯切片的特性粘度，如工艺控制不当，特性粘度下降严重，要求升温工艺必须严格控制，确保降粘影响在可控范围之内。本发明控温是结晶的核心，要求结晶温度从室温线性增长，结晶时间严格控制在24h以内。

结晶处理阶段，要控制升温平稳上升，控制升温时间15-20h，恒温时间6-8h，避免升温大起大落，造成结晶不彻底或结球。

5、干燥处理技术方案：

传统的低温风干法，只能将切片表面的一部分水分带走，无法满足低熔点皮芯复合丝专用聚酯切片纺丝0.05％的含水要求，针对本要求，本发明采用真空加升温的工艺控制来实现。将已结晶的改性聚酯切片打入真空干燥器中，通过真空泵持续抽真空，真空度≤500Pa，和70-110℃的温度控制，可确保产品水分含量不高于0.05％，且特性粘度几乎无降低。

实施例1

①一酯化反应阶段：向浆料混合釜内投加23％的间苯二甲酸和77％的对苯二甲酸(百分数为摩尔分数，下同)，总计2吨，然后按照酸醇摩尔比1：1.25投加乙二醇和1，4-丁二醇(1，4-丁二醇摩尔数占总醇摩尔数的1％)，混合均匀后，通过管道泵匀速泵入一酯化反应釜，在255℃进行酯化反应，得到BHET及其衍生物的均以混合浆液。

②在二酯化反应釜内投入985Kg的PBT聚酯切片和388g三氧化二锑、600g的钛酸丁酯、2g的氧化锗，200g磷酸三甲酯、100g乙酸钴，加入180Kg乙二醇和100Kg的1，4-丁二醇进行醇解反应，二酯醇解完毕，与一酯化浆液进行混合，通过高速搅拌形成均一混合浆液，二酯反应温度控制245℃。

③将步骤②得到的混合浆液利用氮气通过25μm不锈钢过滤器压入缩聚反应釜进行聚合反应，控制内温260℃，真空度≤30pa，反应6.0h后达到特性粘度后出料。

④将步骤③得到聚酯切片投加到固相转鼓中，并加水没过切片，从45℃，以每小时3℃的速度均匀升至95℃，之后恒温8h，直至切片完全结晶为止，然后放水出料，通过风机将切片表面水分吹干净。

⑤将步骤④得到的聚酯切片投入到真空固相转鼓中，密封，开启抽真空装置，将温度由室温缓慢升至100℃，控制升温时间12h，达到设定温度后继续干燥6h，取样测试水分，满足水分要求后降温出料，全程要求真空度不低于500pa。

按照步骤①～⑤的方法，实施其他2-4实例，具体数据见表1：

表1：

本发明用于车载香水棒、纤维笔头生产的聚酯切片，相比普通低熔点聚酯切片所纺的复合长丝，可最大限度的降低纺丝过程中的飘丝、断丝、粘结不佳的问题，同时改善产品复合丝的性能，确保复合长丝良好的韧性及耐候性，加工成棒材或芯材后，具有良好的导水性能、书写强度、耐侵泡、挺实不易开裂分叉等优点。

下面结合具体实施例进行说明：

以上实例1-4中所生产车载香水棒、纤维笔头专用的聚酯切片，经多项物化指标测试，将测试结果汇总如下表2所列：

表2：

以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域内的技术人员能够理解本发明的内容并据以实施，不能仅以本实施例来限定本发明的专利范围，即凡本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍落在本发明的专利范围内。