一种冻干粉的制备方法
阅读说明：本技术 一种冻干粉的制备方法 (Preparation method of freeze-dried powder ) 是由 张志强 刘香云 姚杭琦 张美玲 周永康 程立伟 于 2021-05-27 设计创作，主要内容包括：本发明属于冻干粉制备技术领域,具体涉及一种冻干粉的制备方法。该方法包括将中药提取液置于预冻结温度下,然后升温至25-35℃,得到中药冻干粉；所述预冻结温度低于中药提取液共晶点5～14℃；所述预冻结温度升温至25-35℃的过程中至少包括8个保温过程。该方法得到的冻干粉能够保持原体积,没有出现塌陷、表面光洁,可整块脱落且不散碎,色泽均匀,无花斑,质地细腻。另外,本发明提供的方法制备得到的冻干粉的含水量低、复溶时间短,比表面积和孔隙率均有所增加,有效降低冻干粉的复溶时间。(The invention belongs to the technical field of freeze-dried powder preparation, and particularly relates to a preparation method of freeze-dried powder. The method comprises placing the Chinese medicinal extractive solution at pre-freezing temperature, and heating to 25-35 deg.C to obtain Chinese medicinal lyophilized powder; the pre-freezing temperature is 5-14 ℃ lower than the eutectic point of the traditional Chinese medicine extracting solution; the process of raising the pre-freezing temperature to 25-35 ℃ at least comprises 8 heat preservation processes. The obtained lyophilized powder can maintain original volume, has no collapse, smooth surface, uniform color, no mottle, and fine texture, and can be dropped off in one piece without breaking. In addition, the freeze-dried powder prepared by the method provided by the invention has low water content, short redissolution time, increased specific surface area and porosity and effectively reduced redissolution time.)
技术领域
本发明属于冻干粉制备技术领域，具体涉及一种冻干粉的制备方法。
背景技术
目前，中药产品大都分为饮片、中成药和中药配方颗粒，对于现代化的都市生活，颗粒剂具有便于携带、保存，不需煎煮，用时温水调配即可的优势，已经逐渐得到更多医师和患者的认可。中药成分包括有效成分、辅助成分及无效成分。提取工艺涉及到提取、分离、浓缩、纯化精制、干燥等过程，所提取出的中药成分的种类与产品的质量具有密切关系。其中，选择合适的温度和方法对中药提取液干燥的操作是中药大部分制剂生产的重要步骤之一。
真空冷冻干燥技术是一种将真空、冷冻及干燥相结合的技术，是将被干燥的物质在低温下冻结，然后在适当的真空环境，使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程。真空冷冻干燥技术近年来在食品药品领域发展迅速，该技术不仅具备传统干燥技术的各项优点，同时在技术发展的影响下，实现了对物料结构、形状等的保存，并在常温下保持有效成分的生活活性；且相对于真空减压干燥和喷雾干燥，真空冷冻干燥具有样品不变质、易长期储存、脱水彻底、易复溶、易进行无菌操作、利于热敏性药物保持活性、挥发成分损失少等优点。针对中药提取液的真空冷冻干燥过程，还缺少制成高质量冻干粉的工艺。
现有技术中，在制成冻干粉的过程中，易出现塌缩、鼓泡、质地不均匀、收粉难的问题。此外，冻干工艺的时间一般在50h以上，冻干时间长，生产能耗相对较大。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中冻干粉制备过程中易出现塌缩、鼓泡、质地不均匀、收粉难等缺陷。因此，提供了一种冻干粉的制备方法。
为此，本发明提供了以下技术方案。
本发明提供了一种冻干粉的制备方法，包括以下步骤，
将中药提取液置于预冻结温度下，然后升温至25～35℃，得到中药冻干粉；
所述预冻结温度低于中药提取液共晶点5～14℃；
所述预冻结温度升温至25～35℃的过程中至少包括8个保温过程；
每个保温过程的保温时间不小于3h。
所述保温过程包括第一保温过程、第二保温过程、第三保温过程、第四保温过程、第五保温过程、第六保温过程、第七保温过程和第八保温过程；
所述第一保温过程是在预冻结温度下进行的；
所述第八保温过程的保温温度为25-35℃。
进一步地，所述第二保温过程与所述第一保温过程的保温温度的差值不大于10℃；
所述第三保温过程与所述第二保温过程的保温温度的差值不大于15℃；
所述第四保温过程与所述第三保温过程的保温温度的差值不大于15℃；
所述第五保温过程与所述第四保温过程的保温温度的差值不大于15℃；
所述第六保温过程与所述第五保温过程的保温温度的差值不大于20℃；
所述第七保温过程的温度不低于0℃。
进一步地，所述第一保温过程的保温时间不低于3h；
所述第二保温过程和所述第三保温过程的保温时间均不低于5h；
所述第四保温过程、所述第五保温过程、所述第六保温过程和所述第七保温过程的保温时间均不低于3h；
所述第八保温过程的保温时间不低于7h。
进一步地，所述第一保温过程的保温时间为3～4h；
所述第二保温过程的保温时间为5～6h；
所述第三保温过程的保温时间为5～6h；
所述第四保温过程的保温时间为3～4h；
所述第五保温过程的保温时间为3～4h；
所述第六保温过程的保温时间为3～4h；
所述第七保温过程的保温时间为3～4h；
所述第八保温过程的保温时间为7～8h。
所述中药提取液是密度为1.00～1.05g/ml的中药浓缩液。
所述中药提取液的提取方法包括，饮片加水煎煮1～3次，减压浓缩至浓缩液密度为1.00～1.05g/ml；优选地，取饮片加水煎煮，用130～150目滤布过滤并合并，将药液在转速为50～60r/min、温度为50～60℃的条件下减压浓缩，然后置于真空冷冻干燥机中进行干燥，得到冻干粉。
冻干粉可以采用上述方法制备得到，也可以根据现有技术中其他方法制备得到，也可以通过采购得到。
进一步地，在制备冻干粉时，所述中药提取液的最高液面与最低液面的差值不大于1cm。
所述中药提取液的来源为富含糖、油脂和挥发油的药材以及一般药材；其中，一般药材是指不含糖、不含油脂、不含挥发油类的药材。
所述中药提取液可以来自单味中药药材，也可以来自中药复方。
所述中药提取液的来源可以是但不限于贯叶金丝桃、炒蔓荆子、茺蔚子、蔓荆子、锁阳、北刘寄奴、片姜黄、预知子或甘姜苓术汤。
以贯叶金丝桃为例，保温过程包括第一保温过程、第二保温过程、第三保温过程、第四保温过程、第五保温过程、第六保温过程、第七保温过程和第八保温过程，各保温过程的温度分别为：
第一保温过程的温度为-35℃～-30℃；第二保温过程的温度为-29℃～-25℃；第三保温过程的温度为-20℃～-15℃；第四保温过程的温度为-14℃～-10℃；第五保温过程的温度为-9℃～-5℃；第六保温过程的温度为0℃～4℃；第七保温过程的温度为10℃～15℃；第八保温过程的温度为25℃～30℃。
以炒蔓荆子为例，保温过程包括第一保温过程、第二保温过程、第三保温过程、第四保温过程、第五保温过程、第六保温过程、第七保温过程和第八保温过程，各保温过程的温度分别为：
第一保温过程的温度为-35℃～-30℃；第二保温过程的温度为-29℃～-25℃；第三保温过程的温度为-20℃～-15℃；第四保温过程的温度为-14℃～-10℃；第五保温过程的温度为-9℃～-5℃；第六保温过程的温度为0℃～4℃；第七保温过程的温度为10℃～15℃；第八保温过程的温度为25℃～30℃。
以茺蔚子为例，保温过程包括第一保温过程、第二保温过程、第三保温过程、第四保温过程、第五保温过程、第六保温过程、第七保温过程和第八保温过程，各保温过程的温度分别为：
第一保温过程的温度为-50℃～-45℃；第二保温过程的温度为-44℃～-40℃；第三保温过程的温度为-35℃～-30℃；第四保温过程的温度为-25℃～-20℃；第五保温过程的温度为-15℃～-10℃；第六保温过程的温度为0℃～4℃；第七保温过程的温度为10℃～15℃；第八保温过程的温度为20℃～25℃。
以蔓荆子为例，保温过程包括第一保温过程、第二保温过程、第三保温过程、第四保温过程、第五保温过程、第六保温过程、第七保温过程和第八保温过程，各保温过程的温度分别为：
第一保温过程的温度为-35℃～-30℃；第二保温过程的温度为-29℃～-25℃；第三保温过程的温度为-20℃～-15℃；第四保温过程的温度为-14℃～-10℃；第五保温过程的温度为-9℃～-5℃；第六保温过程的温度为0℃～4℃；第七保温过程的温度为10℃～15℃；第八保温过程的温度为25℃～30℃。
以锁阳为例，保温过程包括第一保温过程、第二保温过程、第三保温过程、第四保温过程、第五保温过程、第六保温过程、第七保温过程和第八保温过程，各保温过程的温度分别为：
第一保温过程的温度为-45℃～-40℃；第二保温过程的温度为-39℃～-35℃；第三保温过程的温度为-29℃～-25℃；第四保温过程的温度为-19℃～-15℃；第五保温过程的温度为-9℃～-5℃；第六保温过程的温度为0℃～4℃；第七保温过程的温度为10℃～15℃；第八保温过程的温度为25℃～30℃。
以北刘寄奴为例，保温过程包括第一保温过程、第二保温过程、第三保温过程、第四保温过程、第五保温过程、第六保温过程、第七保温过程和第八保温过程，各保温过程的温度分别为：
第一保温过程的温度为-40℃～-35℃；第二保温过程的温度为-35℃～-30℃；第三保温过程的温度为-30℃～-25℃；第四保温过程的温度为-25℃～-20℃；第五保温过程的温度为-20℃～-15℃；第六保温过程的温度为-15℃～0℃；第七保温过程的温度为0℃～15℃；第八保温过程的温度为25℃～35℃。
以片姜黄为例，保温过程包括第一保温过程、第二保温过程、第三保温过程、第四保温过程、第五保温过程、第六保温过程、第七保温过程和第八保温过程，各保温过程的温度分别为：
第一保温过程的温度为-45℃～-40℃；第二保温过程的温度为-40℃～-35℃；第三保温过程的温度为-35℃～-30℃；第四保温过程的温度为-30℃～-20℃；第五保温过程的温度为-20℃～-15℃；第六保温过程的温度为-15℃～0℃；第七保温过程的温度为0℃～15℃；第八保温过程的温度为25℃～35℃。
以预知子为例，保温过程包括第一保温过程、第二保温过程、第三保温过程、第四保温过程、第五保温过程、第六保温过程、第七保温过程和第八保温过程，各保温过程的温度分别为：
第一保温过程的温度为-40℃～-35℃；第二保温过程的温度为-35℃～-30℃；第三保温过程的温度为-30℃～-25℃；第四保温过程的温度为-25℃～-20℃；第五保温过程的温度为-20℃～-15℃；第六保温过程的温度为-15℃～0℃；第七保温过程的温度为0℃～15℃；第八保温过程的温度为25℃～35℃。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的冻干粉。
冻干粉在80-100℃水中复溶，复溶后的溶液的质量浓度为0.01～0.1g/ml。
本发明得到的冻干粉复溶后无悬浮物，也无沉淀。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的冻干粉的制备方法，该方法包括将中药提取液置于预冻结温度下，然后升温至25～35℃，得到中药冻干粉；所述预冻结温度低于中药提取液共晶点5～14℃；所述预冻结温度升温至25～35℃的过程中至少包括8个保温过程；每个保温过程的保温时间不小于3h。该方法得到的冻干粉能够保持原体积，没有出现塌陷、表面光洁，可整块脱落且不散碎，色泽均匀，无花斑，质地细腻。另外，本发明提供的方法制备得到的冻干粉的含水量低、复溶时间短，比表面积和孔隙率均有所增加，有效降低冻干粉的复溶时间。
本发明提供的冻干粉的制备方法，通过对中药提取液温度的梯度提升和保持，避免了大幅度温度变化对物料结构的破坏和有效成分的影响，也解决了缓慢升温过程中经常遇到的干燥不充分、物料塌陷的现象，有效提高了冻干粉的质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明
具体实施方式
或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1测定贯叶金丝桃电阻和温度的变化曲线图；
图2是本发明实施例1贯叶金丝桃冻干粉的外观状态图；
图3是本发明实施例2测定炒蔓荆子电阻和温度的变化曲线图；
图4是本发明实施例2炒蔓荆子冻干粉的外观状态图；
图5是本发明实施例3测定茺蔚子电阻和温度的变化曲线图；
图6是本发明实施例3茺蔚子冻干粉的外观状态图；
图7是本发明实施例4测定蔓荆子电阻和温度的变化曲线图；
图8是本发明实施例4蔓荆子冻干粉的外观状态图；
图9是本发明实施例5测定锁阳电阻和温度的变化曲线图；
图10是本发明实施例5锁阳冻干粉的外观状态图；
图11是本发明实施例6测定北刘寄奴电阻和温度的变化曲线图；
图12是本发明实施例6北刘寄奴冻干粉的外观状态图；
图13是本发明实施例7测定片姜黄电阻和温度的变化曲线图；
图14是本发明实施例7片姜黄冻干粉的外观状态图；
图15是本发明实施例8测定预知子电阻和温度的变化曲线图；
图16是本发明实施例8预知子冻干粉的外观状态图；
图17是本发明实施例9测定甘姜苓术汤电阻和温度的变化曲线图；
图18是本发明实施例9测定甘姜苓术汤冻干粉的外观状态图；
图19是本发明对比例1贯叶金丝桃冻干粉的外观状态图；
图20是本发明对比例2贯叶金丝桃冻干粉的外观状态图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
在以下实施例和对比例中用到的冷冻干燥机的型号为VFD-2000A。
实施例1
本实施例提供了一种贯叶金丝桃冻干粉的制备方法，包括以下步骤，
制备贯叶金丝桃提取液：取贯叶金丝桃药材饮片100g，一煎加饮片量12倍水，浸泡30min后煎煮20min；二煎加饮片量10倍水，煎煮15min，两煎液分别用150目滤布过滤，合并滤液，将滤液置于转速为55r/min，55℃的条件下进行减压浓缩，直至浓缩液密度为1.05g/ml，得到贯叶金丝桃中药提取液。
测定贯叶金丝桃的共晶点：取适量贯叶金丝桃提取液置于物料盘中，将铂电阻测温探头和电极插入提取液(两电极及温度探头之间保持一定间距且不触碰样品盘底部)，将其置于冷冻干燥机的冻干室中，进行制冷降温。在温度变化过程中，通过数字万用表和冻干机的测温系统同步读取电阻两端电阻Ω和待测物料温度值T。以温度(℃)为横坐标，电阻Ω为纵坐标作出电阻Ω随温度T的变化曲线，降温过程中的电阻突变值即为共晶点温度，结果见图1。通过图1，贯叶金丝桃提取液在冻结过程中随着游离水分的不断冻结，可移动离子逐渐减少，电阻逐渐增大至无穷大，当温度降至-26～-24℃时，物料的电阻突然增大，此时对应的温度即为贯叶金丝桃共晶点温度，共晶点为-26～-24℃。
制备冻干粉：将贯叶金丝桃中药提取液置于冷冻干燥机的物料盘中，调整提取液的液面高度为1cm。常温状态下将其放入冷冻干燥机中。将冷冻干燥机的温度调至预冻结温度，设置预冻结温度为-30℃，然后升温至30℃，该升温过程包括8个保温过程，具体升温过程如下：
(1)在预冻结温度下保温4h；(2)升温至-27℃后保温6h；(3)升温至-18℃后保温6h；(4)升温至-12℃后保温3h；(5)升温至-8℃后保温3h；(6)升温至3℃后保温3h；(7)升温至12℃后保温3h；(8)升温至30℃后保温8h；
保温结束后，得到贯叶金丝桃冻干粉。
本实施例得到的贯叶金丝桃冻干粉的外观状态如图2所示：能保持原体积，不塌陷，表面光洁，可整块脱落且不散碎，色泽均匀，无花斑、质地细腻。
取本实施例得到的贯叶金丝桃冻干粉10g加82±2℃热水200ml，复溶，搅拌5min，立即观察到冻干粉全部溶化，复溶后的溶液中无悬浮物，也无沉淀。
测定该冻干粉的含水量，取冻干粉置于蒸发器皿中，称量并记录，干燥后再次称量并记录，重复两次，取平均值，即为冻干粉的含水量，数据如下：
表1贯叶金丝桃冻干粉的含水量
本实施例得到的贯叶金丝桃冻干粉的含水量小于4％。
实施例2
本实施例提供了一种炒蔓荆子冻干粉的制备方法，包括以下步骤，
制备炒蔓荆子提取液：取炒蔓荆子药材饮片200g，一煎加饮片量12倍水，浸泡30min后煎煮20min；二煎加饮片量10倍水，煎煮15min，两煎液分别用150目滤布过滤，合并滤液，将滤液置于转速为55r/min，55℃的条件下进行减压浓缩，直至浓缩液密度为1.05g/ml，得到炒蔓荆子中药提取液。
按照实施例1测定贯叶金丝桃共晶点的方法测定炒蔓荆子的共晶点，见图3。通过图3可以知道，炒蔓荆子共晶点温度为-26～-24℃。
制备冻干粉：将炒蔓荆子中药提取液置于冷冻干燥机的物料盘中，调整提取液的液面高度为1cm。常温状态下将其放入冷冻干燥机中。将冷冻干燥机的温度调至预冻结温度，设置预冻结温度为-30℃，然后升温至30℃，该升温过程包括8个保温过程，具体升温过程如下：
(1)在预冻结温度下保温4h；(2)升温至-27℃后保温6h；(3)升温至-18℃后保温6h；(4)升温至-12℃后保温3h；(5)升温至-8℃后保温3h；(6)升温至3℃后保温3h；(7)升温至12℃后保温3h；(8)升温至30℃后保温8h；
保温结束后，得到炒蔓荆子冻干粉。
本实施例得到的炒蔓荆子冻干粉的外观状态如图4所示：能保持原体积，不塌陷，表面光洁，可整块脱落且不散碎，色泽均匀，无花斑、质地细腻。
取本实施例得到的炒蔓荆子冻干粉10g加82±2℃热水200ml，复溶，搅拌5分钟，立即观察，冻干粉全部溶化，复溶后的溶液中无悬浮物，也无沉淀。
测定该冻干粉的含水量，取冻干粉置于蒸发器皿中，称量并记录，干燥后再次称量并记录，重复两次，取平均值，即为冻干粉的含水量，数据如下：
表2炒蔓荆子冻干粉的含水量
本实施例制备得到的炒蔓荆子冻干粉的含水量小于5％。
实施例3
本实施例提供了一种茺蔚子冻干粉的制备方法，包括以下步骤，
制备茺蔚子提取液：取茺蔚子药材饮片100g，一煎加饮片量10倍水，浸泡30min后煎煮30min；二煎加饮片量8倍水，煎煮20min，两煎液分别用150目滤布过滤，合并滤液，将滤液置于转速为55r/min，55℃的条件下进行减压浓缩，直至浓缩液密度为1.05g/ml，得到茺蔚子中药提取液。
按照实施例1测定贯叶金丝桃共晶点的方法测定茺蔚子的共晶点，见图5。通过图5可以知道，茺蔚子共晶点温度为-40～-42℃。
制备冻干粉：将茺蔚子中药提取液置于冷冻干燥机的物料盘中，调整提取液的液面高度为1cm。常温状态下将其放入冷冻干燥机中。将冷冻干燥机的温度调至预冻结温度，设置预冻结温度为-47℃，然后升温至25℃，该升温过程包括8个保温过程，具体升温过程如下：
(1)在预冻结温度下保温4h；(2)升温至-42℃后保温6h；(3)升温至-35℃后保温6h；(4)升温至-22℃后保温3h；(5)升温至-12℃后保温3h；(6)升温至2℃后保温3h；(7)升温至12℃后保温3h；(8)升温至25℃后保温7.5h；
保温结束后，得到茺蔚子冻干粉。
本实施例得到的茺蔚子冻干粉的外观状态如图6所示：能保持原体积，不塌陷，表面光洁，可整块脱落且不散碎，色泽均匀，无花斑、质地细腻。
取本实施例得到的茺蔚子冻干粉10g加82±2℃热水200ml，复溶，搅拌5分钟，立即观察，冻干粉全部溶化，复溶后的溶液中无悬浮物，也无沉淀。
测定该冻干粉的含水量，取冻干粉置于蒸发器皿中，称量并记录，干燥后再次称量并记录，重复两次，取平均值，即为冻干粉的含水量，数据如下：
表3茺蔚子冻干粉的含水量
本实施例制备得到的茺蔚子冻干粉的含水量小于6％。
实施例4
本实施例提供了一种蔓荆子冻干粉的制备方法，包括以下步骤，
制备蔓荆子提取液：取蔓荆子药材饮片100g，一煎加饮片量10倍水，浸泡30min后煎煮30min；二煎加饮片量8倍水，煎煮20min，两煎液分别用150目滤布过滤，合并滤液，将滤液置于转速为55r/min，55℃的条件下进行减压浓缩，直至浓缩液密度为1.05g/ml，得到蔓荆子中药提取液。
按照实施例1测定贯叶金丝桃共晶点的方法测定蔓荆子的共晶点，见图7。通过图7可以知道，蔓荆子共晶点温度为-26～-24℃。
制备冻干粉：将蔓荆子中药提取液置于冷冻干燥机的物料盘中，调整提取液的液面高度为1cm。常温状态下将其放入冷冻干燥机中。将冷冻干燥机的温度调至预冻结温度，设置预冻结温度为-30℃，然后升温至30℃，该升温过程包括8个保温过程，具体升温过程如下：
(1)在预冻结温度下保温4h；(2)升温至-25℃后保温5.5h；(3)升温至-15℃后保温6h；(4)升温至-10℃后保温3h；(5)升温至-8℃后保温3h；(6)升温至4℃后保温3h；(7)升温至10℃后保温3h；(8)升温至30℃后保温8h；
保温结束后，得到蔓荆子冻干粉。
本实施例得到的蔓荆子冻干粉的外观状态如图8所示：能保持原体积，不塌陷，表面光洁，可整块脱落且不散碎，色泽均匀，无花斑、质地细腻。
取本实施例得到的蔓荆子冻干粉10g加82±2℃热水200ml，复溶，搅拌5分钟，立即观察，冻干粉全部溶化，复溶后的溶液中无悬浮物，也无沉淀。
测定该冻干粉的含水量，取冻干粉置于蒸发器皿中，称量并记录，干燥后再次称量并记录，重复两次，取平均值，即为冻干粉的含水量，数据如下：
表4蔓荆子冻干粉的含水量
本实施例制备得到的蔓荆子冻干粉的含水量小于6％。
实施例5
本实施例提供了一种锁阳冻干粉的制备方法，包括以下步骤，
制备锁阳子提取液：取锁阳药材饮片100g，一煎加饮片量10倍水，浸泡30min后煎煮30min；二煎加饮片量8倍水，煎煮20min，两煎液分别用150目滤布过滤，合并滤液，将滤液置于转速为55r/min，55℃的条件下进行减压浓缩，直至浓缩液密度为1.05g/ml，得到锁阳中药提取液。
按照实施例1测定贯叶金丝桃共晶点的方法测定锁阳的共晶点，见图9。通过图9可以知道，锁阳共晶点温度为-40～-36℃。
制备冻干粉：将锁阳中药提取液置于冷冻干燥机的物料盘中，调整提取液的液面高度为1cm。常温状态下将其放入冷冻干燥机中。将冷冻干燥机的温度调至预冻结温度，设置预冻结温度为-45℃，然后升温至25℃，该升温过程包括8个保温过程，具体升温过程如下：
(1)在预冻结温度下保温4h；(2)升温至-35℃后保温5h；(3)升温至-29℃后保温5.5h；(4)升温至-17℃后保温3h；(5)升温至-7℃后保温3h；(6)升温至0℃后保温3h；(7)升温至10℃后保温3h；(8)升温至25℃后保温8h；
保温结束后，得到锁阳冻干粉。
本实施例得到的锁阳冻干粉的外观状态如图10所示：能保持原体积，不塌陷，表面光洁，可整块脱落且不散碎，色泽均匀，无花斑、质地细腻。
取本实施例得到的锁阳冻干粉10g加82±2℃热水200ml，复溶，搅拌5分钟，立即观察，冻干粉全部溶化，复溶后的溶液中无悬浮物，也无沉淀。
测定该冻干粉的含水量，取冻干粉置于蒸发器皿中，称量并记录，干燥后再次称量并记录，重复两次，取平均值，即为冻干粉的含水量，数据如下：
表5锁阳冻干粉的含水量
本实施例制备得到的锁阳冻干粉的含水量小于4％。
实施例6
本实施例提供了一种北刘寄奴冻干粉的制备方法，包括以下步骤，
制备北刘寄奴提取液：取北刘寄奴药材饮片100g，一煎加饮片量10倍水，浸泡30min后煎煮30min；二煎加饮片量8倍水，煎煮20min，两煎液分别用150目滤布过滤，合并滤液，将滤液置于转速为55r/min，55℃的条件下进行减压浓缩，直至浓缩液密度为1.05g/ml，得到北刘寄奴中药提取液。
按照实施例1测定贯叶金丝桃共晶点的方法测定北刘寄奴的共晶点，见图11。通过图11可以知道，北刘寄奴共晶点温度为-32～-29℃。
制备冻干粉：将北刘寄奴中药提取液置于冷冻干燥机的物料盘中，调整提取液的液面高度为1cm。常温状态下将其放入冷冻干燥机中。将冷冻干燥机的温度调至预冻结温度，设置预冻结温度为-40℃，然后升温至35℃，该升温过程包括8个保温过程，具体升温过程如下：
(1)在预冻结温度下保温4h；(2)升温至-32℃后保温6h；(3)升温至-30℃后保温5.5h；(4)升温至-23℃后保温3h；(5)升温至-18℃后保温3h；(6)升温至-12℃后保温3h；(7)升温至10℃后保温3h；(8)升温至35℃后保温8h；
保温结束后，得到北刘寄奴冻干粉。
本实施例得到的北刘寄奴冻干粉的外观状态如图12所示：能保持原体积，不塌陷，表面光洁，可整块脱落且不散碎，色泽均匀，无花斑、质地细腻。
取本实施例得到的北刘寄奴冻干粉10g加82±2℃热水200ml，复溶，搅拌5分钟，立即观察，冻干粉全部溶化，复溶后的溶液中无悬浮物，也无沉淀。
测定该冻干粉的含水量，取冻干粉置于蒸发器皿中，称量并记录，干燥后再次称量并记录，重复两次，取平均值，即为冻干粉的含水量，数据如下：
表6北刘寄奴冻干粉的含水量
本实施例制备得到的北刘寄奴冻干粉的含水量小于5％。
实施例7
本实施例提供了一种片姜黄冻干粉的制备方法，包括以下步骤，
制备片姜黄提取液：取片姜黄药材饮片100g，一煎加饮片量10倍水，浸泡30min后煎煮30min；二煎加饮片量8倍水，煎煮20min，两煎液分别用150目滤布过滤，合并滤液，将滤液置于转速为55r/min，55℃的条件下进行减压浓缩，直至浓缩液密度为1.05g/ml，得到片姜黄中药提取液。
按照实施例1测定贯叶金丝桃共晶点的方法测定片姜黄的共晶点，见图13。通过图13可以知道，片姜黄共晶点温度为-36～-33℃。
制备冻干粉：将片姜黄中药提取液置于冷冻干燥机的物料盘中，调整提取液的液面高度为1cm。常温状态下将其放入冷冻干燥机中。将冷冻干燥机的温度调至预冻结温度，设置预冻结温度为-42℃，然后升温至30℃，该升温过程包括8个保温过程，具体升温过程如下：
(1)在预冻结温度下保温4h；(2)升温至-37℃后保温6h；(3)升温至-33℃后保温5.5h；(4)升温至-25℃后保温3h；(5)升温至-18℃后保温3h；(6)升温至-12℃后保温3h；(7)升温至15℃后保温3h；(8)升温至30℃后保温8h；
保温结束后，得到片姜黄冻干粉。
本实施例得到的片姜黄冻干粉的外观状态如图14所示：能保持原体积，不塌陷，表面光洁，可整块脱落且不散碎，色泽均匀，无花斑、质地细腻。
取本实施例得到的片姜黄冻干粉10g加82±2℃热水200ml，复溶，搅拌5分钟，立即观察，冻干粉全部溶化，复溶后的溶液中无悬浮物，也无沉淀。
测定该冻干粉的含水量，取冻干粉置于蒸发器皿中，称量并记录，干燥后再次称量并记录，重复两次，取平均值，即为冻干粉的含水量，数据如下：
表7片姜黄冻干粉的含水量
本实施例制备得到的片姜黄冻干粉的含水量小于5.5％。
实施例8
本实施例提供了一种预知子冻干粉的制备方法，包括以下步骤，
制备预知子提取液：取预知子药材饮片100g，一煎加饮片量10倍水，浸泡30min后煎煮30min；二煎加饮片量8倍水，煎煮20min，两煎液分别用150目滤布过滤，合并滤液，将滤液置于转速为55r/min，55℃的条件下进行减压浓缩，直至浓缩液密度为1.05g/ml，得到预知子中药提取液。
按照实施例1测定贯叶金丝桃共晶点的方法测定预知子的共晶点，见图15。通过图15可以知道，预知子共晶点温度为-30～-26℃。
制备冻干粉：将预知子中药提取液置于冷冻干燥机的物料盘中，调整提取液的液面高度为1cm。常温状态下将其放入冷冻干燥机中。将冷冻干燥机的温度调至预冻结温度，设置预冻结温度为-38℃，然后升温至28℃，该升温过程包括8个保温过程，具体升温过程如下：
(1)在预冻结温度下保温4h；(2)升温至-35℃后保温6h；(3)升温至-28℃后保温5.5h；(4)升温至-23℃后保温3h；(5)升温至-18℃后保温3h；(6)升温至-8℃后保温3h；(7)升温至8℃后保温3h；(8)升温至28℃后保温8h；
保温结束后，得到预知子冻干粉。
本实施例得到的预知子冻干粉的外观状态如图16所示：能保持原体积，不塌陷，表面光洁，可整块脱落且不散碎，色泽均匀，无花斑、质地细腻。
取本实施例得到的预知子冻干粉10g加82±2℃热水200ml，复溶，搅拌5分钟，立即观察，冻干粉全部溶化，复溶后的溶液中无悬浮物，也无沉淀。
测定该冻干粉的含水量，取冻干粉置于蒸发器皿中，称量并记录，干燥后再次称量并记录，重复两次，取平均值，即为冻干粉的含水量，数据如下：
表8预知子冻干粉的含水量
本实施例制备得到的预知子冻干粉的含水量小于5.2％。
实施例9
本实施例提供了一种甘姜苓术汤冻干粉的制备方法，包括以下步骤，
制备甘姜苓术汤提取液：取甘姜苓术汤处方药100g，一煎加饮片量10倍水，浸泡30min后煎煮90min；用150目滤布过滤，得到滤液，冷却至室温，将滤液置于转速为55r/min，55℃的条件下进行减压浓缩，直至浓缩液密度为1.04g/ml，得到甘姜苓术汤中药提取液。其中，甘姜苓术汤处方：甘草饮片6g、白术饮片6g、干姜饮片12g和茯苓饮片12g，符合《中华人民共和国药典》2020年版一部甘草【炮制】、白术【炮制】、干姜【炮制】、茯苓【炮制】项下的相关规定。
按照实施例1测定贯叶金丝桃共晶点的方法测定甘姜苓术汤的共晶点，见图17。通过图17可以知道，甘姜苓术汤共晶点温度为-10～-5℃。
制备冻干粉：将甘姜苓术汤中药提取液置于冷冻干燥机的物料盘中，调整提取液的液面高度为1cm。常温状态下将其放入冷冻干燥机中。将冷冻干燥机的温度调至预冻结温度，设置预冻结温度为-20℃，然后升温至30℃，该升温过程包括11个保温过程，具体升温过程如下：
(1)在预冻结温度下保温4h；(2)升温至-15℃后保温5h；(3)升温至-10℃后保温5h；(4)升温至0℃后保温3h；(5)升温至5℃后保温3h；(6)升温至10℃后保温3h；(7)升温至15℃后保温3h；(8)升温至20℃后保温7h；(9)升温至25℃后保温3h；(10)升温至30℃后保温8h。
保温结束后，得到甘姜苓术汤冻干粉。
本实施例得到的甘姜苓术汤冻干粉的外观状态如图18所示：能保持原体积，表面光洁，可整块脱落且不散碎，色泽均匀，无花斑、质地细腻。
取本实施例得到的甘姜苓术汤冻干粉10g加82±2℃热水200ml，复溶，搅拌5分钟，立即观察，冻干粉全部溶化，复溶后的溶液中无悬浮物，也无沉淀。
测定该冻干粉的含水量，取冻干粉置于蒸发器皿中，称量并记录，干燥后再次称量并记录，重复三次，取平均值，即为冻干粉的含水量，数据如下：
表9甘姜苓术汤冻干粉的含水量
本实施例制备得到的甘姜苓术汤冻干粉的含水量小于6.79％。
通过实施例1-9提供的冻干粉的比表面积和空隙率增加，可以提高冻干粉的复溶效果，降低复溶时间。
对比例1
本对比例提供了一种贯叶金丝桃冻干粉的制备方法，与实施例1的区别在于：本对比例的制备方法从预冻结温度至30℃的过程中包括7个保温过程，包括以下步骤，
制备贯叶金丝桃提取液：取贯叶金丝桃药材饮片100g，一煎加饮片量12倍水，浸泡30min后煎煮20min；二煎加饮片量10倍水，煎煮15min，两煎液分别用150目滤布过滤，合并滤液，将滤液置于转速为55r，55℃的条件下进行减压浓缩，直至浓缩液密度为1.05g/ml，得到贯叶金丝桃中药提取液。
测定贯叶金丝桃的共晶点：贯叶金丝桃共晶点为-26～-24℃。
制备冻干粉：将贯叶金丝桃中药提取液置于冷冻干燥机的物料盘中，调整提取液的液面高度为1cm。常温状态下将其放入冷冻干燥机中。将冷冻干燥机的温度调至预冻结温度，设置预冻结温度为-30℃，然后升温至30℃，该升温过程包括7个保温过程，具体升温过程如下：
(1)在预冻结温度下保温4h；(2)升温至-27℃后保温8h；(3)升温至-18℃后保温8h；(4)升温至-12℃后保温5h；(5)升温至-8℃后保温5h；(6)升温至3℃后保温3h；(7)升温至12℃后保温3h；
保温结束后，得到贯叶金丝桃冻干粉。
本对比例得到的贯叶金丝桃冻干粉的外观状态如图19所示：样品出现塌缩、质地不均匀，冻干不完全，收粉难等问题。
将本实施例得到的贯叶金丝桃冻干粉复溶于82±2℃水中，复溶时间较长。
测定该冻干粉的含水量，取冻干粉置于蒸发器皿中，称量并记录，干燥后再次称量并记录，重复两次，取平均值，即为冻干粉的含水量，数据如下：
表10贯叶金丝桃冻干粉的含水量
本对比例得到的冻干粉的含水量较高。
对比例2
本对比例提供了一种贯叶金丝桃冻干粉的制备方法，与实施例1的区别在于本对比例的制备方法从预冻结温度至30℃为缓慢升温过程，不包括保温过程，包括以下步骤，
制备贯叶金丝桃提取液：取贯叶金丝桃药材饮片100g，一煎加饮片量12倍水，浸泡30min后煎煮20min；二煎加饮片量10倍水，煎煮15min，两煎液分别用150目滤布过滤，合并滤液，将滤液置于转速为55r，55℃的条件下进行减压浓缩，直至浓缩液密度为1.05g/ml，得到贯叶金丝桃中药提取液。
测定贯叶金丝桃的共晶点：贯叶金丝桃共晶点为-26～-24℃。
制备冻干粉：将贯叶金丝桃中药提取液置于冷冻干燥机的物料盘中，调整提取液的液面高度为1cm。常温状态下将其放入冷冻干燥机中。将冷冻干燥机的温度调至预冻结温度，设置预冻结温度为-30℃，然后升温至30℃，该升温过程为缓慢升温过程，从预冻结温度至30℃的升温时间为36h，升温至30℃后得到贯叶金丝桃冻干粉。
本对比例得到的贯叶金丝桃冻干粉的外观状态如图20所示：样品未冻干，不成型，没有得到冻干粉。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
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