一种亲肤增深整理剂及其制备方法
阅读说明：本技术 一种亲肤增深整理剂及其制备方法 (Skin-friendly darkening finishing agent and preparation method thereof ) 是由 王业锋 赵良华 于 2021-10-15 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种亲肤增深整理剂及其制备方法,本技术方案的亲肤增深整理剂以合成的亲肤增深硅油作为原油制备而成,由于原油中含有作为扩链单体的八甲基环四硅氧烷和作为亲肤与增深基团的偶联剂,使得制备得到的亲肤增深整理剂具备优异的增深效果和软滑、亲肤感觉,且其耐热、耐酸、耐碱和耐电解质的稳定性好；本技术方案制得的亲肤增深整理剂具有优异的综合性能,适合能广泛使用；本制备方法简便易行,方便实现工业大生产。(The invention discloses a skin-friendly darkening finishing agent and a preparation method thereof, the skin-friendly darkening finishing agent of the technical scheme is prepared by taking synthesized skin-friendly darkening silicone oil as crude oil, and the crude oil contains octamethylcyclotetrasiloxane as a chain extension monomer and a coupling agent as a skin-friendly and darkening group, so that the prepared skin-friendly darkening finishing agent has excellent darkening effect, soft, smooth and skin-friendly feeling, and good stability of heat resistance, acid resistance, alkali resistance and electrolyte resistance; the skin-friendly darkening finishing agent prepared by the technical scheme has excellent comprehensive performance and is suitable for wide application; the preparation method is simple and easy to implement, and is convenient for realizing industrial mass production.)
技术领域
本发明涉及纺织整理剂技术领域，尤其涉及的是一种亲肤增深整理剂及其制备方法。
背景技术
有机硅整理剂是用于纺织产品的一种创新型功能的后整理产品，可以赋予织物蓬松、肤感、软滑和骨感等手感和风格，是目前市场上用量比较大的后整理助剂。
传统的有机硅整理剂可以使织物拥有柔软、挺括、蓬松等手感。但是，随着市场需求量与客户对织物要求越来越高的情况下，传统的有机硅整理剂已经满足不了市场的趋势，传统的有机硅整理剂不仅结构单一，而且存在耐洗性、黄变性、稳定性相对较差的缺点，因此，亟待一种能满足客户和市场需求的后整理助剂。
因此，现有的技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种亲肤增深整理剂及其制备方法，旨在解决现有技术中存在的一个或多个问题。
本发明的技术方案如下：本技术方案提供一种亲肤增深整理剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：制备亲肤增深硅油：将八甲基环四硅氧烷、偶联剂和催化剂在室温下搅拌均匀，充入氮气保护，升温到135℃，并保持搅拌和保温5-10小时，抽真空调节流体粘度，得到亲肤增深硅油；
S2：制备亲肤增深整理剂：将制得的所述亲肤增深硅油和乳化剂加入乳化缸中，搅拌20-70min，然后逐渐加入冰醋酸和软水，继续搅拌2-4h，制得亲肤增深整理剂。
进一步地，所述八甲基环四硅氧烷结构式为 (CH3)8Si4O4。
进一步地，所述偶联剂包括3-（氨乙基）-2氨丙基二甲氧基硅烷和3-环己氨基丙基甲基二甲氧基硅烷。
进一步地，所述八甲基环四硅氧烷与所述偶联剂的质量份数比为1:0.3-0.5，所述催化剂的质量占所述亲肤增深硅油整体质量的1‰-3‰。
进一步地，所述3-（氨乙基）-2氨丙基二甲氧基硅烷与所述3-环己氨基丙基甲基二甲氧基硅烷的质量份数比为：1:1.2-2.3。
进一步地，所述催化剂为氢氧化钾或四甲基氢氧化铵。
进一步地，所述步骤S2中各组分的质量份配比为：所述亲肤增深硅油：150-250份，乳化剂：20-50份，冰醋酸2.5-3.5份，软水600-800份。
进一步地，所述乳化剂为异构十碳醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十三碳醇聚氧乙烯醚中的一种或几种复配使用。
进一步地，所述异构十碳醇聚氧乙烯醚的型号为异构十碳醇聚氧乙烯醚XP-30、异构十碳醇聚氧乙烯醚XP-50、异构十碳醇聚氧乙烯醚XP-60、异构十碳醇聚氧乙烯醚XP-70、异构十碳醇聚氧乙烯醚XP-90；所述脂肪醇聚氧乙烯醚的型号为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-4、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-6、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-8、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9；所述异构十三碳醇聚氧乙烯醚的型号为异构十三碳醇聚氧乙烯醚1305、异构十三碳醇聚氧乙烯醚1306、异构十三碳醇聚氧乙烯醚1307、异构十三碳醇聚氧乙烯醚1308、异构十三碳醇聚氧乙烯醚1309。
本技术方案还提供一种亲肤增深整理剂，采用如上述任一所述的亲肤增深整理剂的制备方法制得。
通过上述可知，本技术方案的亲肤增深整理剂以合成的亲肤增深硅油作为原油制备而成，由于原油中含有作为扩链单体的八甲基环四硅氧烷和作为亲肤与增深基团的偶联剂，使得制备得到的亲肤增深整理剂具备优异的增深效果和软滑、亲肤感觉，且其耐热、耐酸、耐碱和耐电解质的稳定性好；本技术方案制得的亲肤增深整理剂具有优异的综合性能，适合能广泛使用；本制备方法简便易行，方便实现工业大生产。
附图说明
图1是本发明中亲肤增深整理剂的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
如图1所示，一种亲肤增深整理剂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：制备亲肤增深硅油：将八甲基环四硅氧烷、偶联剂和催化剂在室温下搅拌均匀，充入氮气保护，升温到130-140℃，并保持搅拌和保温5-10小时，抽真空调节流体粘度，得到亲肤增深硅油；
S2：制备亲肤增深整理剂：将制得的所述亲肤增深硅油和乳化剂加入乳化缸中，搅拌20-70min，然后逐渐加入冰醋酸和软水，继续搅拌2-4h，制得亲肤增深整理剂；
其中，所述偶联剂包括3-（氨乙基）-2氨丙基二甲氧基硅烷和3-环己氨基丙基甲基二甲氧基硅烷。
在某些具体实施例中，所述八甲基环四硅氧烷与所述偶联剂的质量份数比为1:0.3-0.5，所述催化剂的质量占所述亲肤增深硅油整体质量的1‰-3‰。
在某些具体实施例中，所述八甲基环四硅氧烷结构式为 (CH3)8Si4O4。
在某些具体实施例中，所述3-（氨乙基）-2氨丙基二甲氧基硅烷与所述3-环己氨基丙基甲基二甲氧基硅烷的质量份数比为：1:1.2-2.3。
在某些具体实施例中，所述催化剂为氢氧化钾或四甲基氢氧化铵。
在某些具体实施例中，所述步骤S2中各组分的质量份配比为：所述亲肤增深硅油：150-250份，乳化剂：20-50份，冰醋酸2.5-3.5份，软水600-800份。
在某些具体实施例中，所述乳化剂为异构十碳醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构十三碳醇聚氧乙烯醚中的一种或几种复配使用。
在某些具体实施例中，所述异构十碳醇聚氧乙烯醚的型号为异构十碳醇聚氧乙烯醚XP-30、异构十碳醇聚氧乙烯醚XP-50、异构十碳醇聚氧乙烯醚XP-60、异构十碳醇聚氧乙烯醚XP-70、异构十碳醇聚氧乙烯醚XP-90。
在某些具体实施例中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚的型号为脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-3、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-4、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-6、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-7、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-8、脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9。
在某些具体实施例中，所述异构十三碳醇聚氧乙烯醚的型号为异构十三碳醇聚氧乙烯醚1305、异构十三碳醇聚氧乙烯醚1306、异构十三碳醇聚氧乙烯醚1307、异构十三碳醇聚氧乙烯醚1308、异构十三碳醇聚氧乙烯醚1309。
本技术方案还保护一种亲肤增深整理剂，采用如上述所述的制备方法制得。
根据上述所述的亲肤增深整理剂及其制备方法，现列举以下实施例加以说明：
实施例1
将质量份为100的八甲基环四硅氧烷、质量份为13.63的3-（氨乙基）-2氨丙基二甲氧基硅烷、质量份为16.37的3-环己氨基丙基甲基二甲氧基硅烷和质量份为0.2的氢氧化钾投入反应釜，在室温条件下搅拌均匀，然后充入氮气，在135℃下搅拌并保温8小时，然后抽真空，硅油粘度达到6000mPa.s，得到亲肤增深硅油。
将质量份为150的亲肤增深硅油、质量份为11的 XP-50和质量份为9的AEO-9投入乳化缸，搅拌35min，然后慢慢投入质量份为2.8的冰醋酸和质量份为600的软水继续搅拌2h，制得亲肤增深整理剂，制得的亲肤增深整理剂的试样效果如表1和表2所示。
实施例2
将质量份为100的八甲基环四硅氧烷、质量份为10.71的3-（氨乙基）-2氨丙基二甲氧基硅烷、质量份为19.29的3-环己氨基丙基甲基二甲氧基硅烷和质量份为0.25的氢氧化钾投入反应釜，在室温条件下搅拌均匀，然后充入氮气，在135℃下搅拌并保温6小时，然后抽真空，硅油粘度达到7000mPa.s，得到亲肤增深硅油。
将质量份为180的亲肤增深硅油、质量份为7的XP-90和质量份为18的TO5投入乳化缸，搅拌35min，然后慢慢投入质量份为3冰醋酸和质量份为600的软水继续搅拌2h，制得亲肤增深整理剂，制得的亲肤增深整理剂的试样效果如表1和表2所示。
实施例3
将质量份为100的八甲基环四硅氧烷、质量份为10的3-（氨乙基）-2氨丙基二甲氧基硅烷、质量份为20的3-环己氨基丙基甲基二甲氧基硅烷和质量份为0.25的四甲基氢氧化铵投入反应釜，在室温条件下搅拌均匀，然后充入氮气，在135℃下搅拌并保温5小时，然后抽真空，硅油粘度达到8000mPa.s，得到亲肤增深硅油。
将质量份为200的亲肤增深硅油、质量份为13.5 的AEO-7和质量份为13.5 的TO9投入乳化缸，搅拌35min，然后慢慢投入质量份为3.3的冰醋酸和质量份为600的软水继续搅拌2h，制得亲肤增深整理剂，制得的亲肤增深整理剂的试样效果如表1和表2所示。
其中，所述实施例1至实施例3中的八甲基环四硅氧烷的结构式为 (CH3)8Si4O4 。
对实施例1至实施例3制得的亲肤增深硅油和亲肤增深整理剂进行性能测试如下：
1.测试实施例1至实施例3制得的亲肤增深硅油的稳定性能
1.1.耐热稳定性：将实施例1至实施例3制得的亲肤增深硅油分别配制成5%的试样溶液，加热至50 ℃、60 ℃、80 ℃、98℃下恒温放置10 min，观察溶液的耐热稳定性，如表1所示。
表1 亲肤增深硅油的耐热稳定性
1.2.耐酸稳定性：将实施例1至实施例3制得的亲肤增深硅油分别配制成5%的试样溶液，用10 %醋酸调节pH=1-2，加热至50 ℃、60 ℃、80 ℃、98℃下恒温放置10 min，观察溶液的耐酸稳定性，如表2所示。
表2 亲肤增深硅油的耐酸稳定性
1.3.耐碱稳定性：将实施例1至实施例3制得的亲肤增深硅油分别配制成5%的试样溶液，加入50g/L NaCO3，加热至50 ℃、60 ℃、80 ℃、98℃下恒温放置10 min，观察溶液的耐碱稳定性，如表3所示。
表3 亲肤增深硅油的耐碱稳定性
1.4.耐电解质稳定性：将实施例1至实施例3制得的亲肤增深硅油分别配制成5%的试样溶液，加入80g/L NaSO4，加热至50 ℃、60 ℃、80 ℃、98℃下恒温放置10 min，观察溶液的耐电解质稳定性，如表4所示。
表4 亲肤增深硅油的耐电解质稳定性
2. 测试实施例1至实施例3制得的亲肤增深整理剂的稳定性能
2.1.耐热稳定性：将实施例1至实施例3制得的亲肤增深整理剂分别配制成5%的试样溶液，加热至50 ℃、60 ℃、80 ℃、98℃下恒温放置10 min，观察溶液的耐热稳定性，如表5所示。
表5 亲肤增深整理剂的耐热稳定性
2.2.耐酸稳定性：将实施例1至实施例3制得的亲肤增深整理剂分别配制成5%的试样溶液，用10 %醋酸调节pH=1-2，加热至50 ℃、60 ℃、80 ℃、98℃下恒温放置10 min，观察溶液的耐酸稳定性，如表6所示。
表6 亲肤增深整理剂的耐酸稳定性
2.3.耐碱稳定性：将实施例1至实施例3制得的亲肤增深整理剂分别配制成5%的试样溶液，加入50g/L NaCO3，加热至50 ℃、60 ℃、80 ℃、98℃下恒温放置10 min，观察溶液的耐碱稳定性，如表7所示。
表7亲肤增深整理剂的耐碱稳定性
2.4.耐电解质稳定性：将实施例1至实施例3制得的亲肤增深整理剂分别配制成5%的试样溶液，加入80g/L NaSO4，加热至50 ℃、60 ℃、80 ℃、98℃下恒温放置10 min，观察溶液的耐电解质稳定性，如表8所示。
表8 亲肤增深整理剂的耐电解质稳定性
3.将实施例1至实施例3中的亲肤增深整理剂分别配成30g/L、60g/L和80g/L的工作液，通过一浸一轧（即浸轧工艺）的工艺对硫化黑布进行整理，定型温度为170℃，定型时间100S，整理后放置8小时，等硫化黑布的布面回潮后进行增深度测试与手感的评比：
3.1.增深度：采用电脑测色仪测出产品DL值（表示深浅）、Da值（由红到绿的一个颜色分量）、Db值（由黄到蓝的一个颜色分量）和色光（在染色深度一致的条件下，待测染料染色物的颜色与标准染料染色物的颜色的偏差程度），并且进行肉眼评比增深度和色光，测试结构如表9所示。
3.2.手感：所述亲肤增深整理剂的效果通过用手触摸布面的方法进行评比布面的滑度和软度，手感分为1、2、3、4、5共5个等级（由5个经验丰富的应用工程师进行触摸评比），测试结构如表9所示。
表9 亲肤增深整理剂的性能
从表1至4、表5至8、表9分析出，经实施例1至3制备的亲肤增深整理剂处理后的布料都具有优异的增深效果，增深度按用量比都有较突出的性价比；而且经实施例1至3制备的亲肤增深整理剂处理后的布料具有优异的软滑、亲肤手感；实施例1至3制备的亲肤增深硅油、亲肤增深整理剂的耐热、耐酸、耐碱和耐电解质稳定性好；因此，本技术方案中，由亲肤增深硅油制备得到的亲肤增深整理剂具有优异的综合性能，适合能广泛使用。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“某些实施方式”、“示意性实施方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合所述实施方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：羽绒服腥味快速去除喷雾及其制备方法