高丰度氧-18水的纯度检测方法
阅读说明：本技术 高丰度氧-18水的纯度检测方法 (Purity detection method of high-abundance oxygen-18 water ) 是由 王绪强 于 2021-09-10 设计创作，主要内容包括：本发明涉及高丰度氧-18水的纯度检测技术领域,尤其是指高丰度氧-18水的纯度检测方法,所述检测方法包括以下步骤：S1,重氧水样品制备；S2,烘干无水硫酸铜；S3,准备真空系统,将S2得到的无水硫酸铜0.2～0.6g装入电解池中,插入正负电极,塞好活塞,启动真空泵,将系统抽真空。然后转动活塞阀,断开与真空泵的连接,连通电解池和气体采集装置,注入S1中制备好的重氧水0.1～0.3mL；S4,重氧水的电解,收集电解得到的气体。本发明能进行高丰度(≧95％)氧-18水中～(18)O的丰度检测,样品用量少,数据准确性高,且不产生其他的气体杂质干扰检测。(The invention relates to the technical field of purity detection of high-abundance oxygen-18 water, in particular to a purity detection method of high-abundance oxygen-18 water, which comprises the following steps: s1, preparing a heavy oxygen water sample; s2, drying anhydrous copper sulfate; s3, preparing a vacuum system, loading 0.2-0.6 g of anhydrous copper sulfate obtained in the step S2 into an electrolytic cell, inserting positive and negative electrodes, plugging a piston, starting a vacuum pump, and vacuumizing the system. Then, rotating a piston valve, disconnecting the piston valve from the vacuum pump, communicating the electrolytic cell with a gas collecting device, and injecting 0.1-0.3 mL of the prepared heavy oxygen water in S1; and S4, electrolyzing the heavy oxygen water, and collecting gas obtained by electrolysis. The invention can be used for carrying out high-abundance (not less than 95%) oxygen-18 water 18 And the abundance of O is detected, the sample consumption is small, the data accuracy is high, and other gas impurities are not generated to interfere the detection.)
技术领域
本发明涉及高丰度氧-18水的纯度检测技术领域，尤其是指高丰度氧-18水的纯度检测方法。
背景技术
放射性核素18F标记的氟代脱氧葡萄糖(简称18F-FDG、FDG)是一种放射性诊断药物，可用于PET-CT扫描仪(正电子发射计算机断层扫描仪)探测成像，反映体内组织器官的葡萄糖代谢水平，是医学史上最经典的PET分子影像技术。但在进行放射性核素18F-离子的生产时，需要使用高丰度氧-18水(H2 18O)为原料，其中H2 18O的纯度(或丰度)直接决定了生产出的18F-离子的质量，进而影响药物的质量。目前我国的高质量H2 18O依赖于进口，其国外厂家给国内使用客户的检测报告中，因涉及技术保密，只标明其H2 18O的丰度，并不提供检测方法。但我们国内在生产需要18F-离子的放射性诊断药物时，需要向药物监管部门提交原料的入厂检测报告(自检)，因此需要建立H2 18O丰度检测方法。由于高丰度氧-18水不能直接进入同位素质谱仪，会造成仪器污染损坏，因而现有的质谱检测无法直接检测高丰度(≧95％)氧-18水，因此需要发明建立一种方法解决高丰度(≧95％)氧-18水检测方法问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供高丰度氧-18水的纯度检测方法，能进行高丰度(≧95％)氧-18水中18O的丰度检测，样品用量少，数据准确性高，且不产生其他的气体杂质干扰检测。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
高丰度氧-18水的纯度检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
S1，重氧水样品制备；
S2，烘干无水硫酸铜；
S3，准备真空系统，将S2得到的无水硫酸铜0.2～0.6g装入电解池中，插入正负电极，塞好活塞，启动真空泵，将系统抽真空。然后转动活塞阀，断开与真空泵的连接，连通电解池和气体采集装置，注入S1中制备好的重氧水0.1～0.3mL；
S4，重氧水的电解，收集电解得到的气体；
S5，收集电解生成的氧气，再用气体同位素质谱仪测定16O、17O、18O三种同位素的丰度。
优选地，步骤S2中的系统抽真空操作反复操作8～12次，其中抽真空到0.7～0.9MPa个负压。
优选地，步骤S4中重氧水的电解条件为30mA，2V，电解时间为45～75min。
优选地，完成步骤S3-S4所需设备包括由电解瓶和电极架组成的电解池，所述电解瓶上连接设有第一三通阀，所述第一三通阀上还连接设有采气袋和第二三通阀，所述第二三通阀上还连接设有氦气储罐和真空机。
优选地，所述电极架上开设有卡槽，所述电解瓶可拆卸安装在所述卡槽内，所述卡槽的一端设有活塞，所述活塞上贯穿插装有电极片，所述电极片的一端插入所述电解瓶内，所述活塞与所述电解瓶的瓶口密封抵接。
优选地，所述卡槽的另一端设有紧固螺杆，所述紧固螺杆贯穿所述卡槽的槽壁与所述电解瓶的底部抵接。
优选地，所述电解瓶包括直筒瓶体，所述直筒瓶体的瓶身上设有连接支管，所述连接支管连接所述第一三通阀。
优选地，所述采气袋包括密封袋体，所述密封袋体上设有进气阀，所述进气阀与所述第一三通阀连接。
本发明的有益效果：
1、氧-18水价格贵，本发明能使用少量的样品进行检测，大大节省了检测成本；
2、高丰度(≧95％)氧-18水不能直接采用同位素质谱法检测丰度，因为高丰度氧-18水不能直接进入同位素质谱仪，会造成仪器污染损坏，因此本发明采用电解法，不直接进行水样测试，而是对电解后的气体进行追踪检测，有效保证了检测数据的准确性。
3、本发明中电解只产生氧气，不产生其他的气体杂质干扰检测。
附图说明
图1为本发明的反应设备连接结构示意图。
附图标记：
1-电解瓶；11-直筒瓶身；12-连接支管；2-电极架；21-卡槽；22-活塞；23-电极片；24-紧固螺杆；3-第一三通阀；4-采气袋；41-密封袋；42-进气阀；5-第二三通阀；6-氦气储罐；7-真空机。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例与附图对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
工作原理：电解法测定重氧(18O)水中氧同位素丰度主要是通过电化学方法，将水电解成氧气，收集生成的氧气，再用气体同位素质谱仪测定16O、17O、18O三种同位素的丰度。
电解反应具体内容如下：
阳极：铂金电极
阴极：无氧铜电极(和硫酸铜一起使用，防止生成氢气或其他杂质气体)
电解质：无水硫酸铜(生成铜单质，防止生成氢气)
铂作为阳极本身不参与反应，仅仅只导电，阴离子移向阳极，失电子发生氧化反应。
2H2 18O-4e-→18O2↑+4H+…………………………………………(1)
铜作为阴极本身不参与反应，仅仅只导电，阳离子移向阴极，得电子发生还原反应。
Cu2++2e-→Cu……………………………………………(2)
总反应：2CuSO4+2H2 18O→2Cu↓+2H2SO4+18O2↑…………………(3)
实施例1
1、制备重氧(18O)水样品，放入西林瓶储存；将无水硫酸铜放入250℃烘箱中烘干保存备用。
2、组装电解设备：电解瓶1的直筒瓶体11的高度为55～60mm，内径7～10mm，壁厚1.2～1.8mm，在高度为25～35mm处有斜向上的连接支管12，长度12～17mm。第二三通阀5分别连接真空机7、氦气储罐6和第一三通阀3，第一三通阀3继续连接采气袋4，另一接口等待连接电解瓶1，然后将设备连接直流稳压电源；电解瓶的连接方式为：首先在电解瓶1放入无水硫酸铜，然后用注射器抽取制备好的重氧(18O)水样品，注入电解瓶1内，再将电解瓶1卡装在电极架2的卡槽21内，将电极片24插入电解瓶1内没入样品液，活塞22塞紧电解瓶1的瓶口，然后拧紧紧固螺杆24抵紧电解瓶1，防止漏气；将电解瓶1的连接支管12与第一三通阀3连通，完成连接。
实施例2
将无水硫酸铜0.2～0.6g装入电解瓶1中，然后用注射器抽取制备好的重氧(18O)水样品0.1～0.3mL注入电解瓶1内，插入正负电极片23，塞好活塞22固定电解瓶1。接通电源，启动真空泵，将系统抽真空至0.8MPa个负压；然后转动第二三通阀活塞，断开与真空泵的连接，连通氦气储罐7，打开氦气储罐7的开关，调整流量，连通电解瓶1和采气袋4，充入氦气，至采气袋4鼓气到最大，然后断开氦气连接，连通真空机，打开真空泵，继续将系统抽真空至0.8MPa个负压。重复上述抽真空和充氮气的操作10次后关闭真空泵和氦气的连通阀门；只保持采气袋4和电解池的连通，然后将正负电极片23与直流稳压电源接通，设置参数为30mA、2V，开始电解60min，直至采气袋4完全鼓起，完成收集工作。
收集电解生成的氧气，再用气体同位素质谱仪测定16O、17O、18O三种同位素的丰度。
实施例3
将无水硫酸铜0.4g装入电解瓶1中，然后用注射器抽取制备好的重氧(18O)水样品0.2mL注入电解瓶1内，插入正负电极片23，塞好活塞22固定电解瓶1。接通电源，启动真空泵，将系统抽真空至0.8MPa个负压；然后转动第二三通阀活塞，断开与真空泵的连接，连通氦气储罐7，打开氦气储罐7的开关，调整流量，连通电解瓶1和采气袋4，充入氦气，至采气袋4鼓气到最大，然后断开氦气连接，连通真空机，打开真空泵，继续将系统抽真空至0.8MPa个负压。重复上述抽真空和充氮气的操作10次后关闭真空泵和氦气的连通阀门；只保持采气袋4和电解池的连通，然后将正负电极片23与直流稳压电源接通，设置参数为30mA、2V，开始电解60min，直至采气袋4完全鼓起，完成收集工作。
收集电解生成的氧气，再用气体同位素质谱仪测定16O、17O、18O三种同位素的丰度。
最后需要说明，上述描述仅为本发明的优选实施例，本领域的技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。
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