阅读说明：本技术 一种集冶金精炼与组织控制的材料无容器加工方法 (Material container-free processing method integrating metallurgical refining and structure control ) 是由 张桂芳 严鹏 漆鑫 姜琦 赵卫东 刘玳炜 易兵 刘宇 杨睿潇 施哲 于 2021-07-20 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种集冶金精炼与组织控制的材料无容器加工方法,属于材料电磁加工技术领域。首先将材料切割成颗粒状,然后将颗粒状材料用推杆并推入悬浮线圈中部；将悬浮腔关闭,抽真空；打开气氛保持系统阀门,使悬浮腔内保持设定惰性/还原/氧化气氛；打开线圈冷却水和电源,控制输入电流、频率以及功率,对颗粒状材料进行预热；经预热后颗粒状材料在电磁感应效应的作用下材料实现悬浮并熔化,然后迅速撤走推杆进行悬浮熔化；经悬浮熔化后,调低输入电流,待悬浮熔滴出现晃动,调节气氛保持系统开关,转换悬浮腔内冷却气体流量、冷却气氛种类,实现材料的组织控制与无容器凝固。本发明在一个系统中实现冶金精炼过程和无容器凝固两个过程。(The invention relates to a material container-free processing method integrating metallurgical refining and structure control, and belongs to the technical field of material electromagnetic processing. Firstly, cutting a material into particles, and then pushing the particle material into the middle part of a suspension coil by using a push rod; closing the suspension cavity and vacuumizing; opening a valve of an atmosphere maintaining system to maintain a set inert/reducing/oxidizing atmosphere in the suspension cavity; opening coil cooling water and a power supply, controlling input current, frequency and power, and preheating the granular materials; after preheating, the granular material is suspended and melted under the action of the electromagnetic induction effect, and then the push rod is quickly removed for suspension melting; after suspension melting, input current is reduced, when suspension molten drops shake, an atmosphere maintaining system switch is adjusted, the flow of cooling gas in a suspension cavity and the type of cooling atmosphere are converted, and the tissue control and container-free solidification of materials are realized. The invention realizes two processes of metallurgical refining and container-free solidification in one system.)

一种集冶金精炼与组织控制的材料无容器加工方法

技术领域

本发明涉及一种集冶金精炼与组织控制的材料无容器加工方法，属于材料电磁加工技术领域。

背景技术

随着人们对材料性能的要求越来越高，材料熔体的电磁加工技术越来越受到科研工作者的重视。目前，电磁技术在冶金精炼中也得到广泛应用，在材料加工与处理领域也得到了广泛应用；由于两个流程间的方向不一致、实现的目标也不一致，因此实现的技术路径与方式方法均不一样，难以在一个系统中同时实现冶金与材料成型两个过程。如杂质元素去除是冶金过程的关键，而凝固组织的控制是材料成型过程的关键。电磁场在冶金过程中主要是通过电磁搅拌强化熔体的搅拌效应，创造较好的冶金反应动力学条件而强化杂质元素挥发；电磁场在材料成型过程中，主要是在凝固过程中通过强化对流促进晶粒细化以及深过冷凝固而细化晶粒。目前，电磁约束成型技术是集合了电磁感应加热、电磁约束成型的材料无容器电磁加工技术；但是，整个过程无法实现冶金过程中的精炼效果，因此，从节约能源、缩短制备流程的角度出发，开发一种集合冶金精炼过程与材料无容器凝固过程控制的短流程、一体化材料加工过程是未来新材料领域发展的前沿。

发明内容

鉴于目前材料冶金与材料加工过程需要在两个体系中实现，本发明提供了一种集合冶金精炼与凝固成型的短流程、一体化材料加工方法，有益之处在于通过电磁悬浮技术配合气氛控制系统设计提供一种短流程、一体化的集合冶金精炼与材料凝固成型控制的材料电磁加工装置与技术。

为了实现上述的目的，本发明通过以下技术方案实现。

一种集冶金精炼与组织控制的材料无容器加工方法，其具体步骤如下：.

（1）首先用线切割机将材料切割成颗粒状，然后将颗粒状材料用刚玉推杆并推入悬浮线圈中部；

（2）将悬浮腔关闭，然后打开真空泵对悬浮腔进行抽真空；打开气氛保持系统阀门，使悬浮腔内保持设定惰性/还原/氧化气氛；打开线圈冷却水和电源，控制输入电流、频率以及功率，对颗粒状材料进行预热；

（3）经预热后颗粒状材料在电磁感应效应的作用下材料实现悬浮并熔化，然后迅速撤走推杆进行悬浮熔化；

（4）经悬浮熔化后，调低输入电流，待悬浮熔滴出现晃动，调节气氛保持系统开关，转换悬浮腔内冷却气体流量、冷却气氛种类，实现材料的组织控制与无容器凝固。

所述步骤（2）惰性/还原/氧化气氛中气氛气体为x₁%Ar+y₁%H₂+z₁%H₂O，x₁+y₁+z₁=100，气体流量为0-1.5L/min。

所述步骤（4）调低输入电流为调低至10-60A，以悬浮熔滴出现晃动为限。

所述步骤（4）凝固过程冷却气氛为x₂%H₂+y₂%Ar+z₂%He，x₂+y₂+z₂=100，其中x₂≥50，气体流量为1-3L/min。

该集冶金精炼与组织控制的材料无容器加工装置结构示意图图如图1所示，包括悬浮装置、电磁悬浮线圈及控制系统4、高速摄像系统6、IR双色测温系统7、三棱镜8、尾气处理系统9、冶金过程气体控制系统10和凝固过程气体控制系统12，悬浮装置包括悬浮腔2，悬浮腔2由玻璃管3制成，悬浮腔2上设有电磁悬浮线圈及控制系统4，悬浮腔2顶部设有三棱镜8，三棱镜8光出口处设有IR双色测温系统7，悬浮腔2中间位置设有高速摄像系统6，悬浮腔2上部的气体入口分别通过阀门连接冶金过程气体控制系统10和凝固过程气体控制系统12，冶金过程气体控制系统-10包括3个气瓶Ⅰ11，凝固过程气体控制系统12包括3个气瓶Ⅱ13。

本发明的有益效果是：

与现有电磁加工技术相比，本发明在一个系统中实现冶金精炼过程和深过冷两个过程，特别适合于高纯材料与高活性材料的制备，其有益效果体现在：明显缩短材料冶金与制备流程与工序，而且冶金与凝固过程均处于悬浮状态下；因此，整个过程材料纯度高，且可以明显的降低凝固组织晶粒度，从而提高制备材料性能。

附图说明

图1是本发明集冶金精炼与组织控制的材料无容器加工装置结构示意图图；

图2是本发明实施例1冶金级硅材料处理前后对比图；其中（a）为未处理前冶金级硅材料实物图，（b）为未处理前冶金级硅材料的扫描电镜图，（c）为处理后冶金级硅材料实物图，（d）为处理后冶金级硅材料的扫描电镜图。

图3是本发明实施例2硅铁合金材料处理前后对比图；其中（a）为未处理前硅铁合金材料实物图，（b）为未处理前硅铁合金材料的扫描电镜图，（c）为处理后硅铁合金材料实物图，（d）为处理后硅铁合金材料的扫描电镜图。

图中：1-刚玉送样棒，2-悬浮腔，3-玻璃管，4-电磁悬浮线圈及控制系统，5-悬浮材料，6-高速摄像系统，7-IR双色测温系统，8-三棱镜，9-尾气处理系统，10-冶金过程气体控制系统，11-气瓶Ⅰ，12-凝固过程气体控制系统，13-气瓶Ⅱ。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。

实施例1

该集冶金精炼与组织控制的材料无容器加工方法，其具体步骤如下：.

（1）首先用线切割机（钢锯）将0.82g冶金级硅材料切割成颗粒状，然后将颗粒状材料用刚玉推杆并推入悬浮线圈中部；

（2）将悬浮腔关闭，然后打开真空泵对悬浮腔进行抽真空至0.5Pa；打开气氛保持系统阀门，使悬浮腔内保持设定惰性/还原/氧化气氛，控制气体为100%Ar，流量为1L/min；打开线圈冷却水和电源，控制输入电流、频率以及功率（电流58A、频率330kHz、输入功率9.5kw），对颗粒状材料进行预热；

（3）经预热15min后颗粒状材料在电磁感应效应的作用下材料实现悬浮并熔化，然后迅速撤走推杆，在电流40A和输入功率6.5kw条件下控制温度为1550℃进行悬浮熔化（也就是悬浮精炼）45min；

（4）经悬浮精炼结束后，调低输入电流（电流12 A），待悬浮熔滴出现晃动，调节气氛保持系统开关，转换悬浮腔内冷却气体流量、冷却气氛种类（10%Ar+90%H_2，气体流量为3L/min），实现材料的组织控制与无容器凝固（直到熔滴完全凝固后落下）。

本实施例冶金级硅材料处理前后的杂质含量和材料硬度如下表表1所示。

表1 本发明处理前后冶金级硅材料除磷效果和凝固组织性能对比

冶金级硅材料	杂质磷含量	材料硬度
			处理前	90ppm	350Hv
处理后	45ppm	456Hv

从表1中可以看出，通过本专利的方法，冶金硅材料中的杂质元素得到明显脱除，材料的硬度性能也得到明显提升。

本实施例冶金级硅材料处理前后对比图如图2所示，从图中可以看出整个熔滴基本呈现出椭球形图2（c），证明本方法的无容器凝固效果；另外从图2（b）和（d）可以明显的看出本发明方法的在冶金精炼效果基础上对凝固组织的细化效果。

实施例2

该集冶金精炼与组织控制的材料无容器加工方法，其具体步骤如下：.

（1）首先用线切割机（钢锯）将0.67g硅铁合金材料切割成颗粒状，然后将颗粒状材料用刚玉推杆并推入悬浮线圈中部；

（2）将悬浮腔关闭，然后打开真空泵对悬浮腔进行抽真空至0.5Pa；打开气氛保持系统阀门，使悬浮腔内保持设定惰性/还原/氧化气氛，控制气体为100%Ar，流量为1.5L/min；打开线圈冷却水和电源，控制输入电流、频率以及功率（电流55A、频率330kHz、输入功率9.0kw），对颗粒状材料进行预热；

（3）经预热10min后颗粒状材料在电磁感应效应的作用下材料实现悬浮并熔化，然后迅速撤走推杆，在电流32A和输入功率4.5kw条件下控制温度为1450℃进行悬浮熔化（也就是悬浮精炼）45min；

（4）经悬浮精炼结束后，调低输入电流（电流10A），待悬浮熔滴出现晃动，调节气氛保持系统开关，转换悬浮腔内冷却气体流量、冷却气氛种类（100%H₂，气体流量为3L/min），实现材料的组织控制与无容器凝固（直到熔滴完全凝固后落下）。

本实施例硅铁合金材料处理前后的杂质含量和材料硬度如下表表2所示。

表2 本发明处理前后硅铁合金材料除磷效果和凝固组织性能对比

冶金级硅材料	杂质磷含量	材料硬度
			处理前	285ppm	713Hv
处理后	29ppm	1274Hv

从表2中可以看出，硅铁合金经过本方法进行处理后，一方面合金中杂质元素磷的含量明显降低，具有很好的除磷效果；同时最终获得的材料的硬度性能也明显提，说明材料内部晶粒组织得到明显细化。本实施例硅铁合金材料处理前后对比图如图3所示，从图中可以看出处理前，合金内部晶粒为细长的粗大枝晶组织；处理后内部为细小的等轴晶组织。

以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。