一种含阳离子透明质酸的保湿抗衰老化妆品组合物的制备方法

文档序号:1944005 发布日期:2021-12-10 浏览:8次 >En<

阅读说明:本技术 一种含阳离子透明质酸的保湿抗衰老化妆品组合物的制备方法 (Preparation method of moisturizing and anti-aging cosmetic composition containing cationic hyaluronic acid ) 是由 张俊停 廉少杰 康传利 刘磊 李庆 张梦益 于 2021-09-28 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种含阳离子透明质酸的保湿抗衰老化妆品组合物,包括:透明质酸组合物,纯化水,乳化剂,增稠剂,防腐剂,香精,表面活性剂;所述透明质酸组合物,包括:超低分子透明质酸和阳离子透明质酸的混合液,聚二甲基硅氧烷,乙酰基六肽-8,聚谷氨酸钠,烟酰胺;所述超低分子透明质酸和阳离子透明质酸的混合液中超低分子透明质酸和阳离子透明质酸的质量比1:0.5-2;本发明通过使用超低分子透明质酸和阳离子透明质酸的组合物,既具有了抗氧化和抗衰老功效,又富含羟基、羧基等极性基团,可以通过分子间作用力实现对水分子的高亲和作用,实现强有力的保水效果。(The invention discloses a moisturizing and anti-aging cosmetic composition containing cationic hyaluronic acid, which comprises the following components in part by weight: hyaluronic acid composition, purified water, emulsifier, thickener, preservative, essence and surfactant; the hyaluronic acid composition comprises: mixed solution of ultra-low molecular weight hyaluronic acid and cationic hyaluronic acid, polydimethylsiloxane, acetyl hexapeptide-8, sodium polyglutamate and nicotinamide; the mass ratio of the ultralow molecular hyaluronic acid to the cationic hyaluronic acid in the mixed solution of the ultralow molecular hyaluronic acid and the cationic hyaluronic acid is 1: 0.5-2; the composition of the ultra-low molecular hyaluronic acid and the cationic hyaluronic acid has the effects of resisting oxidation and ageing, is rich in polar groups such as hydroxyl groups and carboxyl groups, can realize high affinity action on water molecules through intermolecular force, and realizes a powerful water retention effect.)

一种含阳离子透明质酸的保湿抗衰老化妆品组合物的制备 方法

技术领域

本发明属于化妆品领域,具体涉及一种含阳离子透明质酸的保湿抗衰老化妆品组合物的制备方法。

背景技术

随着年龄的增长,皮肤的形态结构与生理功能发生改变。皮肤衰老是多重因素影响的结果,皮肤损伤、感染、营养失调、代谢障碍、滥用药物都会影响皮肤状态。健康的皮肤应该是光洁滋润富有弹性的,游离的自由基破坏正常细胞膜组织内的胶原蛋白、活性物质而形成小细纹、皱纹,皮肤蒸发缺水失去弹性,就会形成皱纹。

皮肤衰老的根本原因是由于体内水分流失过快,细胞无法得到充足的水分,影响细胞的新陈代谢,从而影响细胞的分裂繁殖,大量的衰老组织细胞不能得到正常的更新换代,从而引起皮肤粗糙,有皱纹。同时,体内过量的氧自由基是加快皮肤衰老的重要原因,氧自由基的产生既可能源于人体自身代谢,也可能来自于紫外线照射、环境污染、不良生活习惯等诸多因素。自由基原本是人体新陈代谢的中间产物,是机体有效的防御系统;但当自由基过量而不能及时清除时则会加速机体的衰老进程。

较多化妆品都是利用一些增白的成分来掩盖皮肤的问题,不能从根本上解决皮肤的这种加速衰老的难题。我们今天所发明的这种保湿抗衰老化妆品组合物则会有效抑制皮肤的快速衰老。

发明内容

为了从根本上解决皮肤快速衰老的问题,本发明提供了一种含阳离子透明质酸的保湿抗衰老化妆品组合物的制备方法,组合物中的超低分子透明质酸可以被皮肤瞬间吸收,而透明质酸富含羟基、羧基等极性基团,可以通过分子间作用力实现对水分子的高亲和作用,在皮肤内会迅速与皮肤内水分子结合,实现强有力的保水效果,阻挡了皮肤内水分的流失。在超低分子透明质酸被皮肤瞬间吸收的同时,阳离子透明质酸也会通过通道进入皮肤,再配合阳离子透明质酸抗氧化的特性,从而有效抑制皮肤的快速衰老。

为解决以上技术问题,本发明采取的技术方案如下:

一种含阳离子透明质酸的保湿抗衰老化妆品组合物,按重量份计,包括:透明质酸组合物30-51份,纯化水40-80份,乳化剂1.8-2.2份,增稠剂1.8-2.2份,防腐剂0.09-0.11份,香精0.01-0.02份,表面活性剂8-12份。

优选地,所述乳化剂为失水山梨醇三油酸酯,所述增稠剂为月桂醇,所述防腐剂为对羟基苯甲酸甲酯,所述香精为异甲基紫罗兰酮,所述表面活性剂为磺基琥珀酸单酯二钠。

所述透明质酸组合物,包括:超低分子透明质酸和阳离子透明质酸的混合液20-30份,聚二甲基硅氧烷 3-5份,乙酰基六肽-8 1-3份,聚谷氨酸钠 5-10份,烟酰胺 1-3份;

所述超低分子透明质酸和阳离子透明质酸的混合液中超低分子透明质酸和阳离子透明质酸的质量比1:0.5-2;

所述超低分子透明质酸的分子量为5000-10000Da;

所述阳离子透明质酸的分子量为20-40WDa,阳离子度为0.5-0.7。

所述透明质酸组合物的制备方法,包括制备超低分子透明质酸溶液,制备阳离子透明质酸溶液,混合。

所述制备超低分子透明质酸溶液,将超低分子透明质酸缓慢均匀的加入到100倍超低分子透明质酸质量的纯化水中,控制加入时间为1min,然后在200r/min搅拌作用下让其完全溶解;然后在200r/min搅拌作用下加入聚谷氨酸钠,待聚谷氨酸钠完全溶解后,再加入烟酰胺进行溶解,完全溶解后得到超低分子透明质酸溶液。

所述制备阳离子透明质酸溶液,将阳离子透明质酸缓慢均匀的加入到100倍阳离子透明质酸质量的纯化水中,控制加入时间为1min,在200r/min搅拌作用下加热至40℃,让其完全溶解;然后在200r/min搅拌作用下加入聚二甲基硅氧烷,待聚二甲基硅氧烷完全溶解后,再加入乙酰基六肽-8进行溶解,完全溶解后得到阳离子透明质酸溶液。

所述混合,将阳离子透明质酸溶液在200r/min搅拌作用下缓慢加入到超低分子透明质酸溶液中,待搅拌至澄清透明,即得到透明质酸组合物。

所述阳离子透明质酸的制备方法,包括阳离子化反应,第一次溶解,第二次溶解,第三次溶解,物料脱水,物料干燥。

所述阳离子化反应,在溶解罐中加入酒精溶液,开启搅拌,控制搅拌速度为300-310rpm,然后升温至58-60℃,加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵进行溶解,待2,3-环氧丙基三甲基氯化铵完全溶解后加入分子量为20-40WDa的透明质酸,然后加入盐碱水进行反应,反应过程中溶解罐的罐口封好,防止酒精挥发,待罐内物料出现凝聚分层,达到上层是棕色透明溶液,下层是凝胶团的状态时,停止搅拌,静置5-10min,将上层的棕色透明溶液抽掉,得到初级阳离子化产物;

所述酒精溶液为含有1.9%-2.1%NaCl的80°酒精;

所述盐碱水为以纯化水为溶剂制备的含0.9%-1.1%NaCl和6.2%-6.3%NaOH的盐碱水;

其中,酒精溶液,2,3-环氧丙基三甲基氯化铵,分子量为20-40WDa的透明质酸,盐碱水的体积质量比为190-210L:38-42kg:18-22kg:23-27kg。

所述第一次溶解,向初级阳离子化产物中加入纯化水,开启搅拌,控制搅拌速度为300-310rpm,然后升温至48-50℃,待物料完全溶解后加入占总物料的质量分数为9%-11%的NaCl,用液碱调节物料pH至6-7,搅拌19-21min,然后加入95°的酒精进行物料沉淀,控制酒精度在60-65°,并停止搅拌,静置5-10min,待物料分层后,将上层的棕色透明溶液抽掉,得到第一次溶解产物。

所述第一次溶解中纯化水与阳离子化反应中酒精溶液的体积比为1.8-2.2:1。

所述第二次溶解,向第一次溶解产物中加入纯化水,开启搅拌,升温至48-50℃,待物料完全溶解后加入占总物料的质量分数为7%-9%的NaCl,用碱液调节物料pH至6-7,搅拌19-21min,然后加入95°的酒精进行物料沉淀,控制酒精度在60-65°,并停止搅拌,静止5-10min,待物料分层后将上层的棕色透明溶液抽掉,得到第二次溶解产物。

所述第二次溶解中纯化水与阳离子化反应中酒精溶液的体积比为1.8-2.2:1。

所述第三次溶解,向第二次溶解产物中加入纯化水,开启搅拌,升温至48-50℃,待物料完全溶解后加入占总物料的质量分数为19-21%的NaCl,用碱液调节物料pH至6-7,搅拌19-21min,然后加入95°的酒精进行物料沉淀,控制酒精度在60-65°,并停止搅拌,静置5-10min,待物料分层后将上层的棕色透明溶液抽掉,得到第三次溶解产物。

所述第三次溶解中纯化水与阳离子化反应中酒精溶液的体积比为4.8-5.2:1。

所述物料脱水,利用4900-5100rps的离心机对第三次溶解产物进行物料脱水29-31min,得到脱水后的物料。

所述物料干燥,将脱水后的物料放入63-67℃的烘箱中进行物料干燥,直至用卤素水分测定仪测出的水分下降至7%以下,得到阳离子透明质酸。

与现有技术相比,本发明的有益效果为:

(1)本发明的保湿抗衰老化妆品组合物,通过使用超低分子透明质酸和阳离子透明质酸的组合物,既具有了抗氧化和抗衰老功效,又富含羟基、羧基等极性基团,可以通过分子间作用力实现对水分子的高亲和作用,实现强有力的保水效果;

(2)本发明的保湿抗衰老化妆品组合物,通过超低分子透明质酸与阳离子透明质酸的比例调节,使得本发明的化妆品组合物具有最优的成膜性,可以在皮肤内表面形成一层均匀的膜层,有效减少皮肤角质层中水分的向外逸散,在干燥环境下亦能实现良好的瞬时和长效保湿效果和润肤作用;

(3)本发明的保湿抗衰老化妆品组合物,使用聚谷氨酸钠和烟酰胺作为美白活性成分,其中聚谷氨酸钠可以促进肌肤的修复,烟酰胺则可抑制黑色素向角质层的迁移,实现美白效果;

(4)本发明的保湿抗衰老化妆品组合物,使用聚二甲基硅氧烷和乙酰基六肽-8作为润肤剂和营养剂来提高该化妆品组合物的使用肤感;

(5)本发明的保湿抗衰老化妆品组合物,使用8小时后皮肤水分含量能达到62.58%-63.51%,使用2周后皮肤水分含量能达到62.68%-64.05%,使用4周后皮肤水分含量能达到61.87%-63.55%;

(6)本发明的保湿抗衰老化妆品组合物,使用8小时后皮肤弹性值能达到0.68-0.74,使用2周后皮肤水分含量能达到0.78-0.88,使用4周后皮肤水分含量能达到0.80-0.87。

具体实施方式

以下结合具体实施例来近一步说明本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定,除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

除非特别说明,以下实施例所用试剂和材料均为市购。

实施例1

一种含阳离子透明质酸的保湿抗衰老化妆品组合物,按重量份计,包括:

透明质酸组合物24份,纯化水58份,失水山梨醇三油酸酯2份,月桂醇2份,对羟基苯甲酸甲酯0.1份,异甲基紫罗兰酮0.02份,磺基琥珀酸单酯二钠10份。

所述透明质酸组合物,包括:超低分子透明质酸16份,阳离子透明质酸8份,聚二甲基硅氧烷 4份,乙酰基六肽-8 2份,聚谷氨酸钠 8份,烟酰胺 4份

其中,超低分子透明质酸的分子量为5000Da;

阳离子透明质酸的分子量为20WDa,阳离子度为0.6。

所述透明质酸组合物的制备方法,具体为:

(1)按照组合物中的各组分计量份数称取原料,将超低分子透明质酸缓慢均匀的加入到100倍超低分子透明质酸质量的纯化水中,控制加入时间为1min,然后在200r/min搅拌作用下让其完全溶解;

(2)将阳离子透明质酸缓慢均匀的加入到100倍阳离子透明质酸质量的纯化水中,控制加入时间为1min,在200r/min搅拌作用下加热至40℃,让其完全溶解;

(3)将聚谷氨酸钠在200r/min搅拌作用下加入到步骤(1)中所得到的超低分子量透明质酸水溶液中,待聚谷氨酸钠完全溶解后,再加入烟酰胺进行溶解;

(4)将聚二甲基硅氧烷在200r/min搅拌作用下加入到步骤(2)中所得到的阳离子透明质酸水溶液中,待聚二甲基硅氧烷完全溶解后,再加入乙酰基六肽-8进行溶解;

(5)将步骤(4)中所得到的混合溶液,在200r/min搅拌作用下缓慢加入步骤(3)中所得到的混合溶液中,搅拌均匀,待搅拌至澄清透明,即形成阳离子透明质酸被超低分子透明质酸包围的均匀分散的球形状态,即得到透明质酸组合物。

实施例2

一种含阳离子透明质酸的保湿抗衰老化妆品组合物,按重量份计,包括:

透明质酸组合物24份,纯化水58份,失水山梨醇三油酸酯2份,月桂醇2份,对羟基苯甲酸甲酯0.1份,异甲基紫罗兰酮0.02份,磺基琥珀酸单酯二钠10份。

所述透明质酸组合物,包括:超低分子透明质酸12份,阳离子透明质酸12份,聚二甲基硅氧烷 4份,乙酰基六肽-8 2份,聚谷氨酸钠 8份,烟酰胺 4份

其中,超低分子透明质酸的分子量为5000Da;

阳离子透明质酸的分子量为20WDa,阳离子度为0.6。

所述透明质酸组合物的制备方法,具体为:

(1)按照组合物中的各组分计量份数称取原料,将超低分子透明质酸缓慢均匀的加入到100倍超低分子透明质酸质量的纯化水中,控制加入时间为1min,然后在200r/min搅拌作用下让其完全溶解;

(2)将阳离子透明质酸缓慢均匀的加入到100倍阳离子透明质酸质量的纯化水中,控制加入时间为1min,在200r/min搅拌作用下加热至41℃,让其完全溶解;

(3)将聚谷氨酸钠在200r/min搅拌作用下加入到步骤(1)中所得到的超低分子量透明质酸水溶液中,待聚谷氨酸钠完全溶解后,再加入烟酰胺进行溶解;

(4)将聚二甲基硅氧烷在200r/min搅拌作用下加入到步骤(2)中所得到的阳离子透明质酸水溶液中,待聚二甲基硅氧烷完全溶解后,再加入乙酰基六肽-8进行溶解;

(5)将步骤(4)中所得到的混合溶液,在200r/min搅拌作用下缓慢加入步骤(3)中所得到的混合溶液中,搅拌均匀,待搅拌至澄清透明,即形成阳离子透明质酸被超低分子透明质酸包围的均匀分散的球形状态,即得到透明质酸组合物。

实施例3

一种含阳离子透明质酸的保湿抗衰老化妆品组合物,按重量份计,包括:

透明质酸组合物24份,纯化水58份,失水山梨醇三油酸酯2份,月桂醇2份,对羟基苯甲酸甲酯0.1份,异甲基紫罗兰酮0.02份,磺基琥珀酸单酯二钠10份。

所述透明质酸组合物,包括:超低分子透明质酸8份,阳离子透明质酸16份,聚二甲基硅氧烷 4份,乙酰基六肽-8 2份,聚谷氨酸钠 8份,烟酰胺 4份

其中,超低分子透明质酸的分子量为1WDa;

阳离子透明质酸的分子量为40WDa,阳离子度为0.6。

所述透明质酸组合物的制备方法,具体为:

(1)按照组合物中的各组分计量份数称取原料,将超低分子透明质酸缓慢均匀的加入到100倍超低分子透明质酸质量的纯化水中,控制加入时间为1min,然后在200r/min搅拌作用下让其完全溶解;

(2)将阳离子透明质酸缓慢均匀的加入到100倍阳离子透明质酸质量的纯化水中,控制加入时间为1min,在200r/min搅拌作用下加热至42℃,让其完全溶解;

(3)将聚谷氨酸钠在200r/min搅拌作用下加入到步骤(1)中所得到的超低分子量透明质酸水溶液中,待聚谷氨酸钠完全溶解后,再加入烟酰胺进行溶解;

(4)将聚二甲基硅氧烷在200r/min搅拌作用下加入到步骤(2)中所得到的阳离子透明质酸水溶液中,待聚二甲基硅氧烷完全溶解后,再加入乙酰基六肽-8进行溶解;

(5)将步骤(4)中所得到的混合溶液,在200r/min搅拌作用下缓慢加入步骤(3)中所得到的混合溶液中,搅拌均匀,待搅拌至澄清透明,即形成阳离子透明质酸被超低分子透明质酸包围的均匀分散的球形状态,即得到透明质酸组合物。

实施例4

一种含阳离子透明质酸的保湿抗衰老化妆品组合物,按重量份计,包括:

透明质酸组合物20份,纯化水58份,失水山梨醇三油酸酯2份,月桂醇2份,对羟基苯甲酸甲酯0.1份,异甲基紫罗兰酮0.02份,磺基琥珀酸单酯二钠10份。

所述透明质酸组合物,包括:超低分子透明质酸10份,阳离子透明质酸10份,聚二甲基硅氧烷 8份,乙酰基六肽-8 2份,聚谷氨酸钠 8份,烟酰胺 4份

其中,超低分子透明质酸的分子量为5000Da;

阳离子透明质酸的分子量为40WDa,阳离子度为0.6。

所述透明质酸组合物的制备方法,具体为:

(1)按照组合物中的各组分计量份数称取原料,将超低分子透明质酸缓慢均匀的加入到100倍超低分子透明质酸质量的纯化水中,控制加入时间为1min,然后在200r/min搅拌作用下让其完全溶解;

(2)将阳离子透明质酸缓慢均匀的加入到100倍阳离子透明质酸质量的纯化水中,控制加入时间为1min,在200r/min搅拌作用下加热至44℃,让其完全溶解;

(3)将聚谷氨酸钠在200r/min搅拌作用下加入到步骤(1)中所得到的超低分子量透明质酸水溶液中,待聚谷氨酸钠完全溶解后,再加入烟酰胺进行溶解;

(4)将聚二甲基硅氧烷在200r/min搅拌作用下加入到步骤(2)中所得到的阳离子透明质酸水溶液中,待聚二甲基硅氧烷完全溶解后,再加入乙酰基六肽-8进行溶解;

(5)将步骤(4)中所得到的混合溶液,在200r/min搅拌作用下缓慢加入步骤(3)中所得到的混合溶液中,搅拌均匀,待搅拌至澄清透明,即形成阳离子透明质酸被超低分子透明质酸包围的均匀分散的球形状态,即得到透明质酸组合物。

实施例5

一种含阳离子透明质酸的保湿抗衰老化妆品组合物,按重量份计,包括:

透明质酸组合物30份,纯化水58份,失水山梨醇三油酸酯2份,月桂醇2份,对羟基苯甲酸甲酯0.1份,异甲基紫罗兰酮0.02份,磺基琥珀酸单酯二钠10份。

所述透明质酸组合物,包括:超低分子透明质酸15份,阳离子透明质酸15份,聚二甲基硅氧烷 2份,乙酰基六肽-8 2份,聚谷氨酸钠 4份,烟酰胺 4份

其中,超低分子透明质酸的分子量为7000Da;

阳离子透明质酸的分子量为30WDa,阳离子度为0.6。

所述透明质酸组合物的制备方法,具体为:

(1)按照组合物中的各组分计量份数称取原料,将超低分子透明质酸缓慢均匀的加入到100倍超低分子透明质酸质量的纯化水中,控制加入时间为1min,然后在200r/min搅拌作用下让其完全溶解;

(2)将阳离子透明质酸缓慢均匀的加入到100倍阳离子透明质酸质量的纯化水中,控制加入时间为1min,在200r/min搅拌作用下加热至45℃,让其完全溶解;

(3)将聚谷氨酸钠在200r/min搅拌作用下加入到步骤(1)中所得到的超低分子量透明质酸水溶液中,待聚谷氨酸钠完全溶解后,再加入烟酰胺进行溶解;

(4)将聚二甲基硅氧烷在200r/min搅拌作用下加入到步骤(2)中所得到的阳离子透明质酸水溶液中,待聚二甲基硅氧烷完全溶解后,再加入乙酰基六肽-8进行溶解;

(5)将步骤(4)中所得到的混合溶液,在200r/min搅拌作用下缓慢加入步骤(3)中所得到的混合溶液中,搅拌均匀,待搅拌至澄清透明,即形成阳离子透明质酸被超低分子透明质酸包围的均匀分散的球形状态,即得到透明质酸组合物。

实施例6

实施例1中使用的阳离子透明质酸的制备方法,具体为:

(1)阳离子化反应:在体积为2T的溶解罐中,加入200L的含有2%NaCl的80°酒精,开启搅拌,控制搅拌速度为300rpm,然后升温至58℃,加入40kg 2,3-环氧丙基三甲基氯化铵进行溶解,待2,3-环氧丙基三甲基氯化铵完全溶解后加入20kg分子量为20WDa的透明质酸,然后加入25kg以纯化水为溶剂制备的含1%NaCl和6.25%NaOH的盐碱水进行反应,反应过程中用保鲜膜将溶解罐的罐口封好,防止酒精挥发,待罐内物料出现凝聚分层,达到上层是棕色透明溶液,下层是凝胶团的状态时,停止搅拌,静置5min,将上层的棕色透明溶液抽掉。

(2)第一次溶解:向溶解罐中加入400L的纯化水,开启搅拌,控制搅拌速度为300rpm,然后升温至48℃,待物料完全溶解后加入占总物料的质量分数为10%的NaCl,用液碱调节物料pH至6,搅拌20min,然后加入95°的酒精进行物料沉淀,控制酒精度在60°,并停止搅拌,静置5min,待物料分层后,将上层的棕色透明溶液抽掉。

(3)第二次溶解:向溶解罐中加入400L的纯化水,开启搅拌,升温至48℃,待物料完全溶解后加入占总物料的质量分数为8%的NaCl,用碱液调节物料pH至6,搅拌20min,然后加入95°的酒精进行物料沉淀,控制酒精度在60°,并停止搅拌,静置5min,待物料分层后将上层的棕色透明溶液抽掉。

(4)第三次溶解:向溶解罐中加入1000L的纯化水,开启搅拌,升温至48℃,待物料完全溶解后加入占总物料的质量分数为20%的NaCl,用碱液调节物料pH至6,搅拌20min,然后加入95°的酒精进行物料沉淀,控制酒精度在60°,并停止搅拌,静置5min,待物料分层后将上层的棕色透明溶液抽掉。

(5)物料脱水:将沉淀出的物料,利用5000rps的离心机进行物料脱水30min。

(6)物料干燥:将脱水后的物料放入65℃的烘箱中进行物料干燥,直至用卤素水分测定仪测出的水分下降至7%,得到阳离子透明质酸。

实施例7

实施例5中使用的阳离子透明质酸的制备方法,具体为:

(1)阳离子化反应:在体积为2T的溶解罐中,加入200L的含有2%NaCl的80°酒精,开启搅拌,控制搅拌速度为310rpm,然后升温至60℃,加入40kg 2,3-环氧丙基三甲基氯化铵进行溶解,待2,3-环氧丙基三甲基氯化铵完全溶解后加入20kg分子量为30WDa的透明质酸,然后加入25kg以纯化水为溶剂制备的含1%NaCl和6.25%NaOH的盐碱水进行反应,反应过程中用保鲜膜将溶解罐的罐口封好,防止酒精挥发,待罐内物料出现凝聚分层,达到上层是棕色透明溶液,下层是凝胶团的状态时,停止搅拌,静置10min,将上层的棕色透明溶液抽掉。

(2)第一次溶解:向溶解罐中加入400L的纯化水,开启搅拌,控制搅拌速度为310rpm,然后升温至50℃,待物料完全溶解后加入占总物料的质量分数为10%的NaCl,用液碱调节物料pH至7,搅拌20min,然后加入95°的酒精进行物料沉淀,控制酒精度在65°,并停止搅拌,静置10min,待物料分层后,将上层的棕色透明溶液抽掉。

(3)第二次溶解:向溶解罐中加入400L的纯化水,开启搅拌,升温至50℃,待物料完全溶解后加入占总物料的质量分数为8%的NaCl,用碱液调节物料pH至7,搅拌20min,然后加入95°的酒精进行物料沉淀,控制酒精度在65°,并停止搅拌,静置10min,待物料分层后将上层的棕色透明溶液抽掉。

(4)第三次溶解:向溶解罐中加入1000L的纯化水,开启搅拌,升温至50℃,待物料完全溶解后加入占总物料的质量分数为20%的NaCl,用碱液调节物料pH至7,搅拌20min,然后加入95°的酒精进行物料沉淀,控制酒精度在65°,并停止搅拌,静置10min,待物料分层后将上层的棕色透明溶液抽掉。

(5)物料脱水:将沉淀出的物料,利用5000rps的离心机进行物料脱水30min。

(6)物料干燥:将脱水后的物料放入65℃的烘箱中进行物料干燥,直至用卤素水分测定仪测出的水分下降至6%,得到阳离子透明质酸。

对比例1

一种含阳离子透明质酸的保湿抗衰老化妆品组合物的组成,透明质酸组合物的组成和透明质酸组合物的制备方法等均与实施例1相同,其不同之处在于:透明质酸组合物的组成中不包含阳离子透明质酸,透明质酸组合物的制备中不加入阳离子透明质酸。

对比例2

一种含阳离子透明质酸的保湿抗衰老化妆品组合物的组成,透明质酸组合物的组成和透明质酸组合物的制备方法等均与实施例1相同,其不同之处在于:透明质酸组合物的组成中不包含超低分子透明质酸,透明质酸组合物的制备中不加入超低分子透明质酸。

对比例3

一种含阳离子透明质酸的保湿抗衰老化妆品组合物的组成,透明质酸组合物的组成和透明质酸组合物的制备方法等均与实施例1相同,其不同之处在于:透明质酸组合物的制备中使用白藜芦醇代替阳离子透明质酸。

对比例4

一种含阳离子透明质酸的保湿抗衰老化妆品组合物的组成,透明质酸组合物的组成和透明质酸组合物的制备方法等均与实施例1相同,其不同之处在于:透明质酸组合物的制备中使用天然粘多糖海藻糖代替超低分子量透明质酸。

对比例5

一种含阳离子透明质酸的保湿抗衰老化妆品组合物的组成,透明质酸组合物的组成和透明质酸组合物的制备方法等均与实施例1相同,其不同之处在于:透明质酸组合物的制备中使用天然粘多糖海藻糖代替超低分子量透明质酸,使用白藜芦醇代替阳离子透明质酸。

对比例6

一种含阳离子透明质酸的保湿抗衰老化妆品组合物的组成和透明质酸组合物的组成与实施例1相同;

所述透明质酸组合物的制备方法,具体为:

(1)按照组合物中的各组分计量份数称取原料,将超低分子透明质酸缓慢均匀的加入到100倍超低分子透明质酸质量的纯化水中,控制加入时间为1min,然后在200r/min搅拌作用下让其完全溶解;

(2)将阳离子透明质酸缓慢均匀的加入到100倍阳离子透明质酸质量的纯化水中,控制加入时间为1min,在200r/min搅拌作用下加热至40℃,让其完全溶解;

(3)将步骤(2)中的溶液在200r/min搅拌作用下缓慢加入到步骤(1)中的溶液中,搅拌至澄清透明,形成阳离子透明质酸被超低分子透明质酸包围的均匀分散的球形状态。

(4)在200r/min搅拌作用下将聚二甲基硅氧烷、乙酰基六肽-8 、聚谷氨酸钠、烟酰胺加入到步骤(3)的溶液中,得到一种澄清透明的透明质酸组合物。

对比例7

一种含阳离子透明质酸的保湿抗衰老化妆品组合物的组成与实施例1相同;

所述透明质酸组合物,包括:超低分子透明质酸为6份,阳离子透明质酸18份,聚二甲基硅氧烷 4份,乙酰基六肽-8 2份,聚谷氨酸钠 8份,烟酰胺 4份

其中,超低分子透明质酸的分子量为5000Da;

阳离子透明质酸的分子量为20WDa,阳离子度为0.6。

所述透明质酸组合物的制备方法,与实施例1相同。

对比例8

一种含阳离子透明质酸的保湿抗衰老化妆品组合物的组成与实施例1相同;

所述透明质酸组合物,包括:超低分子透明质酸为18份,阳离子透明质酸6份,聚二甲基硅氧烷 4份,乙酰基六肽-8 2份,聚谷氨酸钠 8份,烟酰胺 4份

其中,超低分子透明质酸的分子量为5000Da;

阳离子透明质酸的分子量为20WDa,阳离子度为0.6。

所述透明质酸组合物的制备方法,与实施例1相同。

对实施例1-5与对比例1-8的保湿抗衰老化妆品组合物的保湿性和抗衰老的效果进行检测,实验结果如下:

1、保湿性检测:

采用德国CK公司的皮肤水份含量测试探头Corneometer CM 825,对30名年龄在25-40岁的受试者进行测验。受试者双手前臂内侧在使用测试样品前2-3天应保证没有使用任何化妆品。受试者双手前臂内侧应做好试验区域标记,试验区域面积为 3cm×3cm,同一手臂可同时标记多个区域,每个试验区域之间间隔至少1cm。实施例和对比例的产品在涂抹时的试验区应随机分布于左右手臂标记区域,确保所有测试样品的试验区域位置在统计学上达到平衡。测试样品按1mg的用量进行单次涂布,将试样均匀涂布于试验区内。受试者在测试期间每日早晚在试验区域使用测试样品,使用后将测试样品保存于家用冰箱。在每次仪器测试前受试者需要统一清洁双手前臂内侧,清洁方法为用干的面巾纸擦拭干净,然后在符合标准的房间内静坐20min,不能喝水和饮料,前臂暴露,呈测试状态放置,保持放松。测试时间为使用前,使用8小时后,2周后和4周后。

表一:不同样品的皮肤水分含量(MMV)

由上表数据分析可知:

(1)由对比例1和对比例2的数据分析可知,只添加超低分子透明质酸和阳离子透明质酸中的一种,皮肤中的水分含量只有少许的升高,这是由于超低分子透明质酸的虽然能瞬间被吸收与皮肤内的水分子结合,但是没有阳离子透明质酸在皮肤内形成的保护屏障,水分也会慢慢进行流失。同样缺少了超低分子瞬间进入皮肤打开的吸收通道,阳离子透明质酸进入皮肤的速度会很慢,影响皮肤的保湿效果。

(2)由对比例3数据分析可知,即使有超低分子透明质酸的存在,但是没有可以参与皮肤组织共建保护层的组分存在,依然达不到长久保湿的效果。

(3)由对比例2和对比例4的数据分析可知,超低分子透明质酸有非常重要的作用,打开皮肤吸收通道,提高了护肤品的防护效果。

(4)由对比例5的数据分析可知,更能突出透明质酸组合物的保水功效。

(5)由实施例2与对比例6的数据对比分析可知,先直接将超低分子透明质酸和阳离子透明质酸混合,然后向里面加入聚谷氨酸钠、烟酰胺、聚二甲基硅氧烷、乙酰基六肽-8,这样聚谷氨酸钠、烟酰胺、聚二甲基硅氧烷、乙酰基六肽-8没有被包围在超低分子量的透明质酸所形成的球形液体内,影响了它们的吸收,从而影响了皮肤的修复作用,造成了皮肤的保湿抗衰老效果下降。

(6)由实施例1-5和对比例7-8的数据对比分析可知,将超低分子量透明质酸与阳离子透明质酸的配比1:3和3:1时,都造成了保湿效果的下降,这是由于在超低分子量透明质酸与阳离子透明质酸的配比在1:3时,超低分子量的透明质酸量太少,不足将阳离子完全包围,这样造成一部分阳离子透明质酸进入皮肤组织困难,造成皮肤抗衰老下降,从而皮肤保水效果会有所下降;当超低分子量透明质酸与阳离子透明质酸的配比在3:1时,在超低分子透明质酸的护送下阳离子透明质酸进入皮肤组织,但是量太少,会造成造成皮肤抗衰老下降,从而皮肤保水效果会有所下降。

2、抗衰老测试:

采用德国CK公司的皮肤弹性测试仪Cutometer Dual MPA580,对受试者双手前臂内侧试验区进行皮肤弹性测试,来反应本发明的抗衰老效果,每个试验区各测试3次皮肤弹性值的平均值,越接近1越好。最后统计30受试者实施例1-5和对比例1-8的皮肤弹性值的平均值。

表二:不同样品的皮肤弹性值

由上表数据分析可知:

(1)由对比例1和对比例2的数据分析可知,只添加超低分子透明质酸和阳离子透明质酸中的一种,皮肤中的弹性值变化变化不大,这是由于皮肤中水分含量减少,阻碍了细胞正常的分裂增殖,影响了细胞的正常新陈代谢,同时皮肤缺少抗氧化保护组分的保护,会加快皮肤组织细胞的老化。

(2)由对比例3的数据分析可知,利用具有抗氧化功效的白藜芦醇替换阳离子透明质酸后,对比例3的皮肤的弹性值相对于实施例2来说出现明显的下降,这是由于白藜芦醇只具有阳离子透明质酸的抗氧化功能而缺少了阳离子透明质酸成膜的保水性能,所以抗衰老效果不好。

(3)由对比例4的数据分析可知,缺少了超低分子透明质酸打开的瞬间吸收通道,抗氧化保湿组分很难进入,仍旧达不到保湿抗衰老的效果。

(4)由对比例3-5数据分析可知,超低分子透明质酸与阳离子透明质酸相辅相成,缺少其中之一,皮肤组织细胞就会很难进行正常的新陈代谢,很难进行正常的组织细胞的替换,导致皮肤的衰老加快。

(5)由实施例2与对比例6的数据对比分析可知,先直接将超低分子透明质酸和阳离子透明质酸混合,然后向里面加入聚谷氨酸钠、烟酰胺、聚二甲基硅氧烷、乙酰基六肽-8,这样聚谷氨酸钠、烟酰胺、聚二甲基硅氧烷、乙酰基六肽-8没有被包围在超低分子量的透明质酸所形成的球形液体内,影响了它们的吸收,从而影响了皮肤的修复作用,造成了皮肤的保湿抗衰老效果下降。

(6)由实施例1-5对对比例7-8的数据对比分析可知,将超低分子量透明质酸与阳离子透明质酸的配比1:3和3:1时,都造成了保湿效果的下降,这是由于在超低分子量透明质酸与阳离子透明质酸的配比在1:3时,超低分子量的透明质酸量太少,不足将阳离子完全包围,这样造成一部分阳离子透明质酸进入皮肤组织困难,造成皮肤抗衰老下降;当超低分子量透明质酸与阳离子透明质酸的配比在3:1时,在超低分子透明质酸的护送下阳离子透明质酸进入皮肤组织,但是量太少,会造成皮肤抗衰老能力下降。

除非另有说明,本发明中所采用的百分数均为质量百分数。

最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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