一种用于香料生产过程中的水处理剂及其制备方法
阅读说明：本技术 一种用于香料生产过程中的水处理剂及其制备方法 (Water treatment agent for perfume production process and preparation method thereof ) 是由 王天义 汪洋 张政 王毅 何云飞 于 2021-09-23 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种用于香料生产过程中的水处理剂及其制备方法,属于水处理剂技术领域,该水处理剂通过如下步骤制备：将铁基蒙脱土和去离子水混合,然后加入改性环糊精,搅拌反应24h,得到一种用于香料生产过程中的水处理剂；由于合成香料废水中含有大量对微生物具有毒害作用的难降解的有机物,又缺乏营养元素磷,直接采用生化法处理这类废水效果极低,有时甚至无法运行。通过化学氧化,可以将废水中许多有毒有害难降解的有机物转化为微毒、无毒、易降解的物质。(The invention relates to a water treatment agent used in the production process of spices and a preparation method thereof, belonging to the technical field of water treatment agents, wherein the water treatment agent is prepared by the following steps: mixing iron-based montmorillonite with deionized water, adding modified cyclodextrin, and stirring for reaction for 24h to obtain a water treatment agent used in the perfume production process; because the synthetic perfume wastewater contains a large amount of organic matters which have toxic action on microorganisms and are difficult to degrade, and the synthetic perfume wastewater lacks of nutrient elements, the effect of directly treating the wastewater by a biochemical method is extremely low, and sometimes even the wastewater cannot be operated. Through chemical oxidation, a plurality of toxic, harmful and nondegradable organic matters in the wastewater can be converted into substances which are slightly toxic, nontoxic and easily degradable.)
技术领域
本发明属于水处理剂技术领域，具体地，涉及一种用于香料生产过程中的水处理剂及其制备方法。
背景技术
香料与人们的生活密切相关，近十年来，香料行业发展迅猛，年产值数百亿企业数千家，由此带来的环保问题日益严重，香料废水成分复杂多变，有的废水有机物浓度高，难以生物降解，酸碱性和含盐量高，还含油或表面活性剂等，处理难度大。废水的有机成分中含有大量的芳烃，芳香化合物及其衍生物，多达二十多种，其中还包括对微生物生长有抑制作用的物质如酚、甲苯、苯甲醛等；在洗涤反应釜等过程中加入大量的表面活性剂，因此，其废水的特点是浓度高，水质波动大，含有大量的对微生物生长有抑制作用的有机物质，水中污染源成分复杂。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种用于香料生产过程中的水处理剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
由于合成香料废水中含有大量对微生物具有毒害作用的难降解的有机物，又缺乏营养元素磷，直接采用生化法处理这类废水效果极低，有时甚至无法运行。通过化学氧化，可以将废水中许多有毒有害难降解的有机物转化为微毒、无毒、易降解的物质。
一种用于香料生产过程中的水处理剂的制备方法，包括如下步骤：
将铁基蒙脱土和去离子水混合，然后加入改性环糊精，在20-30℃条件下搅拌反应24h，反应结束后，用盐酸溶液调节pH值为7，然后减压抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三遍，洗涤结束后在60℃条件下真空干燥至恒重，得到一种用于香料生产过程中的水处理剂。铁基蒙脱土和改性环糊精发生离子交换，其中改性环糊精中含有季铵盐结构，将改性环糊精固载在铁基蒙脱土表面，环糊精是一种具有特殊孔道结构的天然高分子，因其外缘含有大量的羟基而呈现亲水性，而内腔则呈现疏水性。内腔可以与有机物发生包合作用而降低有机物的浓度。
进一步地，铁基蒙脱土、改性环糊精和去离子水的用量比为5-8g：1-2g：50mL。
进一步地，改性环糊精通过如下步骤制备：
步骤S11、在氮气保护、温度为0℃条件下，将β-环糊精和N，N-二甲基甲酰胺混合，加入辛烯基琥珀酸酐搅拌10min，然后升温至80℃，搅拌9h，反应结束后冷却至室温，加入三倍体积的三氯甲烷，过滤、滤饼用丙酮洗涤，洗涤结束后在60℃条件下干燥至恒重，得到固体a；
步骤S12、在氮气保护条件下，将固体a和改性剂加入去离子水中，搅拌溶解，然后加入引发剂，在65℃条件下搅拌反应9h，反应结束后冷却至室温，然后和两倍体积的丙酮混合，减压抽滤，滤饼在60℃条件下，干燥至恒重，得到改性环糊精。
进一步地，步骤S11中β-环糊精、辛烯基琥珀酸酐和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为5g：2g：50mL；步骤S12中引发剂为过硫酸铵、亚硫酸氢钠和去离子水按照用量比0.01mol：0.01mol：20mL混合而成；固体a、改性剂、去离子水和引发剂的用量比为5.5g：1.8g：50mL：1mL。
进一步地，改性剂通过如下步骤制备：
将甲基丙烯酸二甲氨乙酯和2-(2'-羟基–3',5'-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑混合，加入乙腈，在45℃条件下搅拌反应12h，然后冷冻结晶，将得到的晶体用乙醚洗涤，然后真空干燥至恒重，得到改性剂。
反应过程如下所示：
进一步地，甲基丙烯酸二甲氨乙酯和2-(2'-羟基–3',5'-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑的用量摩尔比为1.1：1；甲基丙烯酸二甲氨乙酯和乙腈的用量比为1g：10mL。
进一步地，铁基蒙脱土通过如下步骤制备：
将钠基蒙脱土和去离子水混合，在温度为30℃条件下搅拌2h，然后加入氯化铁溶液，搅拌6h，搅拌结束后离心分离、洗涤，洗涤至洗涤液中不含有氯离子，得到铁基蒙脱土。铁基蒙脱土配合改性环糊精提高光助芬顿催化活性，铁基蒙脱土具有比表面积大、稳定性好的优点，改性环糊精中的紫外线吸收结构，提高水处理剂的稳定性，促进催化效率。
进一步地，钠基蒙脱土、去离子水和氯化铁溶液的用量比为5g：200mL：100mL；氯化铁溶液为六水三氯化铁和去离子水按照用量比5g：100mL混合而成。
本发明的有益效果：
本发明制备了一种用于香料生产过程中的水处理剂，该处理剂通过将铁元素和改性环糊精固载在蒙脱土表面，对香料废水进行氧化降解，使部分难降解有机物氧化分解，降低其毒性，提高废水可生化性。改性环糊精是以紫外线吸收剂为原料，2-(2'-羟基–3',5'-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑和甲基丙烯酸二甲氨乙酯反应，制得含有不饱和季铵盐结构的改性剂，先与β-环糊精聚合反应，然后和铁基蒙脱土发生离子交换，改性环糊精中的紫外线吸收结构，提高水处理剂的稳定性，促进催化效率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性剂：
将甲基丙烯酸二甲氨乙酯和2-(2'-羟基–3',5'-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑混合，加入乙腈，在45℃条件下搅拌反应12h，然后冷冻结晶，将得到的晶体用乙醚洗涤，然后真空干燥至恒重，得到改性剂；其中，甲基丙烯酸二甲氨乙酯和2-(2'-羟基–3',5'-二叔丁基苯基)-5-氯代苯并三唑的用量摩尔比为1.1：1；甲基丙烯酸二甲氨乙酯和乙腈的用量比为1g：10mL。
实施例2
进一步地，改性环糊精通过如下步骤制备：
步骤S11、在氮气保护、温度为0℃条件下，将β-环糊精和N，N-二甲基甲酰胺混合，加入辛烯基琥珀酸酐搅拌10min，然后升温至80℃，搅拌9h，反应结束后冷却至室温，加入三倍体积的三氯甲烷，过滤、滤饼用丙酮洗涤，洗涤结束后在60℃条件下干燥至恒重，得到固体a；其中，β-环糊精、辛烯基琥珀酸酐和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为5g：2g：50mL；
步骤S12、在氮气保护条件下，将固体a和改性剂加入去离子水中，搅拌溶解，然后加入引发剂，在65℃条件下搅拌反应9h，反应结束后冷却至室温，然后和两倍体积的丙酮混合，减压抽滤，滤饼在60℃条件下，干燥至恒重，得到改性环糊精；其中，引发剂为过硫酸铵、亚硫酸氢钠和去离子水按照用量比0.01mol：0.01mol：20mL混合而成；固体a、改性剂、去离子水和引发剂的用量比为5.5g：1.8g：50mL：1mL；改性剂为实施例1制得的。
实施例3
制备铁基蒙脱土：
将钠基蒙脱土和去离子水混合，在温度为30℃条件下搅拌2h，然后加入氯化铁溶液，搅拌6h，搅拌结束后离心分离、洗涤，洗涤至洗涤液中不含有氯离子，得到铁基蒙脱土；其中，钠基蒙脱土、去离子水和氯化铁溶液的用量比为5g：200mL：100mL；氯化铁溶液为六水三氯化铁和去离子水按照用量比5g：100mL混合而成。
实施例4
一种用于香料生产过程中的水处理剂的制备方法，包括如下步骤：
将铁基蒙脱土和去离子水混合，然后加入改性环糊精，在20℃条件下搅拌反应24h，反应结束后，用盐酸溶液调节pH值为7，然后减压抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三遍，洗涤结束后在60℃条件下真空干燥至恒重，得到一种用于香料生产过程中的水处理剂。
其中，铁基蒙脱土、改性环糊精和去离子水的用量比为5g：1g：50mL；铁基蒙脱土为实施例3中制得的；改性环糊精为实施例2制得的。
实施例5
一种用于香料生产过程中的水处理剂的制备方法，包括如下步骤：
将铁基蒙脱土和去离子水混合，然后加入改性环糊精，在25℃条件下搅拌反应24h，反应结束后，用盐酸溶液调节pH值为7，然后减压抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三遍，洗涤结束后在60℃条件下真空干燥至恒重，得到一种用于香料生产过程中的水处理剂。
其中，铁基蒙脱土、改性环糊精和去离子水的用量比为6g：1.5g：50mL；铁基蒙脱土为实施例3中制得的；改性环糊精为实施例2制得的。
实施例6
一种用于香料生产过程中的水处理剂的制备方法，包括如下步骤：
将铁基蒙脱土和去离子水混合，然后加入改性环糊精，在30℃条件下搅拌反应24h，反应结束后，用盐酸溶液调节pH值为7，然后减压抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三遍，洗涤结束后在60℃条件下真空干燥至恒重，得到一种用于香料生产过程中的水处理剂。
其中，铁基蒙脱土、改性环糊精和去离子水的用量比为8g：2g：50mL；铁基蒙脱土为实施例3中制得的；改性环糊精为实施例2制得的。
对比例1
将实施例2中的改性环糊精换成β-环糊精，其余原料及制备过程保持不变。
对比例2
将实施例2中的铁基蒙脱土换成钠基蒙脱土，其余原料及制备过程保持不变。
对实施例4-6和对比例1-2制得的样品进行测试；
取香料香料水样1000mL于烧杯中，同时把烧杯放在小型磁力搅拌器上，用H2SO4或NaOH调节pH值到3，边搅拌边加入制得的样品；样品的加入量为4g/L；待完成上述操作之后，加入一定体积的H2O2，以1000W氙灯为光源模拟太阳光，反应3h后从烧杯中取20mL水样。每次取完样后，先测其pH值，然后再用H2SO4或NaOH调节pH值到中性，过滤沉淀，取10mL过滤后的水样测COD；
测试结果如下表1所示：
表1
从上表1可知，本发明制得的水处理剂，处理香料香料废水，具有投资小、反应快、效果明显的优点。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
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