一种新型高分子共聚物破乳剂及其制备方法
阅读说明：本技术 一种新型高分子共聚物破乳剂及其制备方法 (Novel high-molecular copolymer demulsifier and preparation method thereof ) 是由 李奎 汤永昌 胡涛 于 2021-09-23 设计创作，主要内容包括：本发明适用于石油开采技术领域,提供了一种新型高分子共聚物破乳剂及其制备方法,包括将丙烯酸丁酯和α-甲基苯乙烯线性二聚体、将苯乙烯和链转移剂α-甲基苯乙烯线性二聚体混合、将N-甲基丙烯酰胺和链转移剂混合、将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和链转移剂混合后备用,接着向丙酮及乳化剂十二烷基磺酸钠依次加入引发剂使其形成稳定胶束体系,然后依次添加之前制备的混合物,通过添加叔丁基过氧化氢、焦亚硫酸钠、对叔丁基邻苯二酚,加工获得共聚物固体,最后通过将共聚物与阳离子有机硅表面活性剂水按照一定比例混合,搅拌获得破乳剂,其具备环境友好、非聚醚类破乳剂、分子量高的特点复配时引入有机硅表面活性剂,破乳速度更快且效果更好。(The invention is suitable for the technical field of oil exploitation, and provides a novel high-molecular copolymer demulsifier and a preparation method thereof, which comprises the steps of mixing butyl acrylate and an alpha-methyl styrene linear dimer, mixing styrene and a chain transfer agent, mixing N-methacrylamide and a chain transfer agent, mixing 2-acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid and the chain transfer agent for later use, sequentially adding an initiator into acetone and an emulsifier sodium dodecyl sulfate to form a stable micelle system, sequentially adding the prepared mixture, processing to obtain a copolymer solid by adding tert-butyl hydroperoxide, sodium metabisulfite and p-tert-butyl catechol, finally mixing the copolymer and a cationic organosilicon surfactant water according to a certain proportion, stirring to obtain the demulsifier, the organic silicon demulsifying agent has the characteristics of environmental friendliness, non-polyether demulsifier and high molecular weight, and the organic silicon surfactant is introduced during compounding, so that the demulsification speed is higher and the demulsification effect is better.)
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，尤其涉及一种新型高分子共聚物破乳剂及其制备方法。
背景技术
破乳剂是一种能破坏乳状液的表面活性剂。破乳剂主要通过部分取代稳定膜的作用使乳状液破坏。用作脱水剂，能把原油及重油中的水分脱出来，使含水量达到要求；用于油井中可降低原油粘度，使油井不堵。
但是现有的破乳剂在使用时会产生较大污染，并且破乳速度有待提高。
发明内容
本发明提供一种新型高分子共聚物破乳剂及其制备方法，旨在解决现有技术的问题。
本发明是这样实现的，一种新型高分子共聚物破乳剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将疏水性单体丙烯酸丁酯5～10份加入0.2～1份的链转移剂α-甲基苯乙烯线性二聚体混合后获得混合物组分A备用；将疏水性单体苯乙烯5～15份和0.2～1份链转移剂α-甲基苯乙烯线性二聚体混合获得混合物组分B备用；将亲水性单体N-甲基丙烯酰胺1～6份和0.2～1份链转移剂混合后获得混合物组分C备用；将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸1～5份和0.2～1份链转移剂α-甲基苯乙烯线性二聚体混合后获得混合物组分D备用；
S2、向四口烧瓶中加入一定量的水，丙酮及乳化剂十二烷基磺酸钠，在水浴锅中对其搅拌加热使其溶解，升温至73℃～75℃后先加入引发剂总量的5％，当升温到78℃～81℃时加入所有的引发剂使其形成稳定胶束体系；
S3、当体系出现蓝光时，向烧瓶中交替滴加A、B、C，D三组分，在2.5h内滴加完毕，滴加完成后保温1.5h使聚合反应进一步完成；
S4、将温度降至62～65℃，分两次分别加入叔丁基过氧化氢、焦亚硫酸钠叔丁基过氧化氢、焦亚硫酸钠总用量为单体总量的1～1.5％，保温1h，使未反应的单体进一步聚合，以此提高转化率；
S5、加入链终止剂，链终止剂为单体总量的0.1～2％，缓慢降温，0.5h后停止反应，降温至35～40℃，用氨水调节PH值到7～8，得到共聚物乳液；
S5、将得到的乳液加入饱和食盐水，搅拌使其破乳，过滤出固体并用去离子水充分洗涤以除去未反应的单体，然后在25℃的条件下真空干燥，得到共聚物固体；
S7、将质量占比为30～55％的共聚物与质量占比5-20％阳离子有机硅表面活性剂和质量占比为25～60％的水混合，温度为30～70℃，搅拌30～70分钟，转速200～600rpm，冷却至室温，过滤脱出杂质，得到所述新型高分子共聚物破乳剂。
优选的，所述引发剂采用偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈中的一种或两种的混合。
优选的，在步骤S2中，向烧瓶中交替滴加A、B、C，D三组分时，滴加量为15滴每秒。
优选的，所述链终止剂采用对叔丁基邻苯二酚。
本发明还提供一种新型高分子共聚物破乳剂，采用上述任意一种制备方法制备而成。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的一种新型高分子共聚物破乳剂及其制备方法，制作成本低，本发明的制备的高分子共聚物破乳剂具有环境友好、非聚醚类破乳剂、分子量高的特点复配时引入有机硅表面活性剂，破乳速度更快且效果更好。
附图说明
图1为本发明的一种新型高分子共聚物破乳剂的结构分子式示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提供一种技术方案：一种新型高分子共聚物破乳剂及其制备方法，破乳剂采用下述制备方法制成，包括以下步骤：
S1、将6.5份丙烯酸丁酯加入0.3份的链转移剂AMSD，混合后将混合物(记为组分A)备用。将8份苯乙烯和0.3份链转移剂AMSD(记为组分B)，3份N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺和0.3份链转移剂AMSD混合后的混合物(记为组分C)，2.5份AMPS和0.3份链转移剂AMSD混合后的混合物(记为组分D)备用。链转移剂AMSD为α-甲基苯乙烯线性二聚体。AMPS为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
S2：向四口烧瓶中加入一定量的水，丙酮及0.32份乳化剂十二烷基磺酸钠，在水浴锅中对其搅拌加热使其溶解，升温至73℃～75℃后先加入引发剂总量的5％的引发剂偶氮二异丁腈，当升温到78℃～81℃时加入所有的引发剂偶氮二异丁腈，使其形成稳定胶束体系。
S3：当第二步的体系出现蓝光时，采用饥饿式滴加法，向烧瓶中交替滴加A、B、C，D三组分，在2.5h滴加完毕，均匀滴加，滴加量为15滴每秒。滴加完成后保温1.5h使聚合反应进一步完成。
S4：将温度降至62～65℃，分两次分别加入0.12份叔丁基过氧化氢、0.08份焦亚硫酸钠，保温1h，使未反应的单体进一步聚合。
S5：加入0.02份对叔丁基邻苯二酚，缓慢降温，0.5h后停止反应，降温至35～40℃，用氨水调节PH值到7～8，得到共聚物乳液。
S6：将步骤S5的乳液加入饱和食盐水，搅拌使其破乳，过滤出固体并用去离子水充分洗涤以除去未反应的单体，然后在25℃空干燥，得到共聚物固体。
S7：将步骤S6得到的共聚物与十二烷基三甲基氯化铵，水按照55：5：40的比例混合，温度条件为35℃，搅拌40分钟，转速400rpm，冷却至室温，过滤脱出杂质，得到一种新型高分子共聚物破乳剂，其分子式请参阅图1。
实施例2
本实施例提供一种技术方案：一种新型高分子共聚物破乳剂及其制备方法，破乳剂采用下述制备方法制成，包括以下步骤：
S1：将5份丙烯酸丁酯加入0.25份的链转移剂AMSD，混合后将混合物(记为组分A)备用。将疏水性单体10份苯乙烯和0.3份链转移剂AMSD(记为组分B)，亲水性单体3.5份N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺和0.3份链转移剂AMSD混合后的混合物(记为组分C)，1.5份AMPS和0.25份链转移剂AMSD混合后的混合物(记为组分D)备用。链转移剂AMSD为α-甲基苯乙烯线性二聚体。AMPS为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
S2：向四口烧瓶中加入一定量的水，0.15份丙酮及0.32份乳化剂十二烷基磺酸钠，在水浴锅中对其搅拌加热使其溶解，升温至73℃～75℃后先加入引发剂总量的5％的引发剂偶氮二异丁腈，当升温到78℃～81℃时加入所有的引发剂(总加入量是0.1份)使其形成稳定胶束体系。
S3：当体系出现蓝光时，采用饥饿式滴加法，向烧瓶中交替滴加A、B、C，D三组分，在2.5h内滴加完毕，必须均匀滴加，滴加量可考虑为15滴每秒。滴加完成后保温1.5h使聚合反应进一步完成。
S4：将温度降至62～65℃，分两次分别加入0.1份叔丁基过氧化氢、0.06份焦亚硫酸钠，保温1h，使未反应的单体进一步聚合，以此提高转化率。
S5：加入0.02份链终止剂对叔丁基邻苯二酚，缓慢降温，0.5h后停止反应，降温至35～40℃，用氨水调节PH值到7～8，得到共聚物乳液。
S6：将得到的乳液加入饱和食盐水，搅拌使其破乳，过滤出固体并用去离子水充分洗涤以除去未反应的单体，然后在25℃空干燥，得到共聚物固体。
S7：将共聚物与十二烷基三甲基氯化铵和水按照58：2：40的比例混合，温度为30℃，搅拌30分钟，转速500rpm，冷却至室温，过滤脱出杂质，得到一种新型高分子共聚物破乳剂，其分子式请参阅图1。
本发明的一种新型高分子共聚物破乳剂及其制备方法，制备的共聚物破乳剂具有环境友好、非聚醚类、分子量高的特点，并且复配时引入有机硅表面活性剂，破乳速度更快且效果更好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。