阅读说明：本技术 一种生物基防冻剂的制备方法 (Preparation method of bio-based anti-freezing agent ) 是由 张龙 汤婉婷 于 2021-09-24 设计创作，主要内容包括：本发明一种生物基防冻剂的制备方法,采用高效催化液化技术,催化液化生物质原料制备环保防冻介质,属于化工材料生物质高效利用技术领域。以农业废弃物为原料,去离子水为液化剂,甲酸为催化剂,催化液化反应一定时间后,冷却,加氢氧化钾中和至pH7.0-8.0,过滤,得到的液体产物即为生物基防冻剂。所得防冻介质的冰点在-40℃,沸点为118-120℃,产品收率95%以上。所得介质无毒无害,对各种金属材料及高分子材料无腐蚀作用,可应用于工业冷却介质、防冻介质及道路融雪剂等。(The invention relates to a preparation method of a bio-based antifreeze, which adopts an efficient catalytic liquefaction technology to catalytically liquefy biomass raw materials to prepare an environment-friendly antifreeze medium, and belongs to the technical field of efficient utilization of chemical material biomass. The method comprises the steps of taking agricultural wastes as raw materials, deionized water as a liquefying agent and formic acid as a catalyst, carrying out catalytic liquefaction reaction for a certain time, cooling, adding potassium hydroxide for neutralization until the pH value is 7.0-8.0, and filtering to obtain a liquid product, namely the bio-based antifreeze. The freezing point of the obtained antifreezing medium is-40 ℃, the boiling point is 118-120 ℃, and the product yield is more than 95%. The obtained medium is nontoxic and harmless, has no corrosion effect on various metal materials and high polymer materials, and can be applied to industrial cooling media, antifreezing media, road snow melting agents and the like.)

一种生物基防冻剂的制备方法

技术领域

本发明涉及化工新材料及生物质高质化利用

技术领域

,具体涉及一种生物质基防冻介质的制备方法及用途。

背景技术

乙二醇型防冻液是工业上广泛使用的防冻产品，但由于乙二醇成本较高，并具有一定的生物毒性，不符合绿色产品理念，因此，此产品的应用领域将会不断受到限制，在此情况下环保型防冻介质获得了行业越来越多的重视。目前对于防冻介质类型还有丙三醇型防冻液、聚乙二醇型防冻液等等。

生物质基防冻介质则主要成分为多元醇等生物质成分，无毒无害，后续处理对环境无负效应，而生物质基防冻介质对金属及有机高分子材料无腐蚀。因此本产品不仅环保而且降低了后续处理成本，因此防冻介质将更有实际应用价值。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提出了一种农业废弃物催化液化制备防冻介质的方法，不仅具有低冰点、高沸点的性质，并且具有良好的防腐性能，无需添加任何缓蚀剂，过程工艺操作简单，所得的生物基防冻剂具有价格低廉、环保等显著特点。为了实现上述的目的，本发明采用以下的技术方案：

一种生物基防冻剂的制备方法，采用高效催化液化技术，将农林废弃物原料、液化剂及催化剂按照一定比例依次加入反应装置中，混合均匀后，进行反应，条件为110-140℃下反应6-12h，降温后，加入氢氧化钾调pH至7.5-8.0，过滤，所得的液体产物即为生物基防冻剂。

]所述原料为各种秸秆粉，粒度80-100目。

所述原料与液化剂为质量比为1~1.5:1。

反应温度为110-140℃，优选为120℃-130℃。

反应时间为6-12h，优选为7-10h。

催化剂为甲酸，其添加量为液化剂与原料总质量的5.0%~15.0%。优选8.0%~12.0%。

由于采用上述的技术方案,本发明的有益效果是：

（1）本发明采用高效催化液化技术，与常见的液化技术相比，不仅可以实现原料的高效液化，并且经配方组分优化所得的液化产物不仅冰点低，而且对金属产生腐蚀性弱，并且工艺过程操作简单，大大降低了成本。（2）本发明液化产物主要以多元醇等生物质为主要成分，环保无毒，与传统的乙二醇型防冻介质相比，对于废弃防冻介质的处理降低了成本，并且也大大降低了对生态系统环境的危害。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1.

向配有搅拌装置及控温装置的10L不锈钢反应器中依次加入2.0Kg玉米秸秆粉、2.0Kg去离子水、0.62Kg甲酸，搅拌均匀后将反应器控温至120℃，反应5h后，快速冷却到室温后离心，向得到液化产物中加入0.75Kg氢氧化钾调至pH为7.7，得生物质基防冻介质，产品收率92.3%，冰点-41℃，沸点120℃。

实施例2.

向配有搅拌装置及控温装置的10L不锈钢反应器中依次加入2.0Kg麦秆粉、

3.0Kg去离子水、0.5Kg甲酸，搅拌均匀后将反应器控温至140℃反应8h后，冷却至室温后，离心，将液化产物用氢氧化钾调至pH为7.7，得生物质基防冻介质，经测定产品收率93.4%，冰点-40℃，沸点118℃。

实施例3.

向配有搅拌装置、控温装置的10L不锈钢反应釜中依次加入5.0kg稻草粉、5.0 kg去离子水、1.55kg甲酸，搅拌均匀后，在130℃下反应10h后，冷却到室温后离心，得到的液化产物用氢氧化钾调至pH为7.9，得生物质基防冻介质，经测定产物产率90.2%，冰点达-41℃，沸点118℃。

实施例4.由液化产物制备防冻介质的性能

注：以上指标均优于国家标准（GB 29743-2013）

实施例5 由液化产物制备融雪剂的性能

注：以上指标均优于国家标准（GB 29743-2013）

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实例技术方案的精神和范围。