一种改良碳电极材料电化学性能的方法
阅读说明：本技术 一种改良碳电极材料电化学性能的方法 (Method for improving electrochemical performance of carbon electrode material ) 是由 张凝 汪震 郑雪松 蒋玮 于 2021-09-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种改良碳电极材料电化学性能的方法,涉及电极材料技术领域,包括以下步骤：将碳电极材料置于浓硝酸中,在60℃条件下浸泡至少一天。本发明的有益效果在于：本发明以碳电极材料为原料,通过浓硝酸在60℃下处理数天,与原材料发生氧化反应,改良方法简单,与其他增强碳多孔材料电化学性能技术相比,无需多步实验,所用实验试剂及仪器较少,流程简短,易于操作,这种改良策略可促进超级电容器等储能器件中多孔结构碳电极材料等有关材料的改良发展,具有良好的实际应用价值,改良后的碳电极材料具有孔隙率高、比表面积大等特点,明显增强了碳电极材料的电化学性能,提高了其作为超级电容器的能力。(The invention discloses a method for improving the electrochemical performance of a carbon electrode material, which relates to the technical field of electrode materials and comprises the following steps: the carbon electrode material is placed in concentrated nitric acid and soaked at 60 ℃ for at least one day. The invention has the beneficial effects that: the carbon electrode material is used as a raw material, the carbon electrode material is treated for several days at 60 ℃ by concentrated nitric acid, the oxidation reaction is carried out on the carbon electrode material and the raw material, the improvement method is simple, compared with other technologies for enhancing the electrochemical performance of the carbon porous material, multi-step experiments are not needed, the used experimental reagents and instruments are fewer, the process is short, the operation is easy, the improvement strategy can promote the improvement and development of the porous structure carbon electrode material and other related materials in the energy storage devices such as the super capacitor and the like, the practical application value is good, the improved carbon electrode material has the characteristics of high porosity, large specific surface area and the like, the electrochemical performance of the carbon electrode material is obviously enhanced, and the capability of the improved carbon electrode material as the super capacitor is improved.)
技术领域
本发明涉及电极材料技术领域，具体涉及一种改良碳电极材料电化学性能的方法。
背景技术
随着社会不断进步发展，人们对各种新能源的需求不断提高，大力发展环境友好型的高性能储能器件也成为当今世界经济可持续发展的重要课题之一。在此背景下，超级电容器因其优异的性能，如高功率密度、长寿命、环境友好性、安全性和低维护成本，被认为是一个非常有前途的储能器件。
Jung SungHoon课题组[Jung SungHoon,Myung Yusik,Kim Bit Na,Kim In Gyoo,You In-Kyu,Kim TaeYoung.Activated Biomass-derived Graphene-based Carbons forSupercapacitors with High Energy and Power Density.[J].Scientific reports,2018,8(1).]提出了一种简便、低成本的方法来从生物质资源中制备分级多孔的石墨烯基碳。用氯化铵将葡萄糖逐渐加热并被吹成3D气泡网络，随后进行后续碳化过程以形成3D大孔碳框架。然后通过使用二氧化碳(CO2)和氢氧化钾(KOH)的活化，在大孔壁上产生小的纳米级孔，从而形成分级孔网络。用这种碳制成的超级电容器产生的最大能量密度为74Wh/kg，最大功率密度为408kW/kg，电化学性能优良。
Lirong Kong团队[Lirong Kong,Quanrun Chen,Xiaoping Shen,Guoxing Zhu,Jun Zhu.Ionic liquid directed construction of foam-like mesoporous boron-doped graphitic carbon nitride electrode for high-performance supercapacitor[J].Journal of Colloid And Interface Science,2018,532.]采用IL作为孔模板和掺杂剂合成了掺硼石墨氮化碳(B-g-CN550)。然后通过在其表面涂覆一层薄的碳层，所得到的材料在煅烧时会发生极大的收缩，从而形成具有层次化多孔结构的泡沫状掺硼石墨化碳氮化物(B-g-CN800)。结果表明，B-g-CN800比容量高(0.1A/g时约为660.6F/g)，且具有良好的电化学储能性能。对于超级电容器来说，是一种优秀的碳电极材料。
现有技术中改良后的碳电极材料都具有以下缺点：现有改良碳电极材料电化学性能的方法略微繁琐，需要多步实验才能完成改良，所涉及实验试剂及仪器较多等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于现有技术中的碳电极材料电化学性能改良方法繁琐。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
一种改良碳电极材料电化学性能的方法，包括以下步骤：将碳电极材料置于浓硝酸中，在60℃条件下浸泡至少一天。
有益效果：本发明以碳电极材料为原料，通过浓硝酸在60℃下处理数天，与原材料发生氧化反应，改良方法简单，与其他增强碳多孔材料电化学性能技术相比，无需多步实验，所用实验试剂及仪器较少，流程简短，易于操作，这种改良策略可促进超级电容器等储能器件中多孔结构碳电极材料等有关材料的改良发展，具有良好的实际应用价值，改良后的碳电极材料具有孔隙率高、比表面积大等特点，明显增强了碳电极材料的电化学性能，提高了其作为超级电容器的能力。
通过循环伏安法和恒电流充放电法对原材料和处理后的材料进行测试，处理后的材料的质量比电容达到190.25F/g，远高于原材料。通过10000次GCD循环，材料的电容量仍能保持80％左右。
通过浓硝酸处理后的玻璃碳泡沫具有高孔隙率、比表面积大、电化学性能良等特点，是作为超级电容器的优质材料，具有良好的实际应用价值。
增强该材料的电化学性能是通过浓硝酸氧化，会使材料的孔洞增大，采用其他酸或腐蚀性液体处理后并未有此功能，且在60℃条件下的改良效果由于室温条件下的改良效果。
优选地，所述碳电极材料为玻璃碳泡沫。
优选地，所述浸泡时间为1-6天。
优选地，所述改良碳电极材料电化学性能的方法，包括以下步骤：
(1)将碳电极材料切割成小块，置于带盖玻璃瓶中，然后往瓶中加入浓硝酸至淹没碳电极材料，盖上盖子；
(2)将玻璃瓶置于60℃烘箱内，处理至少一天。
优选地，将处理后的碳电极材料取出后，用超纯水清洗，然后保存在盛有超纯水的带盖玻璃瓶中。
本发明的优点在于：本发明以碳电极材料为原料，通过浓硝酸在60℃下处理数天，与原材料发生氧化反应，改良方法简单，与其他增强碳多孔材料电化学性能技术相比，无需多步实验，所用实验试剂及仪器较少，流程简短，易于操作，这种改良策略可促进超级电容器等储能器件中多孔结构碳电极材料等有关材料的改良发展，具有良好的实际应用价值，改良后的碳电极材料具有孔隙率高、比表面积大等特点，明显增强了碳电极材料的电化学性能，提高了其作为超级电容器的能力。
通过循环伏安法和恒电流充放电法对原材料和处理后的材料进行测试，处理后的材料的质量比电容达到190.25F/g，远高于原材料。通过10000次GCD循环，材料的电容量仍能保持80％左右。
通过浓硝酸处理后的玻璃碳泡沫具有高孔隙率、比表面积大、电化学性能良等特点，是作为超级电容器的优质材料，具有良好的实际应用价值。
增强该材料的电化学性能是通过浓硝酸氧化，会使材料的孔洞增大，采用其他酸或腐蚀性液体处理后并未有此功能，且在60℃条件下的改良效果由于室温条件下的改良效果。
附图说明
图1为本发明实施例中改良后玻璃碳泡沫CV曲线；
图2为本发明实施例中改良后玻璃碳泡沫GCD曲线；
图3为本发明实施例1中处理一天的玻璃碳泡沫10000次GCD循环的电容保持率。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
以下实施例中玻璃碳泡沫材料的名称是Glassy carbon foam(nominally500pores per inch)，购买于Alfa Aesar(China)Chemical Co.,Ltd.，也可以采用其他购买来源的玻璃碳泡沫。
实施例1
改良碳电极材料电化学性能的方法，包括以下步骤：
(1)取玻璃碳泡沫材料切割成小块状置于20ml带盖玻璃瓶中，再向瓶中到入适量的浓硝酸直至完全淹没材料，拧紧瓶盖。
本实施例中使用浓硝酸的浓度为16mol/L，实验是利用硝酸氧化性对材料进行处理，浓度改变会使浓度处理材料时间发生改变。
(2)将玻璃瓶放在温度设置为60℃的烘箱内，维持这个温度1天，可以得到处理后的玻璃碳泡沫材料。
(3)将处理后的材料从浓硝酸中取出，用超纯水清洗数遍，再保存在一个盛有超纯水的带盖玻璃瓶中。
实施例2
改良碳电极材料电化学性能的方法，包括以下步骤：
(1)取玻璃碳泡沫材料切割成小块状置于20ml带盖玻璃瓶中，再向瓶中到入适量的浓硝酸直至完全淹没材料，拧紧瓶盖；本实施例中使用浓硝酸的浓度为16mol/L。
(2)将玻璃瓶放在温度设置为60℃的烘箱内，维持这个温度2天，可以得到处理后的玻璃碳泡沫材料。
(3)将处理后的材料从浓硝酸中取出，用超纯水清洗数遍，再保存在一个盛有超纯水的带盖玻璃瓶中。
实施例3
改良碳电极材料电化学性能的方法，包括以下步骤：
(1)取玻璃碳泡沫材料切割成小块状置于20ml带盖玻璃瓶中，再向瓶中到入适量的浓硝酸直至完全淹没材料，拧紧瓶盖；本实施例中使用浓硝酸的浓度为16mol/L。
(2)将玻璃瓶放在温度设置为60℃的烘箱内，维持这个温度3天，可以得到处理后的玻璃碳泡沫材料。
(3)将处理后的材料从浓硝酸中取出，用超纯水清洗数遍，再保存在一个盛有超纯水的带盖玻璃瓶中。
实施例4
改良碳电极材料电化学性能的方法，包括以下步骤：
(1)取玻璃碳泡沫材料切割成小块状置于20ml带盖玻璃瓶中，再向瓶中到入适量的浓硝酸直至完全淹没材料，拧紧瓶盖；本实施例中使用浓硝酸的浓度为16mol/L。
(2)将玻璃瓶放在温度设置为60℃的烘箱内，维持这个温度4天，可以得到处理后的玻璃碳泡沫材料。
(3)将处理后的材料从浓硝酸中取出，用超纯水清洗数遍，再保存在一个盛有超纯水的带盖玻璃瓶中。
实施例5
改良碳电极材料电化学性能的方法，包括以下步骤：
(1)取玻璃碳泡沫材料切割成小块状置于20ml带盖玻璃瓶中，再向瓶中到入适量的浓硝酸直至完全淹没材料，拧紧瓶盖；本实施例中使用浓硝酸的浓度为16mol/L。
(2)将玻璃瓶放在温度设置为60℃的烘箱内，维持这个温度5天，可以得到处理后的玻璃碳泡沫材料。
(3)将处理后的材料从浓硝酸中取出，用超纯水清洗数遍，再保存在一个盛有超纯水的带盖玻璃瓶中。
实施例6
改良碳电极材料电化学性能的方法，包括以下步骤：
(1)取玻璃碳泡沫材料切割成小块状置于20ml带盖玻璃瓶中，再向瓶中到入适量的浓硝酸直至完全淹没材料，拧紧瓶盖；本实施例中使用浓硝酸的浓度为16mol/L。
(2)将玻璃瓶放在温度设置为60℃的烘箱内，维持这个温度6天，可以得到处理后的玻璃碳泡沫材料。
(3)将处理后的材料从浓硝酸中取出，用超纯水清洗数遍，再保存在一个盛有超纯水的带盖玻璃瓶中。
实施例7
通过循环伏安法对改良后材料进行测试。
图1所示为按照上述合成方法改良后的玻璃碳泡沫通过电化学工作站CHI 660E在三电极配置下测得了其处理1-6d的CV曲线。其中扫描速率为50mV·s-1，扫描范围为-0.28V-0.8V，电流密度为1.6mA·cm-2。在一定时间内，CV曲线面积随负荷天数的增加而增大，在第5天达到峰值。这些CV曲线具有相似且对称的形状，显示出良好的电容行为。
实施例8
通过恒电流充放电法对改良后材料进行测试。
图2所示为按照上述合成方法改良后的玻璃碳泡沫通过电化学工作站CHI 660E在三电极配置下测得了其处理1-6d的GCD曲线。其中电流密度为1.6mA·cm-2。交流幅度为5mV，频率范围为10Hz至1000Hz。同样，泡沫玻璃的质量比电容随处理天数的增加而增大，并在处理后的第5天达到峰值。
实施例9
对改良后材料充放电稳定性进行测试。
图3所示为通过GCD测试，对玻碳泡沫的充放电循环稳定性进行了测试。以浸泡一天的玻璃碳泡沫为例，在50mA·cm-2下循环10000次，测定了玻璃炭泡沫的充放电稳定性。经1000GCD循环后，玻璃炭泡沫的容量保持率为95％，经10000次GCD循环后容量保持率为80％，表明该玻碳泡沫在长期GCD循环中具有良好的电化学稳定性。
对比例1
本对比例与实施例1区别之处在于：将玻璃瓶放在常温条件下，放置时间为2d、4d、6d、8d、10d和12d，测定结果如表1和表2所示。
表1为对比例1中各处理组的测定结果
表2为实施例1-实施例6中各处理组的测定结果
对比例2
本对比例与实施例1-实施例6的区别之处在于：将浓硝酸替换成浓硫酸。
采用浓硫酸处理均不会使材料的孔洞增大。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
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