一种化学还原法制备硒纳米颗粒的制备方法
阅读说明：本技术 一种化学还原法制备硒纳米颗粒的制备方法 (Preparation method for preparing selenium nanoparticles by chemical reduction method ) 是由 邹虎成 陆绍荣 庄映红 覃柳兰 李家文 梁祖珍 邓欣怡 于 2021-09-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种化学还原法制备硒纳米颗粒的制备方法,通过将1～5重量份的葡萄糖和1～5重量份的聚乙烯吡咯烷酮分别加入到10～60重量份的二乙烯三胺中充分溶解后,再加入0.2～1重量份的二氧化硒,于氩气氛围下恒温反应,反应结束后,制得硒溶液；再将制得的硒溶液置于透析袋中透析,透析过程中每间隔4-8h更换一次水,经过透析后,将透析袋内的红色液体进行冷冻干燥,经冷冻干燥后所得的固体粉末即为硒纳米颗粒。该制备方法原料易得、制备周期短、产率高、制备成本低,制得的硒纳米颗粒的粒径均匀。(The invention discloses a preparation method of selenium nanoparticles by a chemical reduction method, which comprises the steps of respectively adding 1-5 parts by weight of glucose and 1-5 parts by weight of polyvinylpyrrolidone into 10-60 parts by weight of diethylenetriamine for full dissolution, then adding 0.2-1 part by weight of selenium dioxide, carrying out constant temperature reaction in an argon atmosphere, and preparing a selenium solution after the reaction is finished; and putting the prepared selenium solution into a dialysis bag for dialysis, replacing water every 4-8h in the dialysis process, carrying out freeze drying on the red liquid in the dialysis bag after dialysis, and obtaining solid powder which is the selenium nano-particles after freeze drying. The preparation method has the advantages of easily available raw materials, short preparation period, high yield and low preparation cost, and the prepared selenium nanoparticles have uniform particle size.)
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种化学还原法制备硒纳米颗粒的制备方法。
背景技术
纳米技术是在单个原子、分子层次上对物质的种类、数量和结构形态进行精确的观测、识别和控制的技术，是在纳米尺度范围内研究物质的特性和相互作用,并利用这些特性制造具有特定功能产品的多学科交叉的高新技术。
纳米硒是近年来逐渐发展起的热门材料，关于硒纳米的制备、特性及潜在应用也受到化学和医药领域研究者的关注。纳米硒的具有粒径小、分散性好、粒度均匀等特性，使得纳米硒而在医药、农药、化妆品以及染料等方面有广阔的应用。
目前关于硒纳米颗粒的制备主要采用化学气相沉积法，以硒酸钠或者亚硒酸钠为原料，通过控温、真空、惰性气体保护等条件来获得不同粒径的纳米硒，这些制备方法条件苛刻、成本高、能耗大，严重限制了纳米硒的实际应用。另一方面，硒的资源比较匮乏，加上利用率低，这便造成了极大的浪费。因此，本发明利用单质硒为原料，采用化学还原法来宏量制备硒纳米颗粒的方法，不仅可以促进硒纳米材料的实际应用和理论研究，还将大大促进单质硒资源的开发和应用。
发明内容
本发明的目的在于为解决当前硒纳米材料领域存在的难以宏量制备、制备过程复杂及成本高等共性问题，促进硒纳米颗粒的实际应用，而提供一种化学还原法制备硒纳米颗粒的制备方法，该方法利用二氧化硒、二乙烯三胺、葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮溶液为原料，放置在氩气的氛围下加热到150°C恒温反应4小时后，经透析制得硒纳米颗粒。
实现本发明目的的技术方案是：
一种化学还原法制备硒纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
1）将1~5重量份的葡萄糖、1~5重量份的聚乙烯吡咯烷酮和0.2~1重量份的二氧化硒加入到10~60重量份的二乙烯三胺中充分溶解后，于氩气氛围下恒温反应，反应结束后，制得硒溶液；
2）将步骤1）制得的硒溶液置于透析袋中透析，透析过程中每间隔4-8h更换一次水，经过透析后，将透析袋内的红色液体进行冷冻干燥，经冷冻干燥后所得的固体粉末即为硒纳米颗粒。
步骤1）中，所述的恒温反应，是于温度为150°C的氩气氛围下恒温反应4h。
步骤2）中，所述的透析，是于截留分子量为500的透析袋中透析24h。
步骤1）中，所述的葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮、二乙烯三胺均为化学纯及以上纯度。
本发明提供的一种化学还原法制备硒纳米颗粒的制备方法，该制备方法原料易得、制备周期短、产率高、制备成本低，制得的硒纳米颗粒的粒径均匀；将制得的硒纳米颗粒用扫描电镜测试其形貌和尺寸，结果表明其为球状颗粒，粒径分布窄；采用粒度测试来分析也证明了所制备的硒纳米颗粒的粒径大小约为30~200纳米；采用傅里叶红外测试了分散聚合物的功能基团信息，证实了在合成前后聚合物的基团基本不变。该硒纳米颗粒均匀细小、水溶性好，有望在生物医药、农药、化妆品以及染料等方面有潜在的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的硒纳米颗粒的扫描电子显微镜图；
图2为本发明实施例1制备的硒纳米颗粒的红外光谱图；
图3为本发明实施例1制备的硒纳米颗粒的粒度谱图；
图4为本发明实施例1制备的硒纳米颗粒的水分散液在日光下的照片图；
图5为本发明实施例1制得的硒纳米颗粒粉末示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明内容做进一步阐述，但不是对本发明的限定。
实施例1：
一种化学还原法制备硒纳米颗粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）分别将2重量份的葡萄糖和2重量份的聚乙烯吡咯烷酮加入到装有20重量份的二乙烯三胺烧瓶中超声分散和搅拌至溶解，再加入0.5重量份的二氧化硒，并往烧瓶中充入氩气保护气，将烧瓶放置在油浴锅上加热到150°C恒温反应4小时，制得硒溶液；
（2）将步骤（1）制得的硒溶液放置到截留分子量为500的透析袋中进行透析24小时，中途间隔4小时换一次水，经过透析后，将透析袋内的红色液体进行冷冻干燥，经冷冻干燥后所得的固体粉末即为硒纳米颗粒。
将制得的硒纳米颗粒分别进行扫描电镜、傅里叶红外测试、粒度测试。通过扫描电镜进行形貌分析，如图1所示，从图1中可以看出硒纳米颗粒分散均匀，粒径范围是50~200nm之间，且呈球形。从图2的红外图中可以看出反应前后聚合物PVP的官能团并没有发生变化，说明硒纳米颗粒可能是通过静电吸附作用而附着在聚合物表面，使得硒纳米颗粒能稳定的分散在水溶液中。还通过了粒度分析分析了硒纳米颗粒的粒度平均分布，测得粒度平均分布在50~200nm之间，这与扫描电镜的图1形貌观察到的相一致。图4为透析后分散均匀的硒纳米颗粒溶液，将此溶液进行冷冻干燥后可得到固体的硒纳米颗粒粉末如图5所示，该粉末能很好再溶于水。
实施例2：
（1）将1重量份的聚乙烯吡咯烷酮加入到装有10重量份的二乙烯三胺烧瓶中超声分散和搅拌至溶解，再分别加入1重量份的二氧化硒和1重量份的葡萄糖，同时边超声分散边搅拌30分钟，之后往烧瓶中充入氩气保护气，放置在油浴锅上加热到150°C恒温反应4小时，制得硒溶液；
（2）将步骤（1）得到的硒溶液放置到截留分子量为500的透析袋中进行透析24小时，中途间隔4小时换一次水，经过透析后，将透析袋内的红色液体进行冷冻干燥，经冷冻干燥后所得的固体粉末即为硒纳米颗粒。
实施例3：
（1）将4重量份的葡萄糖和4重量份的聚乙烯吡咯烷酮分别加入到装有25重量份的二乙烯三胺烧瓶中超声分散和搅拌至溶解，再加入0.8重量份的二氧化硒，并往烧瓶中充入氩气保护气，放置在油浴锅上加热到150°C恒温反应4小时，制得硒溶液；
（2）将步骤（1）得到的硒溶液放置到截留分子量为500的透析袋中进行透析24小时，中途间隔8小时换一次水，经过透析后，将透析袋内的红色液体进行冷冻干燥，经冷冻干燥后所得的固体粉末即为硒纳米颗粒。
实施例4：
（1）将1重量份的聚乙烯吡咯烷酮加入到装有15重量份的二乙烯三胺烧瓶中超声分散和搅拌至溶解，再分别加入1重量份的二氧化硒和1重量份的葡萄糖，同时边超声分散边搅拌30分钟，之后往烧瓶中充入氩气保护气，放置在油浴锅上加热到150°C恒温反应4小时，制得硒溶液；
（2）将步骤（1)得到的硒溶液放置到截留分子量为500的透析袋中进行透析24小时，中途间隔4小时换一次水，经过透析后，将透析袋内的红色液体进行冷冻干燥，经冷冻干燥后所得的固体粉末即为硒纳米颗粒。
实施例5：
（1）将5重量份的葡萄糖和5重量份的聚乙烯吡咯烷酮分别加入到装有54重量份的二乙烯三胺烧瓶中超声分散和搅拌至溶解，再加入1重量份的二氧化硒，并往烧瓶中充入氩气保护气，放置在油浴锅上加热到150°C恒温反应4小时，制得硒溶液；
（2）将步骤（1）得到的硒溶液放置到截留分子量为500的透析袋中进行透析24小时，中途间隔4小时换一次水，经过透析后，将透析袋内的红色液体进行冷冻干燥，经冷冻干燥后所得的固体粉末即为硒纳米颗粒。
实施例6：
（1）将1重量份的聚乙烯吡咯烷酮加入到装有14重量份的二乙烯三胺烧瓶中超声分散和搅拌至溶解，再分别加入1重量份的二氧化硒和1重量份的葡萄糖，同时边超声分散边搅拌30分钟，之后往烧瓶中充入氩气保护气，放置在油浴锅上加热到150°C恒温反应4小时，制得硒溶液；
（2）将步骤（1）得到的硒溶液放置到截留分子量为500的透析袋中进行透析24小时，中途间隔6小时换一次水，经过透析后，将透析袋内的红色液体进行冷冻干燥，经冷冻干燥后所得的固体粉末即为硒纳米颗粒。
实施例7：
（1）将1重量份的聚乙烯吡咯烷酮和0.2重量份的二氧化硒，分别加入到装有10重量份的二乙烯三胺烧瓶中超声分散和搅拌至溶解，再加入1重量份葡萄糖，同时边超声分散边搅拌30分钟，之后往烧瓶中充入氩气保护气，放置在油浴锅上加热到150°C恒温反应4小时，制得硒溶液；
（2）将步骤（1）得到的硒溶液放置到截留分子量为500的透析袋中进行透析24小时，中途间隔6小时换一次水，经过透析后，将透析袋内的红色液体进行冷冻干燥，经冷冻干燥后所得的固体粉末即为硒纳米颗粒。
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