含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法
阅读说明：本技术 含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法 (Viscose macrofiber containing active ingredients of empire flower, olive, mint and lavender and preparation method thereof ) 是由 黄效华 甄丽 池姗 于 2021-08-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法,属于纤维制备技术领域,含活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法,包括以下步骤：步骤一、帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分原料准备,将帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草的花蕊、花瓣和根茎进行粉碎,随后结合冷冻干燥技术进行干燥处理,制得原料粉末。通过本发明含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法,利用对有效成分黄酮和花青素进行提取和浓缩,可实现有效清除体内的氧自由基,这种抗氧化作用可阻止细胞退化、衰老,也可阻止癌症发生,降低皮肤油脂产生,其次通过抗氧化性,对粘胶大生物纤维含附着细菌进行抑制,避免滋生细菌。(The invention discloses a viscose macrobio-fiber containing active ingredients of emperor flowers, olives, mint and lavender and a preparation method thereof, belonging to the technical field of fiber preparation, and the viscose macrobio-fiber containing the active ingredients and the preparation method thereof comprise the following steps: step one, preparing the raw materials of the active ingredients of the emperor flowers, the olives, the mints and the lavender, crushing pistils, petals and rhizomes of the emperor flowers, the olives, the mints and the lavender, and then drying the crushed pistils, the petals and the rhizomes by combining a freeze drying technology to prepare raw material powder. By the viscose macrobio-fiber containing the active ingredients of the emperor's flowers, the olives, the mints and the lavender and the preparation method thereof, the flavone and the anthocyanin which are the active ingredients are extracted and concentrated, so that the oxygen free radicals in the body can be effectively eliminated, the antioxidation can prevent cell degeneration and aging, can also prevent cancer from happening, and can reduce the generation of skin grease, and the antioxidation can inhibit the attached bacteria in the viscose macrobio-fiber to avoid the breeding of bacteria.)
技术领域
本发明涉及纤维制备技术领域，具体为含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法。
背景技术
帝王花花茶是以干燥的花冲泡而成，具有促进消化、松弛神经、发汗利尿、降血压的作用，对减轻感冒发烧、缓和鼻黏膜炎及喉痛、预防动脉硬化等都有益，冲泡时取用10片即成，喝时可酌量添加蜂蜜，饮用帝王花花茶可改善失眠，适合在睡前饮用。
橄榄属于橄榄科乔木植物，原产中国南方，在越南北部至中部、日本(长崎、冲绳)及马来半岛皆有栽培。橄榄用途广泛，木材是良好建筑材料，果肉可食用或制药品，果核可用于雕刻和榨油。橄榄油是从橄榄果中榨取出来的一种淡黄色透明液体，被称为“液体黄金”，富含维生素A、维生素D、维生素E、维生素K、维生素F，这些都是易于被皮肤吸收的脂溶性维生素。尤其是维生素E的含量较高。
薄荷为唇形科多年生宿根性草本植物薄荷属的地上部分，是一种有特种经济价值芳香作物。所含的薄荷醇能加速体内循环、去油腻、缓解腹胀感并达到分解、燃烧体脂肪、轻身减肥的目的。从薄荷中提炼出来的精油可用于芳香疗法以及制作香水和化妆品，保护皮肤。薄荷含有挥发油、薄荷精以及单宁等物质，有助于抚平愤怒、沮丧等负面情绪，是消除疲劳、缓解压力、平心静气的心灵补药。
薰衣草唇形科薰衣草属植物，被誉为“宁静的香水植物”“香料之王”“芳香药草之后”。
粘胶纤维(Viscose)，是粘纤的全称，以"木"作为原材料，从天然木纤维素中提取并重塑纤维分子而得到的纤维素纤维，其制备过程为:将植物纤维素经碱化而成碱纤维素，再与二硫化碳作用生成纤维素黄原酸酯，溶解于稀碱液内得到的粘稠溶液称粘胶，粘胶经湿法纺丝和一系列处理工序后即成粘胶纤维，粘胶纤维的吸湿性符合人体皮肤的生理要求，具有光滑凉爽、透气、抗静电、防紫外线，色彩绚丽，染色牢度较好等特点，其具有棉的本质，丝的品质，是地道的植物纤维，源于天然而优于天然，目前广泛运用于各类内衣、纺织、服装、无纺等领域。
目前现有的粘胶大生物纤维，多数情况下将主要卖点集中在抗菌、舒适度、吸水性和除臭效果，一般情况下，人体的皮肤会产生大量的油脂，特别是运动后，此类油脂极易作为细菌的滋生成分，在后续的穿着过程中，一旦皮肤产生破损，极易造成感染的问题，未经过处理的粘胶大生物纤维，在实际的使用过程中，粘胶大生物纤维附着的抗菌成分，会随着水洗逐渐丢失，进而造成了抗菌效果的下降，且对于皮肤的保护效果下降。
发明内容
本发明提供的发明目的在于提供含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法。通过本发明含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，利用对帝王花有效充分的黄酮和花青素进行提取和浓缩，可以实现对可有效清除体内的氧自由基，如花青素可以抑制油脂性过氧化物的全阶段溢出，这种阻止氧化的能力是维生素E的十倍以上，这种抗氧化作用可以阻止细胞的退化、衰老，也可阻止癌症的发生，降低皮肤油脂的产生，其次是通过抗氧化性，对粘胶大生物纤维含附着的细菌进行抑制，避免滋生细菌。
为了实现上述效果，本发明提供如下技术方案：含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一、帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分原料准备，将帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草的花蕊、花瓣和根茎进行粉碎，随后结合冷冻干燥技术进行干燥处理，制得原料粉末。
步骤二、原料粉末加工，将原料粉末按照指定比例与提取液进行混合浸泡，采用离心机进行离心后，取上清液待用。
步骤三、对上清液进行增压处理，随后输送到大孔树脂的内部进行过滤，随后利用洗脱液进行洗脱处理，获得低浓度黄酮和花青素提取液。
步骤四、低浓度黄酮和花青素提取液，加入足量的氯仿，混合搅拌，取上清液待用，进行冻干处理，获取冻干的黄酮和花青素粉末；取8-20g颗粒粒度为8000-10000目的介孔二氧化硅纳米粉体、0.005-0.05g分散剂和制备的黄酮和花青素粉末，依次加入到500ml去离子水中，并使用磁力搅拌器调至转速为100-300r/min，进行剪切分散，得到含活性成分的纳米复合分散液，将纳米复合分散液进行溶剂挥发，得到含黄酮和花青素活性成分载物量(D)为60-70％的介孔二氧化硅分子巢，研磨粉碎后备用。
步骤五、分子巢改性保护：介孔二氧化硅分子巢加入足量的乙醇溶液，结合海藻酸钠/壳聚糖，制备保护膜，得到改性的分子巢。
步骤六、含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维的制备：在粘胶纺丝原液中加入改性的分子巢，混合均匀后，经湿法纺丝工艺制备的含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维，添加适量的固色剂，使得粘胶大生物纤维有效成分的稳定附着。
具体的，包括以下步骤：根据步骤一中的操作步骤，帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草的花蕊、花瓣和根茎进行粉碎，其具体的粉碎标准为直径为1毫米的颗粒。
进一步的，包括以下步骤：根据步骤一中的操作步骤，所述帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草的花蕊、花瓣和根茎进行粉碎，其具体的粉碎标准为直径为1毫米的颗粒。
进一步的，包括以下步骤：根据步骤一中的操作步骤，所述结合冷冻干燥，将帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草的花蕊、花瓣和根茎的粉碎料投入容器中，随后对容器进行高真空10～40帕处理，且帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草的花蕊、花瓣和根茎的粉碎料的温度降低到温度-10摄氏度-5摄氏度下冻结成固态。
进一步的，包括以下步骤：根据步骤二中的操作步骤，所述提取液为45％浓度的乙醇、丙醇和聚乙醇的一种或者多种或者液。
进一步的，包括以下步骤：根据步骤二中的操作步骤，所述浸泡的温度为45摄氏度，且采用密封容器进行浸泡，浸泡时间为30分钟，每增加一公斤原料粉末，浸泡时间延长10分钟，所述离心机的转速设置为300转每分钟，且上清液的取用，需要预先静置1小时。
进一步的，包括以下步骤：根据步骤三中的操作步骤，所述上清液需要加热至45摄氏度，随后增压到0.1-0.2兆帕的压力。
进一步的，包括以下步骤：根据步骤三中的操作步骤，所述大孔树脂采用过滤孔径为10-50纳米，所述洗脱液采用95％浓度的乙醇溶液。
进一步的，包括以下步骤：根据步骤四中的操作步骤，所述氯仿和低浓度黄酮和花青素提取液的混合比例为1：2，所述氯仿在混合前需要提前加热到50摄氏度，混合环境为密闭容器。
进一步的，包括以下步骤：根据步骤五中的操作步骤，所述冻干处理采用步骤一同等步骤。
进一步的，包括以下步骤：根据步骤五中的操作步骤，所述黄酮和花青素粉末加入足量的乙醇溶液，所述乙醇溶液为95％浓度的乙醇溶液，所述固色剂为阳离子表面活性季铵盐，所述粘胶纺丝原液采用木浆纤维素、竹浆纤维素、棉浆纤维素混合制备。
本发明提供了含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，具备以下有益效果：
(1)该含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，通过对黄酮和花青素的提取，可以实现对皮肤油脂的抑制作用，避免油脂增生，导致的细菌滋生，提高皮肤的干爽。
(2)该含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，通过在生产时，添加黄酮和花青素，一方面可以实现对有效成分的固定，保证水洗，不影响高效，另外一方面可以通过附着粘胶大生物纤维，提高表面积，提高保护效率。
(3)该含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，通过生产过程中的固色，一方面可以保证粘胶大生物纤维的颜色稳定，不会产生褪色，另外一方面可以协助进行黄酮和花青素的成分固定，抗水洗效果更好。
附图说明
图1为本发明的制备方法示意图。
具体实施方式
本发明提供一种技术方案：请参阅图1，含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，包括以下步骤：
步骤一、帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分原料准备，将帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草的花蕊、花瓣和根茎进行粉碎，随后结合冷冻干燥技术进行干燥处理，制得原料粉末。
步骤二、原料粉末加工，将原料粉末按照指定比例与提取液进行混合浸泡，采用离心机进行离心后，取上清液待用。
步骤三、对上清液进行增压处理，随后输送到大孔树脂的内部进行过滤，随后利用洗脱液进行洗脱处理，获得低浓度黄酮和花青素提取液。
步骤四、低浓度黄酮和花青素提取液，加入足量的氯仿，混合搅拌，取上清液待用，进行冻干处理，获取冻干的黄酮和花青素粉末，取8-20g颗粒粒度为8000-10000目的介孔二氧化硅纳米粉体和0.005-0.05g分散剂，依次加入到500ml去离子水中，并使用磁力搅拌器调至转速为100-300r/min，进行剪切分散，得到含活性成分的纳米复合分散液，将纳米复合分散液进行溶剂挥发，得到含黄酮和花青素活性成分载物量(D)为60-70％的介孔二氧化硅分子巢，研磨粉碎后备用。
步骤五、分子巢改性保护：介孔二氧化硅分子巢加入足量的乙醇溶液，结合海藻酸钠/壳聚糖，制备保护膜，得到改性的分子巢。
步骤六、含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维的制备：在粘胶纺丝原液中加入改性的分子巢，混合均匀后，经湿法纺丝工艺制备的含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维，添加适量的固色剂，使得粘胶大生物纤维有效成分的稳定附着。具体的，包括以下步骤：根据步骤一中的操作步骤，帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草的花蕊、花瓣和根茎进行粉碎，其具体的粉碎标准为直径为1毫米的颗粒。
具体的，包括以下步骤：根据步骤一中的操作步骤，结合冷冻干燥，将帝王花的花蕊、花瓣和根茎的粉碎料投入容器中，随后对容器进行高真空10～40帕处理，且帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草的花蕊、花瓣和根茎的粉碎料的温度降低到温度-10摄氏度-5摄氏度下冻结成固态。
具体的，包括以下步骤：根据步骤二中的操作步骤，提取液为45％浓度的乙醇、丙醇和聚乙醇的一种或者多种或者液。
具体的，包括以下步骤：根据步骤二中的操作步骤，浸泡的温度为45摄氏度，且采用密封容器进行浸泡，浸泡时间为30分钟，每增加一公斤原料粉末，浸泡时间延长10分钟，离心机的转速设置为300转每分钟，且上清液的取用，需要预先静置1小时。
具体的，包括以下步骤：根据步骤三中的操作步骤，上清液需要加热至45摄氏度，随后增压到0.1-0.2兆帕的压力。
具体的，包括以下步骤：根据步骤三中的操作步骤，大孔树脂采用过滤孔径为10-50纳米，洗脱液采用95％浓度的乙醇溶液。
具体的，包括以下步骤：根据步骤四中的操作步骤，氯仿和低浓度黄酮和花青素提取液的混合比例为1：2，氯仿在混合前需要提前加热到50摄氏度，混合环境为密闭容器。
具体的，包括以下步骤：根据步骤五中的操作步骤，冻干处理采用步骤一同等步骤。
具体的，包括以下步骤：根据步骤五中的操作步骤，黄酮和花青素粉末加入足量的乙醇溶液，乙醇溶液为95％浓度的乙醇溶液，固色剂为阳离子表面活性季铵盐，粘胶纺丝原液采用木浆纤维素、竹浆纤维素、棉浆纤维素混合制备。
实施例的方法进行检测分析，将花青素和黄酮与粘胶纺丝原液的混合比例设置为1：1、2：1和3：1，分别命名为实施例1、实施例2与实施例3，并与现有技术进行对照，得出如下数据：
抗菌效率
保护效率
抗磨损性
实施例
较高
较高
较高
现有技术
较低
较低
较低
对于纤维的标准指标实验表格：
实施例1
实施例2
实施例3
现有技术面料
干衣速度
0.5-1h
0.5-1h
0.5-1h
1.5-2.3h
耐磨程度
701(次/mg)
689(次/mg)
709(次/mg)
660(次/mg)
断裂伸长率
1.6-2.2％
1.6-2.2％
1.6-2.2％
3-7％
回潮率
13％
13％
13％
8.5％
除臭率
35.8％-48％
35.8％-48％
45.8％-59％
17.6％-29％
对于菌种的抑菌率实验表格：
根据上述表格数据可以得出，通过本发明的含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，对帝王花等物料含有的有效成分黄酮和花青素进行提取和浓缩，可实现有效清除体内的氧自由基，如花青素可以抑制油脂性过氧化物的全阶段溢出，这种阻止氧化的能力是维生素E的十倍以上，这种抗氧化作用可以阻止细胞的退化、衰老，也可阻止癌症的发生，降低皮肤油脂的产生，其次是通过抗氧化性，对粘胶大生物纤维含附着的细菌进行抑制，避免滋生细菌。
本发明提供了含帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分的粘胶大生物纤维及其制备方法，包括以下步骤：步骤一、帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分原料准备，将帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草的花蕊、花瓣和根茎进行粉碎，随后结合冷冻干燥技术进行干燥处理，通过，冷冻干燥进行高效的除水处理，在保证帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草的花蕊、花瓣和根茎的外观不变的情况下，可以实现增大帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草的花蕊、花瓣和根茎的内部孔径，提高浸泡的效率，有效成分的快速提取，制得原料粉末，帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草的花蕊、花瓣和根茎进行粉碎，其具体的粉碎标准为直径为1毫米的颗粒，结合冷冻干燥，将帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草的花蕊、花瓣和根茎的粉碎料投入容器中，随后对容器进行高真空10～40帕处理，且帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草的花蕊、花瓣和根茎的粉碎料的温度降低到温度-10摄氏度-5摄氏度下冻结成固态，利用冻干处理，可以对含水的生物样品，经过冷冻固定，在低温高真空的条件下使样品中的水分由冰直接升华达到干燥的目的，在干燥的过程中不受表面张力的作用，样品不变形，步骤二、原料粉末加工，将原料粉末按照指定比例与提取液进行混合浸泡，采用离心机进行离心后，取上清液待用取液为45％浓度的乙醇、丙醇和聚乙醇的一种或者多种或者液，黄酮和花青素，易溶于低分子质量醇类水溶液，可以协助进行高效的提取作业，浸泡的温度为45摄氏度，且采用密封容器进行浸泡，浸泡时间为30分钟，每增加一公斤原料粉末，浸泡时间延长10分钟，通过浸泡，可以实现高效的有效成分的高效提取，避免降低有效成分被浪费，离心机的转速设置为300转每分钟，且上清液的取用，需要预先静置1小时，静置，可以保证杂质的沉降，避免大孔树脂被堵塞，步骤三、对上清液进行增压处理，随后输送到大孔树脂的内部进行过滤，随后利用洗脱液进行洗脱处理，获得低浓度黄酮和花青素提取液，上清液需要加热至45摄氏度，随后增压到0.1-0.2兆帕的压力，大孔树脂采用过滤孔径为10-50纳米，洗脱液采用95％浓度的乙醇溶液，大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构，树脂一般为白色的球状颗粒,粒度为20～60目,是一类含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响，树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的，步骤四、低浓度黄酮和花青素提取液，加入足量的氯仿，混合搅拌，取上清液待用，进行冻干处理，获取冻干的黄酮和花青素粉末，取8-20g颗粒粒度为8000-10000目的介孔二氧化硅纳米粉体和0.005-0.05g分散剂，依次加入到500ml去离子水中，并使用磁力搅拌器调至转速为100-300r/min，进行剪切分散，得到含活性成分的纳米复合分散液，将纳米复合分散液进行溶剂挥发，得到含黄酮和花青素活性成分载物量(D)为60-70％的介孔二氧化硅分子巢，研磨粉碎后备用，氯仿和低浓度黄酮和花青素提取液的混合比例为1：2，氯仿在混合前需要提前加热到50摄氏度，混合环境为密闭容器，氯仿，加热后具备挥发的效果，因此需要进行密闭处理，当提取结束后，花青素和黄酮不溶于氯仿，但其他杂质易溶于氯仿，进行分离即可获取花青素和黄酮，步骤五、介孔二氧化硅分子巢加入足量的乙醇溶液，溶解后，在粘胶纺丝原液中加入提取的帝王花、橄榄、薄荷、薰衣草活性成分，混合均匀后，经湿法纺丝工艺制备的粘胶纤维，添加适量的固色剂，使得粘胶大生物纤维有效成分的稳定附着，冻干处理采用步骤一同等步骤，黄酮和花青素粉末加入足量的乙醇溶液，乙醇溶液为95％浓度的乙醇溶液，固色剂为阳离子表面活性季铵盐，粘胶纺丝原液采用木浆纤维素、竹浆纤维素、棉浆纤维素混合制备。
尽管已展示描述了本发明的实施例，对于本领域的技术人员而言，可以理解在不脱离本发明原理情况下可对实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的保护范围由所附权利要求及其等同范围限定。
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