具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进一步说明。

实施例一

本实施例所涉及的一种耐水洗阻燃粘胶面料，所述粘胶面料中包括阻燃粘胶纤维；所述粘胶面料由阻燃粘胶纱线编织而成的针织物，所述阻燃粘胶纱线是由阻燃粘胶纤维经环锭纺所制备的。所述粘胶织物是阻燃粘胶纱线编织而成的罗纹织物或单面针织物。所述粘胶纤维的制备方法包括如下步骤：

(1)浸渍：将纤维素浆粕放入浸渍桶内，浸渍液温度为56℃，时间为30min，浓度为220g/L，V-388用量占甲纤含量的0.08％。

(2)压榨：将原料用压榨机压榨粉碎，定积重为130g/L。

(3)老成：将粉碎后的原料老成，温度为52℃，出口铜粘为50mp。

(4)黄化：二硫化碳对甲纤加入量32％，黄化时间为25分钟，温度25℃。

(5)纺前注入：在纺丝前将阻燃剂水分散液、超支化纳米纤维素水分散液和分散剂，采用纺前注射系统均匀加入纺丝胶中。

所述阻燃剂水分散液中含有180g/L的偏硅酸纳；所述超支化纳米纤维素水分散液中含有50g/L的超支化聚酰胺功能化纳米纤维素和乙二胺改性纳米纤维素。偏硅酸纳以二氧化硅计占甲纤的加入量为44％。

进一步的，所述超支化聚酰胺功能化纳米纤维素和乙二胺改性纳米纤维素按照1-2：1的比例混合；所述分散剂为聚乙烯醇。

将偏硅酸钠溶解后作为溶解液加入纺丝胶中，是为了确保阻燃剂以偏硅酸以纳米级形式分散在阻燃粘胶中，而偏硅酸钠溶液的大量加入，使粘胶的组成发生了很大的变化，虽然使得粘胶中的碱含量得到了在幅度提升，有利于阻燃粘胶的熔解和熟成的稳定，但亦会使得阻燃粘胶的扩散速度和渗透性下降，不利于纤维黄酸酯溶解，会使得阻燃粘胶中的凝胶粒子数量和直径大幅提高，会使得偏硅酸钠在后续凝固和水洗过程中渗透到外部溶液中，使得阻燃剂偏硅酸钠的残留率大大降低。为了提高偏硅酸钠在阻燃粘胶内部与纤维素的结合能力，加入了超支化聚酰胺功能化纳米纤维素和乙二胺改性纳米纤维素，两者可以与纤维素有良好的结合能力，并且超支化的各支链之间还可形成空腔用于偏硅酸钠，使得偏硅酸钠可以在后续的处理过程中，不会渗透至外部溶液，能够保留在阻燃粘胶内部。由于在加入超支化聚酰胺功能化纳米纤维素和乙二胺改性纳米纤维素会提高纺丝胶的粘度，从而使得阻燃剂不易与纺丝胶充分均匀混合，故采用聚乙烯醇作为分散剂加入其中，提高偏硅酸钠以及超支化聚酰胺功能化纳米纤维素和乙二胺改性纳米纤维素的分散性能，使得所制备的阻燃粘胶纤维的阻燃性能更均匀。

(6)、纺丝：凝固浴温度为45℃，硫酸浓度为110g/L，硫酸锌浓度为25g/L，硫酸铝浓度为10g/L，硫酸钠浓度为270g/L，原硅酸的浓度为10g/L，酸浴落差为6g/L。

硫酸锌和硫酸铝的主要作用是使粘胶液流凝固和抵制硫酸的离解，使纤维素黄酸酯的再生速度延缓。另外还有三个特殊的作用：其一，能和纤维素黄酸钠作用，生成纤维素黄酸锌和纤维素黄酸铝，纤维素黄酸锌和纤维素黄酸铝在凝固浴中的分解速度要比纤维素黄酸钠慢得多，使粘胶细流的凝固再生较缓和，在通过强烈的拉伸后再完全分解，从而减少了纤维的断裂，提高纤维的可纺性能，并且使纤维获得较高的强力和伸长指标。其二，纤维素黄酸锌和纤维素黄酸铝是结晶的中心，大量的纤维素黄酸锌和纤维素黄酸铝、以及超支化的纳米纤维素的存在，以此为中心能生成大量而均匀的小晶块，使纤维成为均匀的微晶结构，提高纤维的强度，时限为在成形过程中不易断裂，提高纤维可纺性能。其三，硫酸铝的加入有效抑制了阻燃粘胶中铝离子的溢出流失，提高纤维的灰分和阻燃剂耐高温性能。所以阻燃粘胶在纺丝凝固浴成形过程中，硫酸锌和硫酸铝含量的提高不但能有效改善粘胶的可纺性，而且能够提高纤维的强力指标和阻燃及耐高温指标。而过高的硫酸锌和硫酸铝含量不但影响经济指标，给环保处理带来难度，而且影响纤维成形速度。生产实践证明，由于加入了超支化聚酰胺功能化纳米纤维素和乙二胺改性纳米纤维素，使得硫酸锌和硫酸铝浓度分别控制在25g/L和15g/L为最佳。

(7)集束：前后蒸汽压力分别为0.25MPa和0.15MPa，塑化槽补充水温≥80℃，控制在98℃。塑化槽含硫酸量20g/L，主冷凝过桥温度≤50℃，终冷凝温度≤25℃。

(8)牵伸：喷丝头至导丝盘的牵伸率为30％，从导丝盘至集一的牵伸率为20％，从集一至集二的牵伸率为7％，总牵伸率为80％。

(9)切断。将牵伸后的粘胶长丝切断成所需要的长度，38mm。

(10)水洗一：水温为常温。

(11)脱硫：采用亚硫酸钠溶液进行脱硫，亚硫酸钠溶液浓度为4g/L，亚硫酸钠溶液温度75℃。

(12)水洗二：水温为常温。

(13)酸洗：采用pH值为4、温度为常温的盐酸进行酸洗。

(14)水洗三：在45℃条件下进行水洗。

(15)上油浴：所使用油剂的浓度为3g/L，温度为45℃，pH值为7；

通过水洗除去纤维从凝固浴带来的硫酸及硫酸盐，以及附在丝条表面的硫黄等水溶性杂质，通过亚硫酸钠脱硫去除纤维中的硫和二硫化碳，使用弱酸洗去除纤维后处理过程中夹杂的碱，通过上油提高纤维的开松度和手感。由于在烧碱、硫化钠及亚硫酸钠三种物质中，亚硫酸钠的脱硫最缓和，对纤维强力的损伤最小，所以脱硫采用亚硫酸钠脱硫。

对于本实施例所制备的阻燃粘胶纤维进行灰分含量测定、阻燃剂残留率、限氧指数测试、断裂强力和断裂伸长测试。

分析水分的测试：

①仪器设备具有温度调节器的恒温鼓风烘箱、干燥器、扁式称量瓶、感量为0.1mg的电子天平。

②测定方法准确称取经过调湿的试样29左右(准确称到0.00019)，于已知重量的扁型称量瓶中，打开瓶盖，连瓶盖一并放入恒温鼓风烘箱中升温至105士2℃，烘干2.5小时至恒重，将称量瓶加盖，移入干燥器中冷却称重。

③计算：

式中：G-烘前试样重量，g；G1-烘前试样与瓶重，g；G2-烘后试样与瓶重，g。

灰分含量测定：

①仪器设备：有温度调节器的高温炉、30ml瓷坩埚、干燥器、坩埚钳，感量0.1mg的电子天平。

②测定方法：准确称取经过调湿的试样49左右(准确称到0.00019)，放入经过灼烧已恒重的瓷坩埚中，在高温电炉中以320,-～350℃(着火点以下)进行碳化15min左右到无烟为止，然后升温到750.780℃，进行灼烧2.5小时左右，直到无黑色碳素，并达到恒重，取出在空气中预冷7min后，再置于干燥器中冷却称量。

③计算：

其中，G1为灰渣和坩埚重量，g；G2-空坩埚重量，g；G-经过调湿的试样重量，g；W-分析水份w％。

进行5次测试，测试结果分别为31.2％、31.4％、31.8％、32.3％和31.5％，平均值为31.6％。

阻燃剂残留量的测定：采用低场脉冲核磁共振法快速测定无机阻燃纤维素纤维中阻燃剂含量，与所加入的阻燃剂占甲纤的比例，进行比较。经测试，阻燃剂偏硅酸钠的残留量达到96.2％。

限氧指数的测定：进行五次测试，测试结果分别如下：32.4％、33.7％、34.1％、35.3％、32.5％，平均结果为33.6％。

可见所制备的阻燃粘胶具有良好的阻燃剂残留率和限氧指数，具有良好的阻燃效果。

对本实施例所制备的阻燃粘胶纤维进行干断裂强度和干断裂伸长进行测试，测试结果如下：

阻燃粘胶纱线的环锭纺制备方法，包括如下步骤：

(a)清花工序：将阻燃粘胶置于清花圆台，以待抓取，抓棉机打手下降速度每次2mm，转速960r/min，回转小车速度2.8r/min，刀片伸出肋条2mm，打手速度800r/min，风扇速度950r/min，打手和天平罗拉的隔距12mm，棉卷罗拉速度12r/min，棉卷干重定量为350g/m，棉卷长度为30.9m；

(b)梳棉工序：锡林速度280r/min、刺辊速度590r/min、道夫速度15.8r/min、盖板速度89mm/min，锡林与刺辊隔距7英丝，给棉板与刺辊隔距20英丝，锡林与道夫隔距4英丝，锡林与盖板5点隔距为10英丝×9英丝×8英丝×8英丝×9英丝，除尘刀高度与机框平，刀背与机框水平面夹角90°；

(c)并条工序：经过三道并和，均采用7根并合，喇叭口为3mm，其中一并干重定量17.5g/5米，罗拉隔距12mm×20mm，机械牵伸6.3倍，后区牵伸1.6倍；二并干重定量17.5g/5米，罗拉隔距12mm×20mm，机械牵伸6.86倍，后区牵伸1.4倍；三并干重定量干重定量17.5g/5米，罗拉隔距18mm×25mm，机械牵伸6.86倍，后区牵伸1.3倍，末并乌斯特条干在4.5％以内；

(d)粗纱工序：粗纱捻度3.2捻/10cm，罗拉隔距采用28mm×38mm，后区牵伸1.17倍，钳口隔距9mm，粗纱干重定量为5.26g/10米，机械牵伸6.8倍，前罗拉转速200r/min，湿重5.63g/10m，特数563tex，捻系数76，前罗拉直径28mm，压掌绕数2圈；

(e)细纱工序：机械牵伸倍数31.92倍，罗拉隔距为22mm×41mm，后区牵伸倍数为1.18倍，钳口隔距3.5mm，前罗拉直径27mm，前罗拉转速158r/min；所制备的阻燃粘胶纱线的10-20支，捻度为480-710T/米，捻向为S。

所制备的环锭纺阻燃粘胶纱线进行捻度和强力测试结果如下：

对所制备的阻燃粘胶纱线进行阻燃性能测试，符合美国联邦标准16CFR1633和和英国BS5852防火标准要求。

上述环锭纺阻燃粘胶纱线所制备的罗纹针织物和单面针织物的参数如下：

螺纹布工艺数据：门幅：70cm×2-150cm×2；克重：170gsm-380gsm。

单面布工艺数据：门幅：180cm-240cm；克重：150gsm-340gsm。

对于所制备的螺纹布和单面布，不熔融，无融滴，无烟雾产生，续燃时间0s，阴燃时间0s，永久阻燃，同时兼具穿着舒适、手感柔软。在洗涤5次、10次和15次后仍具有与未洗涤前相同的阻燃效果。

本粘胶阻燃纱线面料制品，本产品不用于其他阻燃针织布，因为特殊的后期整理以及特制阻燃剂的添加工艺方法，不仅是环保绿色(生产过程无污染)，并且使产品布拥有永久阻燃的特性，同时还满足美国联邦标准16CFR1633和英国BS5852防火标准。

吸湿性：具有较好的吸湿性，在正常的情况下，纤维可向周围的大气中吸收水分，其含水率为8-10％，所以它接触人的皮肤，使人感到柔软而不僵硬。如果布湿度增大，周围温度较高，纤维中含的水分量会全部蒸发散去，使织物保持水平衡状态，使人感觉舒适。

保湿性：由于阻燃粘胶短纤纤维是热和电的不良导体，热传导系数极低，又因粘胶短纤维本身具有多孔性，弹性高优点，纤维之间能积存大量空气，空气又是热和电的不良导体，所以阻燃粘胶段纤维纺织品具有良好的保湿性。

耐热性：全粘胶短纤织品耐热能良好。

耐碱性：对碱的抵抗能力较大，在碱溶液中，纤维不发生破坏现象，该性能有利于服用后对污染的洗涤，消毒除杂质。

卫生性：纤维是天然纤维，其主要成分是树脂粘胶纤维素。

阻燃性：具有永久性阻燃性能。

实施例二

本实施例所涉及的一种耐水洗阻燃粘胶面料，所述粘胶面料中包括阻燃粘胶纤维；所述粘胶面料由阻燃粘胶纱线编织而成的针织物，所述阻燃粘胶纱线是由阻燃粘胶纤维经环锭纺所制备的。所述粘胶织物是阻燃粘胶纱线编织而成的罗纹织物或单面针织物。所述粘胶纤维的制备方法包括如下步骤：

(1)浸渍：将纤维素浆粕放入浸渍桶内，浸渍液温度为58℃，时间为35min，浓度为235g/L，V-388用量占甲纤含量的0.10％。

(2)压榨：将原料用压榨机压榨粉碎，定积重为140g/L。

(3)老成：将粉碎后的原料老成，温度为55℃，出口铜粘为52mp。

(4)黄化：二硫化碳对甲纤加入量34％，黄化时间为35分钟，温度30℃。

(5)纺前注入：在纺丝前将阻燃剂水分散液、超支化纳米纤维素水分散液和分散剂，采用纺前注射系统均匀加入纺丝胶中。

所述阻燃剂水分散液中含有200g/L的偏硅酸纳；所述超支化纳米纤维素水分散液中含有100g/L的超支化聚酰胺功能化纳米纤维素和乙二胺改性纳米纤维素。偏硅酸纳以二氧化硅计占甲纤的加入量为46％。

进一步的，所述超支化聚酰胺功能化纳米纤维素和乙二胺改性纳米纤维素按照1-2：1的比例混合；所述分散剂为聚乙烯醇。

(6)、纺丝：凝固浴温度为55℃，硫酸浓度为135g/L，硫酸锌浓度为35g/L，硫酸铝浓度为15g/L，硫酸钠浓度为300g/L，原硅酸的浓度为15g/L，酸浴落差为12g/L。

(7)集束：前后蒸汽压力分别为0.25MPa和0.15MPa，塑化槽补充水温≥80℃，控制在98℃。塑化槽含硫酸量35g/L，主冷凝过桥温度≤50℃，终冷凝温度≤25℃。

(8)牵伸：喷丝头至导丝盘的牵伸率为60％，从导丝盘至集一的牵伸率为40％，从集一至集二的牵伸率为12％，总牵伸率为150％。

(9)切断。将牵伸后的粘胶长丝切断成所需要的长度，51mm。

(10)水洗一：水温为常温。

(11)脱硫：采用亚硫酸钠溶液进行脱硫，亚硫酸钠溶液浓度为8g/L，亚硫酸钠溶液温度80℃。

(12)水洗二：水温为常温。

(13)酸洗：采用pH值为6、温度为常温的盐酸进行酸洗。

(14)水洗三：在55℃条件下进行水洗。

(15)上油浴：所使用油剂的浓度为6g/L，温度为55℃，pH值为8.5；

对于本实施例所制备的阻燃粘胶纤维进行灰分含量测定、阻燃剂残留率、限氧指数测试、断裂强力和断裂伸长测试。

进行5次测试，测试结果分别为31.5％、31.1％、31.9％、31.7％和30.8％，平均值为31.4％。

阻燃剂残留量的测定：采用低场脉冲核磁共振法快速测定无机阻燃纤维素纤维中阻燃剂含量，与所加入的阻燃剂占甲纤的比例，进行比较。经测试，阻燃剂偏硅酸钠的残留量达到95.9％。

限氧指数的测定：进行五次测试，测试结果分别如下：32.7％、33.5％、34.6％、35.5％、32.2％，平均结果为33.7％。

可见所制备的阻燃粘胶具有良好的阻燃剂残留率和限氧指数，具有良好的阻燃效果。

对本实施例所制备的阻燃粘胶纤维进行干断裂强度和干断裂伸长进行测试，测试结果如下：

由上述的阻燃粘胶纱线所制备的纱线进行捻度和强力测试结果如下：

对于所制备的螺纹布和单面布，不熔融，无融滴，无烟雾产生，续燃时间0s，阴燃时间0s，永久阻燃，同时兼具穿着舒适、手感柔软。在洗涤5次、10次和15次后仍具有与未洗涤前相同的阻燃效果。

对比例

本对比例与实施例一的区别在于：

在步骤(5)纺前注入：在纺丝前仅将阻燃剂水分散液，采用纺前注射系统均匀加入纺丝胶中。并没有加入超支化纳米纤维素水分散液和分散剂。

对其进行阻燃剂残留量的测定：采用低场脉冲核磁共振法快速测定无机阻燃纤维素纤维中阻燃剂含量，与所加入的阻燃剂占甲纤的比例，进行比较。经测试，阻燃剂偏硅酸钠的残留量达到87.6％。

并进行限氧指数的测定：进行五次测试，测试结果分别如下：29.4％、30.3％、29.5％、31.6％、30.5％，平均结果为30.26％。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。