一种双元素等量变换的高熵合金烧结成型工艺

文档序号：1969180 发布日期：2021-12-17 浏览：11次 >En<

阅读说明：本技术 一种双元素等量变换的高熵合金烧结成型工艺 (High-entropy alloy sintering forming process with double-element equivalent transformation ) 是由张云鹏雷宇辉杜长春于 2021-08-12 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种双元素等量变换的高熵合金烧结成型工艺,具体按照如下步骤实施：步骤1,将Co、Cr、Fe、Ni、Cu、Ti单质粉末按照等原子百分比进行称量混合,将其配置成不同比例成分的CoCrFeNi(CuTi)-(x)高熵合金粉末,其中x＝0.2-1.0；步骤2,将步骤1配置的高熵合金粉末置于球磨罐中进行高能球磨,制备出所需成分均匀的不同比例成分的混合高熵合金粉末；步骤3,将步骤2得到的混合高熵合金粉末进行真空热压烧结或快速热压烧结成型,待其烧结冷却后脱模得到(CuTi)-(x)双元素等量变换的高熵合金块体。本发明制备方法简单、生产成本低且得到的高熵合金致密度高、组织均匀。(The invention discloses a high-entropy alloy sintering forming process with double-element equivalent transformation, which is implemented according to the following steps: step 1, weighing and mixing simple substance powders of Co, Cr, Fe, Ni, Cu and Ti according to equal atomic percentage, and preparing the simple substance powders into CoCrFeNi (CuTi) with different proportional components x High entropy alloy powder, wherein x is 0.2-1.0; step 2, placing the high-entropy alloy powder prepared in the step 1 into a ball milling tank for high-energy ball milling to prepare mixed high-entropy alloy powder with required components in uniform and different proportions; step 3, carrying out vacuum hot-pressing sintering or rapid hot-pressing sintering molding on the mixed high-entropy alloy powder obtained in the step 2, and demoulding after sintering and cooling to obtain (CuTi) x High-entropy alloy block with double-element equivalent transformation. The preparation method is simple, the production cost is low, and the obtained high-entropy alloyThe gold has high density and uniform tissue.)

技术领域

本发明属于高熵合金制备工艺技术领域，涉及一种双元素等量变换的高熵合金烧结成型工艺。

背景技术

高熵合金是在非晶合金发展过程中衍生出来的一类新型合金，该合金具有高硬度、高耐腐蚀性、高耐磨性以及高的抗氧化性等优异性能而引起材料研究者的广泛关注。1995年，叶均蔚教授提出多主元高熵合金的设计理念：合金元素一般大于等于5种元素，且每种元素的原子百分比为5％～35％，熵值大于1.61R。这种新型合金设计理念的提出，打破了传统合金单一主元的设计观念，开创了合金设计领域的新思路。传统合金设计理念认为，合金组分越多，越易形成金属间化合物或复杂相。然而，研究表明，由多种主要元素组成的合金组分会产生高熵效应，该效应能促进具有体心立方或面心立方等固溶体相的形成，能抑制金属间化合物的形成，甚至能有利于非晶体结构的形成。

迄今为止，高熵合金的制备工艺主要可分为四种，机械合金化法、粉末冶金法、真空熔炼法和激光熔覆法，然而，真空熔炼法和激光熔覆法等方法只适合于实验室研究且耗资巨大、设备复杂、工艺复杂、组织偏析不可避免等一系列缺点，使其对于高熵合金的未来商业化发展影响比较大，限制了高熵合金的批量化生产，不利于高熵合金的应用。然而机械合金化法往往和粉末冶金法相结合使用，并且其能有效改善组织偏析、生产成本低、可以大批量生产等，因此采用真空热压与快速热压烧结的烧结工艺探索对未来高熵合金的批量化生产至关重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种双元素等量变换的高熵合金烧结成型工艺，其制备方法简单、生产成本低且得到的高熵合金致密度高、组织均匀。

本发明所采用的技术方案是，一种双元素等量变换的高熵合金烧结成型工艺，具体按照如下步骤实施：

步骤1，将Co、Cr、Fe、Ni、Cu、Ti单质粉末按照等原子百分比进行称量混合，将其配置成不同比例成分的CoCrFeNi(CuTi)_x高熵合金混合粉末，其中x＝0.2-1.0；

步骤2，将步骤1配置的高熵合金混合粉末置于球磨罐中进行高能球磨，制备出所需成分均匀的不同比例成分的混合高熵合金粉末；

步骤3，将步骤2得到的混合高熵合金粉末进行真空热压烧结或快速热压烧结成型，待其烧结冷却后脱模得到(CuTi)_x双元素等量变换的高熵合金块体。

本发明的特征还在于，

步骤1中的Co、Cr、Fe、Ni、Cu、Ti单质粉末为纯度为99％、粒径为40um-48um的粉末。

步骤2中球磨时球料质量比为8～12：1，球磨机转速为200～400r/min，球磨时间为20～24h。

步骤2中球磨时磨球分为大、中、小三型且直径为9.5mm、5mm以及3mm三种磨球；的大、中、小三种磨球的质量比为2：3：5。

步骤3中真空热压烧结的真空度为1.5x10^-2pa，烧结压力为30～40MPa，烧结温度为1050℃～1200℃，保温时间为30～60min。

真空热压烧结具体为：

将步骤2得到的混合高熵合金粉末在石墨磨具中先进行预压，然后将其置于烧结炉中施加压力至30～40Mpa，然后抽真空至真空度为1.5x10^-2pa；以10℃/min的升温速率从室温升至300℃，在300℃保温10min；再以10℃/min的升温速率从300℃升至1050℃～1200℃，保温30～60min。

步骤3中的快速热压烧结的真空度为1.2pa，烧结压力为30～40MPa，烧结温度为950℃～1050℃，保温时间为30～60min。

步骤3中的快速热压烧结具体为：将步骤2得到的混合高熵合金粉末在石墨磨具中先进行预压，然后将其置于烧结炉中施加压力至30～40MPa；抽真空至真空度为1.2pa；以100℃/min的升温速率从室温升至300℃，在300℃保温10min；再以100℃/min的升温速率从300℃升至950℃～1050℃，保温30～60min。

本发明的有益效果是：

本发明能快速的制备出所需的高致密度的高熵合金块体，其制备成本低、设备操作简单且适用于工业化批量生产。

本发明制备出的合金块体组织成分均匀有效避免了成分偏析。

附图说明

图1为本发明实施例3的X＝0.4的CoCrFeNi(CuTi)x高熵合金块体材料的金相组织图与SEM扫描图；

图2为本发明实施例5的X＝0.4的CoCrFeNi(CuTi)x高熵合金块体材料的金相组织图与SEM扫描图；

图3为本发明实施例6的X＝0.4的CoCrFeNi(CuTi)x高熵合金块体材料的金相组织图与SEM扫描图；

图4为本发明采用真空热压烧结的最佳烧结温度-时间曲线图；

图5为本发明采用快速热压烧结的最佳烧结温度-时间曲线图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明一种双元素等量变换的高熵合金烧结成型工艺，具体按照如下步骤实施：

步骤1，将纯度为99％、粒径为40um-48um的Co、Cr、Fe、Ni、Cu、Ti单质粉末按照等原子百分比进行称量混合，将其配置成不同比例成分的CoCrFeNi(CuTi)_x高熵合金粉末，其中x＝0.2-1.0；

步骤2，将步骤1配置的高熵合金粉末置于球磨罐中进行高能球磨，球磨时球料质量比为8～12：1，球磨机转速为200～400r/min，球磨时间为20～24h，磨球分为大、中、小三型且直径为9.5mm、5mm以及3mm三种磨球；的大、中、小三种磨球的质量比为2：3：5，制备出所需成分均匀的不同比例成分的混合高熵合金粉末；

步骤3，将步骤2得到的混合高熵合金粉末进行真空热压烧结或快速热压烧结成型，待其烧结冷却后脱模得到(CuTi)_x双元素等量变换的高熵合金块体；

若为真空热压烧结，则真空热压烧结的真空度为1.5x10^-2pa，烧结压力为30～40MPa，烧结温度为1050℃～1200℃，保温时间为30～60min，具体为：

若为快速热压烧结，则快速热压烧结的真空度为1.2pa，烧结压力为30～40MPa，烧结温度为950℃～1050℃，保温时间为30～60min，具体为：将步骤2得到的混合高熵合金粉末在石墨磨具中先进行预压，然后将其置于烧结炉中施加压力至30～40MPa；抽真空至真空度为1.2pa；以100℃/min的升温速率从室温升至300℃，在300℃保温10min；再以100℃/min的升温速率从300℃升至950℃～1050℃，保温30～60min。

实施例1