一种聚氨酯高分子分散剂的制备方法
阅读说明：本技术 一种聚氨酯高分子分散剂的制备方法 (Preparation method of polyurethane polymer dispersant ) 是由 颜承法 黄井然 黄启宾 张凯 王宾 张德东 于 2021-08-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种聚氨酯高分子分散剂的制备方法,包括以下步骤：将多聚磷酸与磷酸按1：0.8比例混合配制成无水磷酸；无水磷酸在40～46℃下搅拌；将脱脂纤维加入无水磷酸混合液中进行液化与聚乙二醇及丙三醇混合均匀；料液后与二异氰酸酯混合均匀进行聚合反应,得到聚合产物料液；封端反应得到聚氨酯高分子分散剂；将二元醇、催化剂和有机溶剂混合,之后与二异氰酸酯混合进行聚合反应,聚氨酯高分子分散剂与聚氨酯纤维分散剂混合,本发明的高分子分散剂制备方法通过纤维素液化后成为多元醇,将其用于聚氨酯的合成,选材成本低,能够节约成本,具有良好的阻燃性,燃烧时产生的有毒烟气较少,对环境友好,与粘合剂有良好的相容性。(The invention discloses a preparation method of a polyurethane polymer dispersant, which comprises the following steps: mixing polyphosphoric acid and phosphoric acid according to the proportion of 1: 0.8 proportion to prepare anhydrous phosphoric acid; stirring anhydrous phosphoric acid at 40-46 ℃; adding the degreased fiber into the anhydrous phosphoric acid mixed solution for liquefaction, and uniformly mixing with polyethylene glycol and glycerol; uniformly mixing the feed liquid with diisocyanate to perform polymerization reaction to obtain a polymerization product feed liquid; carrying out end-capping reaction to obtain a polyurethane macromolecular dispersant; the preparation method of the high molecular dispersing agent has the advantages that the high molecular dispersing agent is liquefied by the cellulose to form the polyol, and the polyol is used for synthesizing the polyurethane.)
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，更具体地说，特别涉及一种聚氨酯高分子分散剂的制备方法。
背景技术
有机色料用途广泛，但常见的有机色料普遍存在亲油性的苯环或杂环结构，表面含有活性的胺基、酰胺基、羧酸基、酯基、羟基等，分子间吸引力强，容易在溶液中团聚，因此，往往会添加分散剂作为有机色料与分散媒间的桥梁，使得有机色料能够稳定分散在溶液中。水性聚氨酯涂料是以水为主要介质，具有低VOC含量、低或无环境污染、施工方便等特点，是溶剂型涂料的主要替代品之一，已在许多领域得到广泛的应用，如：木器漆及木地板漆；纸张涂层；建筑涂料；皮革涂层；织物涂层等等；但目前的聚氨酯阻燃性不高，如果燃烧将产生有毒烟气，容易对人和环境造成伤害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚氨酯高分子分散剂的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种聚氨酯高分子分散剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将多聚磷酸与磷酸按1：0.8比例混合配制成无水磷酸；
（2）无水磷酸在40～46℃下搅拌，自然冷却2h后进行冷冻，冷冻温度控制在1～2℃；
（3）将脱脂纤维加入无水磷酸混合液中进行液化，并进行中和反应，然后烘干、粉碎成粉末；
（4）将粉末与聚乙二醇及丙三醇混合均匀，再加入发泡剂、稳定剂合催化剂搅拌均匀成料液；
（5）料液后与二异氰酸酯混合均匀进行聚合反应，得到聚合产物料液；
（6）将所述聚合产物料液与封端剂混合后进行封端反应，得到聚氨酯高分子分散剂，封端作用，在缩聚反应中，形成就聚合物两端通常都存在活性功能团，在适宜的官能团存在时，聚合物分子链端仍能继续参与反应，使链长大，为了消除端基的活性，可以加入单官能团化合物，使端基功能团消失；
（7）将二元醇、催化剂和有机溶剂混合，之后与二异氰酸酯混合进行聚合反应，得到聚合产物料液，将所述聚合产物料液与封端剂混合后进行封端反应，得到聚氨酯高分子分散剂，聚氨酯高分子分散剂与聚氨酯纤维分散剂以（4%～10%）：（90%～96%）比例混合。
优选地，所述二异氰酸酯为TDI、MDI、IPDI、HDI、NDI中的一种或几种的混合物。
优选地，所述脱脂纤维为含有80%以上纤维素的絮状植物。
优选地，所述二异氰酸酯、二元醇、封端剂、催化剂和有机溶剂的质量比为(17～55)：(12～24)：(9～18)：(0.1～2)：(24～45)。
优选地，所述聚合反应的温度为65～75℃。
优选地，步骤（3）中无水磷酸混合液中和反应通过氨水进行，中和至PH=7～7.5之间。
优选地，步骤（7）之后将分散剂溶液进行发泡、固化冷却。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的高分子分散剂制备方法通过纤维素液化后成为多元醇，将其用于聚氨酯的合成，选材成本低，能够节约成本，具有良好的阻燃性，燃烧时产生的有毒烟气较少，对环境友好，与粘合剂有良好的相容性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明聚氨酯纤维分散剂不同取代率导热性能图表。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例一
本发明提供一种聚氨酯高分子分散剂的制备方法，包括以下步骤：将多聚磷酸与磷酸按1：0.8比例混合配制成无水磷酸；无水磷酸在40℃下搅拌，自然冷却2h后进行冷冻，冷冻温度控制在1℃；
将脱脂纤维加入无水磷酸混合液中进行液化，并进行中和反应，中和至PH=7，然后烘干、粉碎成粉末，其中无水磷酸混合液中和反应通过氨水进行，脱脂纤维为含有80%以上纤维素的絮状植物，可以为废旧棉絮，其纤维素含量为90%以上，能够完美替代多元醇，且成本较低；
将粉末与聚乙二醇及丙三醇混合均匀，再加入发泡剂、稳定剂合催化剂搅拌均匀成料液；料液后与二异氰酸酯混合均匀进行聚合反应，得到聚合产物料液，聚合反应的温度为65℃，所述二异氰酸酯为TDI、MDI、IPDI、HDI、NDI中的一种或几种的混合物；
将所述聚合产物料液与封端剂混合后进行封端反应，得到聚氨酯纤维分散剂，聚氨酯纤维分散剂；
将二元醇、催化剂和有机溶剂混合，之后与二异氰酸酯混合进行聚合反应，得到聚合产物料液，将所述聚合产物料液与封端剂混合后进行封端反应，得到聚氨酯高分子分散剂，聚氨酯高分子分散剂与聚氨酯纤维分散剂以4%：96%比例混合。
之后将分散剂溶液进行发泡、固化冷却，便于后续保存、加工及实验工作。
所述二异氰酸酯、二元醇、封端剂、催化剂和有机溶剂的质量比为17：12：9：0.1：24。
实施例二
将多聚磷酸与磷酸按1：0.8比例混合配制成无水磷酸；无水磷酸在40～46℃下搅拌，自然冷却2h后进行冷冻，冷冻温度控制在2℃；
将脱脂纤维加入无水磷酸混合液中进行液化，并进行中和反应，中和至PH=7.3然后烘干、粉碎成粉末，其中无水磷酸混合液中和反应通过氨水进行，脱脂纤维为含有80%以上纤维素的絮状植物；
将粉末与聚乙二醇及丙三醇混合均匀，再加入发泡剂、稳定剂合催化剂搅拌均匀成料液；料液后与二异氰酸酯混合均匀进行聚合反应，得到聚合产物料液，聚合反应的温度为65～75℃，所述二异氰酸酯为TDI、MDI、IPDI、HDI、NDI中的一种或几种的混合物；
将所述聚合产物料液与封端剂混合后进行封端反应，得到聚氨酯纤维分散剂；
将二元醇、催化剂和有机溶剂混合，之后与二异氰酸酯混合进行聚合反应，得到聚合产物料液，将所述聚合产物料液与封端剂混合后进行封端反应，得到聚氨酯高分子分散剂，聚氨酯高分子分散剂与聚氨酯纤维分散剂以8%：92%比例混合；
之后将分散剂溶液进行发泡、固化冷却，便于后续保存、加工及实验工作；
所述二异氰酸酯、二元醇、封端剂、催化剂和有机溶剂的质量比为30：20：12：0.15：30。
实施例三
将多聚磷酸与磷酸按1：0.8比例混合配制成无水磷酸；无水磷酸在46℃下搅拌，自然冷却2h后进行冷冻，冷冻温度控制在1～2℃；
将脱脂纤维加入无水磷酸混合液中进行液化，并进行中和反应，中和至PH=7.5，然后烘干、粉碎成粉末，其中无水磷酸混合液中和反应通过氨水进行，脱脂纤维为含有80%以上纤维素的絮状植物；
将粉末与聚乙二醇及丙三醇混合均匀，再加入发泡剂、稳定剂合催化剂搅拌均匀成料液；料液后与二异氰酸酯混合均匀进行聚合反应，得到聚合产物料液，聚合反应的温度为75℃，所述二异氰酸酯为TDI、MDI、IPDI、HDI、NDI中的一种或几种的混合物；
将所述聚合产物料液与封端剂混合后进行封端反应，得到聚氨酯纤维分散剂；
将二元醇、催化剂和有机溶剂混合，之后与二异氰酸酯混合进行聚合反应，得到聚合产物料液，将所述聚合产物料液与封端剂混合后进行封端反应，得到聚氨酯高分子分散剂，聚氨酯高分子分散剂与聚氨酯纤维分散剂以10%：90%比例混合；
之后将分散剂溶液进行发泡、固化冷却，便于后续保存、加工及实验工作；之后将分散剂溶液进行发泡、固化冷却。
所述二异氰酸酯、二元醇、封端剂、催化剂和有机溶剂的质量比为55：24：18：2：45。
以下选取聚氨酯高分子分散剂与聚氨酯纤维分散剂比例为0%：100%、4%：96%、6%：94%、8%：92%、10%：90%五份混合溶液固化冷却后的粉末进行实验；
采用量热器对以上五份粉末阻燃性能够进行分析，检测五份的点燃时间、热释放速度和热释放峰值，检测结果如图1所示，通过聚氨酯纤维分散剂的混入，能够明显增加聚氨酯的阻燃性能，当取代率为6%时，各项数据远远大于0%部分的数据。
通过氨水中和磷酸，形成的铵盐赋予聚氨酯明显的阻燃性能。
虽然结合附图描述了本发明的实施方式，但是专利所有者可以在所附权利要求的范围之内做出各种变形或修改，只要不超过本发明的权利要求所描述的保护范围，都应当在本发明的保护范围之内。