一种环己烷多效蒸馏方法和装置
阅读说明：本技术 一种环己烷多效蒸馏方法和装置 (Cyclohexane multi-effect distillation method and device ) 是由 杨建春 汪帆 朱荣欣 于 2020-05-07 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种环己烷多效蒸馏方法和装置。所述方法包括以下步骤：酮醇环己烷稀溶液经过预蒸馏和N级多效蒸馏,得到环己烷,其中,N≥2且为整数；其中,所述N级多效蒸馏中,第一级至第N-1级蒸馏塔采出的塔顶气相物为次一级蒸馏塔的热源；第N级蒸馏塔采出的塔顶气相物直接或增压后作为预蒸馏塔的热源。将环己烷氧化得到含有环己烷、环己酮和环己醇的混合物料,经处理得到的稀酮醇环己烷溶液送入预蒸馏塔,用环己烷多效蒸馏的末效蒸馏塔塔顶气相作为热源,得到浓度提高的酮醇环己烷溶液,提高了进入环己烷多效蒸馏的进料浓度,利用了末效蒸馏塔塔顶气相中的热量,节约了能源。(The invention discloses a multi-effect cyclohexane distillation method and a multi-effect cyclohexane distillation device. The method comprises the following steps: carrying out pre-distillation and N-stage multi-effect distillation on the ketone alcohol cyclohexane dilute solution to obtain cyclohexane, wherein N is not less than 2 and is an integer; in the N-stage multi-effect distillation, gas phase substances at the top of the tower, which are extracted from a first-stage distillation tower to an N-1-stage distillation tower, are heat sources of a next-stage distillation tower; the gas phase substance at the top of the tower extracted from the Nth-stage distillation tower is directly or after being pressurized as the heat source of the pre-distillation tower. Oxidizing cyclohexane to obtain a mixed material containing cyclohexane, cyclohexanone and cyclohexanol, feeding the treated dilute ketol cyclohexane solution into a pre-distillation tower, and using the gas phase at the top of a final effect distillation tower of the multi-effect distillation of the cyclohexane as a heat source to obtain the ketol cyclohexane solution with improved concentration.)
技术领域
本发明属于环己烷蒸馏领域，具体涉及一种环己烷多效蒸馏方法和装置。
背景技术
随着我国化纤工业的迅猛发展，己内酰胺产量逐年增加，作为己内酰胺原料的环己酮的需求也日益俱增。环己烷氧化法制备环己酮，由于环己烷单程转化率只有5％左右，约95％的环己烷需要通过蒸馏分离循环利用，消耗了装置所需蒸汽的60％，环己烷蒸馏的能耗高低直接影响环己酮的生产成本。
发明内容
本发明提供一种环己烷多效蒸馏方法，所述方法包括以下步骤：
酮醇环己烷稀溶液经过预蒸馏段和N级多效蒸馏段，得到环己烷，其中，N≥2且为整数；
其中，所述N级多效蒸馏段中，第一级至第N-1级蒸馏塔采出的塔顶气相物为次一级蒸馏塔的热源；第N级蒸馏塔采出的塔顶气相物直接或增压后作为预蒸馏段的预蒸馏塔的热源。
根据本发明的实施方案，N＝2、3或4。
根据本发明的实施方案，所述酮醇环己烷稀溶液经过预蒸馏段，塔顶得到环己烷，塔釜得到浓度增加的酮醇环己烷溶液。
根据本发明的实施方案，所述酮醇环己烷稀溶液是由环己烷和分子氧进行接触得到的氧化反应产物，其中含有环己酮、环己醇和环己烷。
根据本发明的实施方案，所述浓度增加的酮醇环己烷溶液作为多效蒸馏段第一级蒸馏塔的进料。
根据本发明的实施方案，第一级至第N-1级蒸馏塔采出的塔顶气相物与次一级蒸馏塔的塔釜液换热，得到凝液和升温塔釜液。
根据本发明的实施方案，所述凝液回流至该级蒸馏塔的塔上部或采出。
根据本发明的实施方案，所述升温塔釜液返回所述次一级蒸馏塔塔釜。
根据本发明的实施方案，第N级蒸馏塔的塔顶气相物直接或增压后与预蒸馏塔的塔釜液换热，得到第N级凝液和预蒸馏塔升温塔釜液。
根据本发明的实施方案，第N级蒸馏塔的塔顶气相物可以通过压缩机增压。优选地，压比为1.1-5，例如1.5-3，示例性为1.1、1.3、1.5、2、3、4、5。
根据本发明的实施方案，所述第N级凝液回流至第N级蒸馏塔的塔上部或采出。
根据本发明的实施方案，所述预蒸馏塔升温塔釜液返回预蒸馏塔塔釜。
根据本发明的实施方案，所述多效蒸馏第一级蒸馏塔的塔釜由外援热源提供。
根据本发明的实施方案，多效蒸馏前一级蒸馏塔的塔底采出物作为次一级蒸馏塔的进料。
根据本发明的实施方案，所述预蒸馏塔的塔顶气相物经冷凝后回流至预蒸馏塔的塔上部或采出。
根据本发明的实施方案，所述N级多效蒸馏段中，从第一级至第N级蒸馏塔的塔顶操作压力依次降低。例如，从第一级至第N级蒸馏塔的相邻两级蒸馏塔的塔顶操作压力差分别为0.1-0.3MPa，比如为0.15-0.25MPa，示例性为0.1MPa、0.12MPa、0.15MPa、0.18MPa、0.2MPa、0.22MPa、0.25MPa、0.3MPa。
根据本发明的实施方案，第N级蒸馏塔的塔顶气相物直接与预蒸馏塔的塔釜液换热时，所述预蒸馏塔的塔顶操作压力低于第N级蒸馏塔的塔顶操作压力。例如，二者的塔顶操作压力差为0.03-0.08MPa，比如0.04-0.07MPa，示例性为0.03MPa、0.04MPa、0.05MPa、0.053MPa、0.06MPa、0.07MPa。
根据本发明的实施方案，第N级蒸馏塔的塔顶气相物增压后与预蒸馏塔的塔釜液换热时，所述预蒸馏塔的塔顶操作压力大于或等于第N级蒸馏塔的塔顶操作压力。
根据本发明的实施方案，所述环己烷多效蒸馏方法包括如下步骤：酮醇环己烷稀溶液经过预蒸馏段，塔釜得到浓度增加的酮醇环己烷溶液，所述浓度增加的酮醇环己烷溶液经三效蒸馏段，得到环己烷；
其中，所述三效蒸馏段中，第一级蒸馏塔采出的塔顶气相物与第二级蒸馏塔的塔釜液换热后，得到第一级凝液和第二级升温塔釜液，所述第一级凝液回流至第一级蒸馏塔的塔上部或采出，第二级升温塔釜液返回第二级蒸馏塔塔釜；
第二级蒸馏塔采出的塔顶气相物与第三级蒸馏塔的塔釜液换热后，得到第二级凝液和第三级升温塔釜液，所述第二级凝液回流至第二级蒸馏塔的塔上部或采出，第三级升温塔釜液返回第三级蒸馏塔塔釜；
第三级蒸馏塔采出的塔顶气相物与预蒸馏段的预蒸馏塔的塔釜液换热，得到第三级凝液和预蒸馏塔升温塔釜液，所述第三级凝液回流至第三级蒸馏塔的塔上部或采出，预蒸馏塔升温塔釜液返回预蒸馏塔塔釜。
本发明还提供一种环己烷多效蒸馏装置，所述装置包括：预蒸馏单元和N级多效蒸馏单元，所述预蒸馏单元包括预蒸馏塔和设置在塔釜的预蒸馏塔再沸器，所述N级多效蒸馏单元包括第一级至第N级蒸馏塔、以及设置在各蒸馏塔塔釜的再沸器；其中，N≥2且为整数；
所述预蒸馏塔的塔底与第一级蒸馏塔的塔上部连接；
从第一级到第N-1级蒸馏塔的塔顶气相采出口和次一级蒸馏再沸器的换热介质入口连接，换热介质出口与气相采出口所在的蒸馏塔的上部连接或者与外接管路连接；
第N级蒸馏塔的塔顶气相采出口直接或通过压缩机与预蒸馏塔再沸器的换热介质入口连接，换热介质出口与第N级蒸馏塔的塔上部连接或者与外接管路连接。
根据本发明的实施方案，N＝2、3或4。
根据本发明的实施方案，所述预蒸馏塔的塔顶设置冷凝器。
进一步地，所述冷凝器的物料入口与预蒸馏塔的气相采出口连接，物料出口与预蒸馏塔的塔上部连接或与外接管路连接。
根据本发明的实施方案，第一级至第N-1级蒸馏塔的塔底物料采出口与次一级蒸馏塔的塔中部连接。
根据本发明的实施方案，所述环己烷多效蒸馏装置包括：预蒸馏单元和三效蒸馏单元，所述预蒸馏单元包括预蒸馏塔和设置在塔釜的预蒸馏塔再沸器，所述三效蒸馏单元包括第一级至第三级蒸馏塔、以及设置在各蒸馏塔塔釜的再沸器；
所述预蒸馏塔的塔底与第一级蒸馏塔的塔中部连接；
从第一级到第二级蒸馏塔的塔顶气相采出口和次一级蒸馏塔再沸器的换热介质入口连接，换热介质出口与气相采出口所在的蒸馏塔的上部连接或者与外接管路连接；
第三级蒸馏塔的塔顶气相采出口与预蒸馏塔再沸器的换热介质入口连接，换热介质出口与第三级蒸馏塔的塔上部连接或者与外接管路连接。
本发明的有益效果：
本发明将环己烷氧化得到含有环己烷、环己酮和环己醇的混合物料，经处理得到的稀酮醇环己烷溶液送入预蒸馏塔，用环己烷多效蒸馏的末效蒸馏塔塔顶气相作为热源，得到浓度提高的酮醇环己烷溶液，浓度提高的酮醇环己烷溶液作为第一级蒸馏塔的进料，提高了进入环己烷多效蒸馏装置的进料浓度。
第一级至第N-1级蒸馏塔的塔顶气相作为次一级蒸馏塔的热源，末效蒸馏塔塔顶气相作为预蒸馏塔的热源，充分利用了多效蒸馏塔塔顶气相中的热量，节约了能源。
附图说明
图1为实施例1提供的环己烷多效蒸馏装置。
附图标记：A、压缩机，T、预蒸馏塔，T1、一塔，T2、二塔，T3、三塔，B、预蒸馏塔再沸器，B11、一塔再沸器，B22、二塔再沸器，B32、三塔再沸器，C、预蒸馏塔冷凝器，
1、稀酮醇环己烷溶液，2、预蒸馏塔塔顶气相物流，3、浓度增加的酮醇环己烷溶液，5、预蒸馏塔采出凝液，6、预蒸馏塔回流液，7、预蒸馏塔塔釜液，12、一塔塔顶气相物流，13、一塔塔底出料，14、一塔凝液，15、一塔采出凝液，16、一塔回流液，17、一塔进再沸器塔釜液，22、二塔塔顶气相物流，23、二塔塔底出料，24、二塔凝液，25、二塔采出凝液，26、二塔回流液，27、二塔进再沸器塔釜液，32、三塔塔顶气相物流，33、三塔塔底出料，34、三塔凝液，35、三塔采出凝液，36、三塔回流液，37、三塔进再沸器塔釜液，38、增压后气相物流。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例1
如图1所示的环己烷多效蒸馏装置，包括预蒸馏单元和三效蒸馏单元。
预蒸馏单元包括预蒸馏塔T、设置在塔釜的预蒸馏塔再沸器B、设置在塔顶的预蒸馏塔冷凝器C，预蒸馏塔冷凝器C的物料入口与预蒸馏塔T的塔顶气相物出口连接，预蒸馏塔冷凝器C的物料出口设置两条支路：一条与预蒸馏塔T的塔上部连接，一条与外接管路连接。
三效蒸馏单元包括一塔T1、二塔T2、三塔T3，每个塔的塔釜均设置再沸器。
预蒸馏塔T的塔底与一塔T1的进料口连接，一塔T1的塔顶气相物出口与二塔再沸器B22的换热介质入口连接，二塔再沸器B22的换热介质出口设置两条支路：一条与一塔T1的塔上部连接，一条与外接管路连接。一塔再沸器B11由外援热源提供热量，一塔T1的塔底物料采出口与二塔T2的进料口连接。
二塔T2的塔顶气相物出口与三塔再沸器B32的换热介质入口连接，三塔再沸器B32的换热介质出口设置两条支路：一条与二塔T2的塔上部连接，一条与外接管路连接。二塔T2的塔底物料采出口与三塔T3的进料口连接。
三塔T3的塔顶气相物出口与压缩机A进口连接，压缩机出口和预蒸馏塔再沸器B的换热介质入口连接，预蒸馏塔再沸器B的换热介质出口设置两条支路：一条与三塔T3的塔上部连接，一条与外接管路连接。
实施例2
采用实施例1的装置对环己烷进行蒸馏处理，具体过程如下：
(1)环己烷氧化得到含有环己烷、环己酮和环己醇的混合物料，经处理得到稀酮醇环己烷溶液1。
(2)将步骤(1)稀酮醇环己烷溶液1送入预蒸馏塔T，预蒸馏塔再沸器B使用三塔塔顶气相物流32的增压后气相物流38作为热源，与预蒸馏塔塔釜液7换热后，得到三塔凝液34，三塔凝液34一部分作为三塔回流液36返回三塔，一部分作为三塔采出凝液35采出。预蒸馏塔塔顶气相物流2经换热，一部分作为预蒸馏塔回流液6返回预蒸馏塔T，一部分作为预蒸馏塔采出凝液5。预蒸馏塔T的塔釜得到浓度增加的酮醇环己烷溶液3。
(3)浓度增加的酮醇环己烷溶液3送入一塔T1，一塔进再沸器塔釜液17使用外援热源对塔釜液进行加热，一塔塔底出料13送入二塔T2。一塔塔顶气相物流12与二塔进再沸器塔釜液27换热后，得到一塔凝液14，一部分作为一塔回流液16返回一塔，一部分作为一塔采出凝液15采出。
二塔塔底出料23送入三塔T3，二塔塔顶气相物流22与三塔进再沸器塔釜液37换热后，得到二塔凝液24，一部分作为二塔回流液26返回二塔，一部分作为三塔采出凝液25采出。
三塔塔釜采出物料33为酮醇混合物。
其中，一塔凝液、二塔凝液、三塔凝液为环己烷。
压力为0.11MPa的三塔塔顶气相物流经压缩机增压，得到增压后气相物流38，压力为0.195MPa。
T1、T2、T3为环己烷三效蒸馏塔，T为预蒸馏塔。各塔操作条件如下表：
塔
T
T1
T2
T3
塔顶温度℃
83
142
122
84
塔顶压力MPa
0.11
0.5
0.3
0.11
塔釜温度℃
95
146
125
95
回流比
0.5
0.7
0.7
0.5
实施例3
预蒸馏塔T再沸器直接使用三塔塔顶气相物流32为热源。
T1、T2、T3为环己烷三效蒸馏塔，T为预蒸馏塔。各塔操作条件如下表：
塔
T
T1
T2
T3
塔顶温度℃
61
142
122
84
塔顶压力MPa
0.057
0.5
0.3
0.11
塔釜温度℃
65
146
125
95
回流比
0.5
0.7
0.7
0.5
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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