一种高速喷水织机浆料及其制备方法
阅读说明：本技术 一种高速喷水织机浆料及其制备方法 (High-speed water-jet loom slurry and preparation method thereof ) 是由 周军 孙磊 周庚生 李荣庆 于 2021-07-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高速喷水织机浆料的制备方法,属于纺织印染浆料技术领域。所述高速喷水织机浆料按重量份计,包含如下组分：丙烯酸酯类单体50-65份、乙烯基聚合单体12-20份、丙烯酸类单体15-25份、引发剂0.7-1.4份、复合乳化剂1.4-2.5份、pH调节剂8-16份、去离子水200-300份。该高速喷水织机浆料分子量分布均匀,含固量较大,低粘度,粒径较小,特别是浆料具备良好的黏附性、集束性、耐水性等性能,且制备工艺简单、原料易得、环保无害。(The invention discloses a preparation method of high-speed water-jet loom slurry, and belongs to the technical field of textile printing and dyeing slurry. The slurry for the high-speed water-jet loom comprises the following components in parts by weight: 50-65 parts of acrylate monomer, 12-20 parts of vinyl polymerization monomer, 15-25 parts of acrylic monomer, 0.7-1.4 parts of initiator, 1.4-2.5 parts of composite emulsifier, 8-16 parts of pH regulator and 300 parts of deionized water. The high-speed water-jet loom slurry has the advantages of uniform molecular weight distribution, large solid content, low viscosity, small particle size, good adhesiveness, bundling property, water resistance and the like, and is simple in preparation process, easy in raw material obtaining, environment-friendly and harmless.)
技术领域
本发明涉及纺织印染浆料
技术领域
,特别涉及一种可同时用于锦纶纺丝和涤纶纺丝的高速喷水织机浆料及其制备方法。背景技术
随着合纤织物需求的快速增长，纤维原料和织物品种的不断更新，人们对织造技术效率不断提出的新要求，促使喷水织机及喷水织机技术逐步提高，高速喷水织机作为一种高速的无梭织机发展十分迅猛，常规、大批量投产的生产车速已从过去的500r/min提高到700 r/min ~ 900 r/min，同时也催生了高速喷水织机专用浆料。高速喷水织机桨料不同于常规的浆料,它既要满足高速喷水织机的特殊要求，退浆时又要易于去除，正是高速喷水织机浆料的这种特殊性,吸引了各国研究人员在这方面进行研究。同时人们对于产品性能也在不断提高，高速喷水织机浆料的开发与应用前景必将十分广阔。
高速喷水织机具有生产效率高，产品质量稳定，可织造品种多等优点。目前，高速喷水织机浆料主要通过溶液聚合和乳液聚合制得。前者产品分子量稳定 ,但含固量小，黏度很大；后者可制得高浓低黏型产品，由于引入了乳化剂，不利于浆膜的耐水性能，同时易出现高分子凝聚物，易起泡。特别是喷水织造用浆料需要具备良好黏附性、集束性等，还必须具备良好的耐水性能。由于现有的高速喷水织机浆料存在易变形、吸湿再黏等不足，为提高其浆纱质量,常需要对其合成工艺进行优化。同时浆料主要是由丙烯酸及其酯共聚而成,如果共聚不佳单体残存于浆料中,会给浆料带来严重的气味,挥发出来也影响人体健康。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明目的在于提供一种高速喷水织机浆料及其制备方法,采取优化乳液聚合方式合成了高速喷水织机浆料,该浆料分子量均匀、固含量较大、低粘度、粒径较小、黏附力强、尤其涂膜耐水性好,在高速喷水织机上使用效率较高。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明所述的高速喷水织机浆料，主要由按如下重量分数计的原料制备而成：丙烯酸酯类单体55-68份、乙烯基聚合单体12-20份、丙烯酸类单体15-25份、引发剂0.7-1.4份、复合乳化剂1.8-3.0份、pH调节剂8-16份、去离子水200-300份。
所述丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或多种混合物。
所述乙烯基聚合单体为苯乙烯、醋酸乙烯酯、N-羟乙基丙烯酰胺中的一种或多种混合物。
所述丙烯酸类单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸中的一种或多种混合物。
所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或混合物。
所述的复合乳化剂为阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂，阴离子表面活性剂选用2-烯丙基醚3-羟基丙烷-1-磺酸钠、烷基酚醚硫酸铵盐中的一种或共混物；非离子表面活性剂选用聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯，阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂的质量比为1: (1.2-2)。
所述pH调节剂为氨水、三乙胺中的一种或混合物。
本发明所述的一种高速喷水织机浆料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将计量的丙烯酸酯类单体、乙烯基聚合单体、丙烯酸类单体等加入到恒压分液漏斗中，得到混合液A待用；
（2）将装有冷凝装置、温度计、拌恒速搅器和恒压滴液漏斗的500mL四颈瓶放置于65~75℃水浴锅中，向其中加入计量的去离子水、复合乳化剂、引发剂，快速搅拌成均相溶液，同时升温；
（3）反应温度70~80℃，缓慢滴加混合液A，控制温度在85~92℃反应，在1.5~2h滴加完成，之后升温至85~92℃，保温熟化0.5~1h；
（4）降温至40~60℃，加入计量的pH调节剂，调节pH值为6~7，过滤出料，获得透明泛蓝光的高速喷水织机浆料。
本发明具有以下有益效果：端羧基液体聚丁二烯、聚环氧乙烷、聚合产生的丙烯酸酯互穿有多维聚合物网络结构，能有效提高最终上浆时与纤维的粘接性，韧性提高同时引入羟基增强成膜固化粘接性能，补强抗张强度，成膜固化时提高表面光滑度，且能有效防止上浆固化造成纤维卷取收缩等影响；N-羟乙基丙烯酰胺活性基团-NH基，可与环氧基团进一步反应，形成更大的交联网络结构，交联网络结构与多维聚合物网络，进一步提高与纤维的粘结性、成膜结构韧性性能。在聚合引发完成后，再加入三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦与金属引发剂形成油溶性络合物，有助于填平最终在纤维上浆膜上的粗糙表面，进一步提高表面光弧度，降低摩擦系数，上浆后光滑、耐磨性能高，有利于确保毛羽贴伏性能；同时降低上浆成膜的外层粘度，避免相互之间在经过综框高速频繁开口摩擦后相互之间粘黏和与纬纱的粘黏，有效避免回粘。。
该高速喷水织机浆料分子量均匀,含固量较大,低粘度，粒径较小,具备良好黏附性、集束性、耐水性等性能，且制备工艺简单，无挥发性气味、环保无害。常规喷水织机浆料仅限用于涤纶浆料或锦纶浆料，在纺织生产上有一定的局限性，本发明介绍的高速喷水织机浆料可同时用于涤纶和锦纶纺织编造，能够满足织物印染需求。织造过程不会发生落浆现象，在高速喷水织机上使用时效率高，生产车速700 r/min ~ 900 r/min，上浆后织布表面被覆一层光滑、耐磨、柔韧好且具有一定强度的浆膜,可顺利在高速喷水织机上织造,解决了用高速喷水织机在织造时的难题，能够很好的在纺织印染浆料技术领域发挥更大价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明。
实施例一
本实施例以重量份计，包括以下组分：
甲基丙烯酸甲酯24份、丙烯酸异辛酯20份、丙烯酸乙酯23份、苯乙烯10份、N-羟乙基丙烯酰胺3份、甲基丙烯酸15份、丙烯酸5份、端羧基液体聚丁二烯3.5份、聚环氧乙烷1.6份、三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦1.5份、过硫酸铵1.1份、2-烯丙基醚3-羟基丙烷-1-磺酸钠0.6份、烷基酚醚硫酸铵盐0.4份、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯1.6份、氨水12份、去离子水280份。
高速喷水织机浆料制备方法包括以下操作步骤：
（1）将计量的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸乙酯、苯乙烯和N-羟乙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸和丙烯酸加入到恒压分液漏斗中，得到混合液A待用；
（2）将装有冷凝装置、温度计、拌恒速搅器和恒压滴液漏斗的500mL四颈瓶放置于60~70℃水浴锅中，向其中加入计量的端羧基液体聚丁二烯、聚环氧乙烷、去离子水、2-烯丙基醚3-羟基丙烷-1-磺酸钠、烷基酚醚硫酸铵盐和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、过硫酸铵引发剂，快速搅拌成均相溶液，同时升温；
（3）当反应温度78℃时，缓慢滴加混合液A，控制温度在90℃反应，在1.5 h滴加完成，之后升温至88℃，缓慢滴加三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦，保温熟化0.5 h；
（4）降温至45℃时，加入计量的氨水，调节pH值为7，过滤出料，获得透明泛蓝光的高速喷水织机浆料。
实施例二
本实施例以重量份计，包括以下组分：
甲基丙烯酸甲酯16份、甲基丙烯酸异辛酯20份、丙烯酸乙酯25份、醋酸乙烯酯17份、N-羟乙基丙烯酰胺2份、甲基丙烯酸15份、端羧基液体聚丁二烯3份、聚环氧乙烷1.5份、三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦1.3份、衣康酸5份、过硫酸铵1.1份、2-烯丙基醚3-羟基丙烷-1-磺酸钠0.7份、烷基酚醚硫酸铵盐0.4份、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯1.5份、氨水11份、去离子水270份。
高速喷水织机浆料制备方法包括以下操作步骤：
（1）将计量的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异辛酯和丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯和N-羟乙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸和衣康酸加入到恒压分液漏斗中，得到混合液A待用；
（2）将装有冷凝装置、温度计、拌恒速搅器和恒压滴液漏斗的500mL四颈瓶放置于60~70℃水浴锅中，向其中加入计量的端羧基液体聚丁二烯、聚环氧乙烷、去离子水、2-烯丙基醚3-羟基丙烷-1-磺酸钠、烷基酚醚硫酸铵盐和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、过硫酸铵引发剂，快速搅拌成均相溶液，同时升温；
（3）当反应温度78℃时，缓慢滴加混合液A，控制温度在88℃反应，在1.5 h滴加完成，之后升温至88℃，缓慢滴加三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦，保温熟化0.5 h；
（4）降温至45℃时，加入计量的氨水，调节pH值为7，过滤出料，获得透明泛蓝光的高速喷水织机浆料。
实施例三
本实施例以重量份计，包括以下组分：
甲基丙烯酸甲酯15份、丙烯酸乙酯20份、丙烯酸甲酯8份、丙烯酸异辛酯15份、甲基丙烯酸环己酯10份、醋酸乙烯酯15份、甲基丙烯酸15份、端羧基液体聚丁二烯2.5份、聚环氧乙烷1.2份、三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦1份、衣康酸2份、过硫酸铵1.1份、2-烯丙基醚3-羟基丙烷-1-磺酸钠0.5份、烷基酚醚硫酸铵盐0.7份、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯1.8份、三乙胺16份、去离子水260份。
高速喷水织机浆料制备方法包括以下操作步骤：
（1）将计量的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸环己酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸和衣康酸加入到恒压分液漏斗中，得到混合液A待用；
（2）将装有冷凝装置、温度计、拌恒速搅器和恒压滴液漏斗的500mL四颈瓶放置于60~70℃水浴锅中，向其中加入计量的端羧基液体聚丁二烯、聚环氧乙烷、去离子水、2-烯丙基醚3-羟基丙烷-1-磺酸钠、烷基酚醚硫酸铵盐和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、过硫酸铵引发剂，快速搅拌成均相溶液，同时升温；
（3）当反应温度78℃时，缓慢滴加混合液A，控制温度在85℃反应，在1.5 h滴加完成，之后升温至88℃，缓慢滴加三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦，保温熟化0.5 h；
（4）降温至45℃时，加入计量的三乙胺，调节pH值为7，过滤出料，获得透明泛蓝光的高速喷水织机浆料。
实施例四
本实施例以重量份计，包括以下组分：
甲基丙烯酸甲酯19份、丙烯酸甲酯4份、丙烯酸乙酯18份、丙烯酸丁酯16份、甲基丙烯酸环己酯10份、苯乙烯13份、N-羟乙基丙烯酰胺2份、甲基丙烯酸16份、端羧基液体聚丁二烯2.8份、聚环氧乙烷1.35份、三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦1.15份、衣康酸2份、过硫酸钾1.1份、2-烯丙基醚3-羟基丙烷-1-磺酸钠1.0份、烷基酚醚硫酸铵盐0.2份、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯1.7份、三乙胺15份、去离子水250份。
高速喷水织机浆料制备方法包括以下操作步骤：
（（1）将计量的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸环己酯、苯乙烯和N-羟乙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸和衣康酸加入到恒压分液漏斗中，得到混合液A待用；
（2）将装有冷凝装置、温度计、拌恒速搅器和恒压滴液漏斗的500mL四颈瓶放置于60~70℃水浴锅中，向其中加入计量的端羧基液体聚丁二烯、聚环氧乙烷、去离子水、2-烯丙基醚3-羟基丙烷-1-磺酸钠、烷基酚醚硫酸铵盐和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、过硫酸钾引发剂，快速搅拌成均相溶液，同时升温；
（3）当反应温度78℃时，缓慢滴加混合液A，控制温度在86℃反应，在1.5 h滴加完成，之后升温至88℃，缓慢滴加三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦，保温熟化0.5 h；
（4）降温至45℃时，加入计量的三乙胺，调节pH值为7，过滤出料，获得透明泛蓝光的高速喷水织机浆料。
性能测试工艺方法：
将所制得浆料按照国家标准加工成标准试样，测试其各项性能。
1、固含量按照国家标准GB/T 1725-79测试，模具尺寸为Φ 70×80 mm，将称量好的试样105±2℃干燥30 min，测试计算其固含量。
2、粘度按照国家标准GB/T 10247-88测试，采用NDJ－5S型旋转式黏度计对试液进行进行测定。测试条件为浆液浓度6%、浆液温度25±0.2℃。
3、pH值按照国家标准GB/T 7573-2002测试，采用带有甘汞-氯化银电极的pH计对试液进行直接测定。
4、浆膜的强伸性测试，原料选用涤纶纤维，浆液浓度5%，温度30℃；涤纶纤维完全浸没1 min后，将铁丝架取出并翻转再次浸没1 min取出，自然晾干；试样在自然状态下平衡24 h，测试条件为夹距100mm，夹头拉伸速度50 mm/min每组实验方案测试8个子样，然后取平均值。
下表为上述采用乳液聚合的实施例1—4高速喷水织机浆料的检测数据，与采用溶液聚合的乙醇型喷水织机浆料性能对比。
表1 乳液聚合型水性浆料与溶液聚合型乙醇浆料性能对比
由表1可知，乳液聚合型水性浆料与溶液聚合型乙醇浆料比较，在上浆粘度一致的情况下，其含固量高，基本上是乙醇浆料的2.7倍，所以更适合于700 ~ 900 r/min高车速下的高速喷水织机使用，而溶液聚合型乙醇浆料只适合500r/min低车速下的普通喷水织机使用。
对比例一
本实施例以重量份计，包括以下组分：
甲基丙烯酸甲酯16份、甲基丙烯酸异辛酯20份、丙烯酸乙酯25份、醋酸乙烯酯17份、N-羟乙基丙烯酰胺2份、甲基丙烯酸15份、三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦1.3份、衣康酸5份、过硫酸铵1.1份、2-烯丙基醚3-羟基丙烷-1-磺酸钠0.7份、烷基酚醚硫酸铵盐0.4份、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯1.5份、氨水11份、去离子水270份。
高速喷水织机浆料制备方法包括以下操作步骤：
（1）将计量的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异辛酯和丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯和N-羟乙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸和衣康酸加入到恒压分液漏斗中，得到混合液A待用；
（2）将装有冷凝装置、温度计、拌恒速搅器和恒压滴液漏斗的500mL四颈瓶放置于60~70℃水浴锅中，向其中加入计量的去离子水、2-烯丙基醚3-羟基丙烷-1-磺酸钠、烷基酚醚硫酸铵盐和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、过硫酸铵引发剂，快速搅拌成均相溶液，同时升温；
（3）当反应温度78℃时，缓慢滴加混合液A，控制温度在88℃反应，在1.5 h滴加完成，之后升温至88℃，缓慢滴加三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦，保温熟化0.5 h；
（4）降温至45℃时，加入计量的氨水，调节pH值为7，过滤出料，获得透明泛蓝光的高速喷水织机浆料。
对比例二
本实施例以重量份计，包括以下组分：
甲基丙烯酸甲酯16份、甲基丙烯酸异辛酯20份、丙烯酸乙酯25份、醋酸乙烯酯17份、N-羟乙基丙烯酰胺2份、甲基丙烯酸15份、端羧基液体聚丁二烯3份、聚环氧乙烷1.5份、三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦1.3份、衣康酸5份、过硫酸铵1.1份、2-烯丙基醚3-羟基丙烷-1-磺酸钠0.7份、烷基酚醚硫酸铵盐0.4份、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯1.5份、氨水11份、去离子水270份。
高速喷水织机浆料制备方法包括以下操作步骤：
（1）将计量的甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异辛酯和丙烯酸乙酯、醋酸乙烯酯和N-羟乙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸和衣康酸加入到恒压分液漏斗中，得到混合液A待用；
（2）将装有冷凝装置、温度计、拌恒速搅器和恒压滴液漏斗的500mL四颈瓶放置于60~70℃水浴锅中，向其中加入计量的端羧基液体聚丁二烯、聚环氧乙烷、去离子水、2-烯丙基醚3-羟基丙烷-1-磺酸钠、烷基酚醚硫酸铵盐和聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、过硫酸铵引发剂，快速搅拌成均相溶液，同时升温；
（3）当反应温度78℃时，缓慢滴加混合液A，控制温度在88℃反应，在1.5 h滴加完成，之后升温至88℃，缓慢滴加三-1-(2-甲基氮丙啶)氧化膦，保温熟化0.5 h；
（4）降温至45℃时，加入计量的氨水，调节pH值为7，过滤出料，获得透明泛蓝光的高速喷水织机浆料。
以下对实施例1-4、对比例1-2、溶液聚合型乙醇浆料上浆长丝涤纶，上浆率6%，分别进行实验，采用表2、3、4、5分别取综丝孔内孔壁及前后孔边倒角粗糙度1.6Ra（精加工）、0.8Ra（精研磨）、0.1Ra（抛光暗光泽面）、0.05Ra（镜面磨削亮光泽面），织造4m长度内相邻两综丝送经纱粘黏点数实验数据如下：
表2
表3
表4
表5
由上述实验数据可得，实施例一1-4在喷水织机700-900r/min高速织造时，在综丝孔送经织造的粗糙度逐渐降低的情况下，因上浆膜层磨损、摩擦导致的粘黏情况逐步减少至接近无粘黏，而未对比例未对光滑度进行改进、防粘黏改进的浆料，黏黏情况相对严重；而溶液聚合型乙醇浆料则较为严重，在达到900r/min高速时，每米粘黏点接近10个，直接影响到织造质量。
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