一种纺织品阻燃剂的制备方法
阅读说明：本技术 一种纺织品阻燃剂的制备方法 (Preparation method of textile flame retardant ) 是由 王若梅 于 2020-12-26 设计创作，主要内容包括：本发明属于纺织品领域,具体涉及一种纺织品阻燃剂的制备方法。本发明以丙烯酰胺、马来酸酐作为基础原料,与添加剂等进行混合,形成原料A,再以甲基丙烯酸缩水甘油酯等作为基础原料,形成原料B,随后两者通过引发剂等的作用进行反应,形成了具有孔隙结构,马来酸酐改性丙烯酰胺包裹丙烯酸酯类的聚合物,增加了阻燃效果,随后通过利用硫酸铜,在次磷酸钠的作用下形成纳米铜,沉积在聚合物同时,同时添加氨基硅烷提高耐水性,以及增加与织物的结合性能,并且利用聚谷氨酸与聚合物进行复配,通过氨基硅烷降低其降解性能,同时利用聚谷氨酸可以很好的对香叶醇进行包裹结合,形成纺织品阻燃剂,有效解决了目前阻燃剂阻燃效果差的问题。(The invention belongs to the field of textiles, and particularly relates to a preparation method of a textile flame retardant. The invention takes acrylamide and maleic anhydride as basic raw materials to be mixed with additives and the like to form a raw material A, then takes glycidyl methacrylate and the like as basic raw materials to form a raw material B, and the raw materials and the raw material B react under the action of initiators and the like to form a polymer which has a pore structure and is prepared by coating acrylic ester with maleic anhydride modified acrylamide, so that the flame retardant effect is improved, and then by utilizing copper sulfate, nano copper is formed under the action of sodium hypophosphite and is deposited on a polymer, and meanwhile, amino silane is added to improve the water resistance and the binding property with fabrics, and polyglutamic acid is compounded with the polymer, the degradation performance of the polyglutamic acid is reduced by aminosilane, meanwhile, the polyglutamic acid can be used for wrapping and combining the geraniol to form a textile flame retardant, so that the problem of poor flame retardant effect of the conventional flame retardant is effectively solved.)
技术领域
本发明属于纺织品领域，具体涉及一种纺织品阻燃剂的制备方法。
背景技术
棉纤维具有优异的吸湿透气性、良好的染色性和生态相关性，并且来源广泛，经济实惠因而受到人们的广泛欢迎。但是棉纤维属易燃纤维，具有燃烧的危险性，由棉织物引发的火灾已严重影响人们的生命财产安全。纤维素纤维在给我们带来各种产品的同时，也给我们带来了火灾隐患。如飞机、火车、轮船上所用的大量纺织品以及室内装饰品包括地毪、窗帘、墙纸等，都是十分容易燃烧的物质。针对这一情况，各国相继制定了许多阻燃法规。为了预防火灾，保护人类生命财产安全。纤维素纤维阻燃产品作为阻燃产品中的一个重要组成部分，其开发和应用更为紧迫。
传统棉织物的阻燃剂以磷系阻燃剂和含齒阻燃剂为主。系阻燃剂阻燃性能良好，有良好的耐洗性和阻燃耐久性，但存在易使织物变色、产生甲醛、臭味和有毒性等问题；含卤阻燃剂的阻燃效果良好，但在使用过程中易产生二次污染。随着环保要求的加强，硼系阻燃剂以其优良的阻燃、低毒和抑烟等特性正引起人们的注意，符合阻燃剂的无卤化、无毒化、抑烟化的发展趋势。
然而目前新型阻燃剂阻燃效果差，且必须有其他阻燃剂进行复合或者进行复配进行使用，才能达到阻燃要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对阻燃剂阻燃效果差的问题，提供一种纺织品阻燃剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种纺织品阻燃剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取100～120份水、40～50份混合单体、12～16份添加剂、3～7份交联剂、2～5份乳化剂，将水、混合单体、交联剂及乳化剂进行搅拌，再加入添加剂，混合，得原料A；
（2）按重量份数计，取90～110份丙酮、35～45份甲基丙烯酸缩水甘油酯、2～7份N-羟甲基丙烯酰胺、2～5份柠檬酸脂肪酸甘油酯，搅拌混合，得原料B；
（3）将原料A放入反应器中，以1100r/min进行搅拌，再滴加原料A体积90～95％的原料B，继续搅拌，加入原料A质量5～8％的引发剂，升温搅拌，出料，过滤，洗涤，干燥，收集干燥物；
（4）按重量份数计，取120～130份水、50～60份干燥物、20～23份次磷酸钠、12～15份硫酸铜、11～14份聚谷氨酸、10～20份香叶醇及6～8份r-氨基丙基三乙氧基硅烷，首先将水、干燥物、次磷酸钠、硫酸铜放入反应器中，调节pH至2.0，升温，搅拌，冷却，静置，再加入聚谷氨酸、香叶醇及r-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌，出料冷冻干燥，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，即得纺织品阻燃剂。
优选地，所述步骤（1）中混合单体为将丙烯酰胺、马来酸酐按质量比9:1～2混合而成。
优选地，所述步骤（1）中添加剂为碳酸氢钠、碳酸钠中的任意一种。
优选地，所述步骤（1）中交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的任意一种。
优选地，所述步骤（1）中乳化剂为Tween 80、Span 80中的任意一种。
优选地，所述步骤（3）中引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯中的任意一种。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以丙烯酰胺、马来酸酐作为基础原料，与添加剂等进行混合，形成原料A，再以甲基丙烯酸缩水甘油酯等作为基础原料，形成原料B，随后两者通过引发剂等的作用进行反应，形成了具有孔隙结构，马来酸酐改性丙烯酰胺包裹丙烯酸酯类的聚合物，通过马来酸酐的改性提高与织物直接的结合性能，同时增加了对于二氧化碳的吸附性能，并且负载了添加剂，增加了阻燃效果，随后通过利用硫酸铜，在次磷酸钠的作用下形成纳米铜，沉积在聚合物同时，同时添加氨基硅烷提高耐水性，以及增加与织物的结合性能，并且利用聚谷氨酸与聚合物进行复配，通过氨基硅烷降低其降解性能，同时利用聚谷氨酸可以很好的对香叶醇进行包裹结合；
（2）本发明在使用时，通过利用聚合物对于空气中二氧化碳的快速吸收，使其表面形成高密度的二氧化碳，可以有效的降低织物的可燃性能，同时利用纳米铜的作用，在高温下，可以催化香叶醇形成醛，并且可以促进醛与纤维进行结合，可以有效提高阻燃效果，同时由于醛的分解，形成二氧化碳等气体，进一步增加阻燃效果。
具体实施方式
混合单体为将丙烯酰胺、马来酸酐按质量比9:1～2混合而成。
添加剂为碳酸氢钠、碳酸钠中的任意一种。
交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的任意一种。
乳化剂为Tween 80、Span 80中的任意一种。
引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯中的任意一种。
一种纺织品阻燃剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取100～120份水、40～50份混合单体、12～16份添加剂、3～7份交联剂、2～5份乳化剂，将水、混合单体、交联剂及乳化剂以900r/min进行搅拌30min，再加入添加剂，混合20min，得原料A；
（2）按重量份数计，取90～110份丙酮、35～45份甲基丙烯酸缩水甘油酯、2～7份N-羟甲基丙烯酰胺、2～5份柠檬酸脂肪酸甘油酯，搅拌混合，得原料B；
（3）将原料A放入反应器中，以1100r/min进行搅拌10min，再滴加原料A体积90～95％的原料B，继续搅拌1h，加入原料A质量5～8％的引发剂，升温至60～70℃，搅拌9h，出料，过滤，使用乙醇洗涤滤渣，干燥，收集干燥物；
（4）按重量份数计，取120～130份水、50～60份干燥物、20～23份次磷酸钠、12～15份硫酸铜、11～14份聚谷氨酸、10～20份香叶醇及6～8份r-氨基丙基三乙氧基硅烷，首先将水、干燥物、次磷酸钠、硫酸铜放入反应器中，调节pH至2.0，升温至60～70℃，以800r/min搅拌8h，冷却至室温，静置5h，再加入聚谷氨酸、香叶醇及r-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌，出料冷冻干燥，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，即得纺织品阻燃剂。
实施例1
混合单体为将丙烯酰胺、马来酸酐按质量比9:2混合而成。
添加剂为碳酸氢钠、碳酸钠中的任意一种。
交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的任意一种。
乳化剂为Tween 80、Span 80中的任意一种。
引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯中的任意一种。
一种纺织品阻燃剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取120份水、50份混合单体、16份添加剂、7份交联剂、5份乳化剂，将水、混合单体、交联剂及乳化剂以900r/min进行搅拌30min，再加入添加剂，混合20min，得原料A；
（2）按重量份数计，取110份丙酮、45份甲基丙烯酸缩水甘油酯、7份N-羟甲基丙烯酰胺、5份柠檬酸脂肪酸甘油酯，搅拌混合，得原料B；
（3）将原料A放入反应器中，以1100r/min进行搅拌10min，再滴加原料A体积95％的原料B，继续搅拌1h，加入原料A质量8％的引发剂，升温至70℃，搅拌9h，出料，过滤，使用乙醇洗涤滤渣，干燥，收集干燥物；
（4）按重量份数计，取130份水、60份干燥物、23份次磷酸钠、15份硫酸铜、14份聚谷氨酸、20份香叶醇及8份r-氨基丙基三乙氧基硅烷，首先将水、干燥物、次磷酸钠、硫酸铜放入反应器中，调节pH至2.0，升温至70℃，以800r/min搅拌8h，冷却至室温，静置5h，再加入聚谷氨酸、香叶醇及r-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌，出料冷冻干燥，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，即得纺织品阻燃剂。
实施例2
混合单体为将丙烯酰胺、马来酸酐按质量比9:1.5混合而成。
添加剂为碳酸氢钠、碳酸钠中的任意一种。
交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的任意一种。
乳化剂为Tween 80、Span 80中的任意一种。
引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯中的任意一种。
一种纺织品阻燃剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取110份水、45份混合单体、15份添加剂、5份交联剂、4份乳化剂，将水、混合单体、交联剂及乳化剂以900r/min进行搅拌30min，再加入添加剂，混合20min，得原料A；
（2）按重量份数计，取100份丙酮、40份甲基丙烯酸缩水甘油酯、6份N-羟甲基丙烯酰胺、4份柠檬酸脂肪酸甘油酯，搅拌混合，得原料B；
（3）将原料A放入反应器中，以1100r/min进行搅拌10min，再滴加原料A体积93％的原料B，继续搅拌1h，加入原料A质量7％的引发剂，升温至65℃，搅拌9h，出料，过滤，使用乙醇洗涤滤渣，干燥，收集干燥物；
（4）按重量份数计，取125份水、55份干燥物、22份次磷酸钠、14份硫酸铜、13份聚谷氨酸、10份香叶醇及7份r-氨基丙基三乙氧基硅烷，首先将水、干燥物、次磷酸钠、硫酸铜放入反应器中，调节pH至2.0，升温至65℃，以800r/min搅拌8h，冷却至室温，静置5h，再加入聚谷氨酸、香叶醇及r-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌，出料冷冻干燥，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，即得纺织品阻燃剂。
实施例3
混合单体为将丙烯酰胺、马来酸酐按质量比9:1混合而成。
添加剂为碳酸氢钠、碳酸钠中的任意一种。
交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的任意一种。
乳化剂为Tween 80、Span 80中的任意一种。
引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯中的任意一种。
一种纺织品阻燃剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）按重量份数计，取100份水、40份混合单体、12份添加剂、3份交联剂、2份乳化剂，将水、混合单体、交联剂及乳化剂以900r/min进行搅拌30min，再加入添加剂，混合20min，得原料A；
（2）按重量份数计，取90份丙酮、35份甲基丙烯酸缩水甘油酯、2份N-羟甲基丙烯酰胺、2份柠檬酸脂肪酸甘油酯，搅拌混合，得原料B；
（3）将原料A放入反应器中，以1100r/min进行搅拌10min，再滴加原料A体积90％的原料B，继续搅拌1h，加入原料A质量5～8％的引发剂，升温至60℃，搅拌9h，出料，过滤，使用乙醇洗涤滤渣，干燥，收集干燥物；
（4）按重量份数计，取120份水、50份干燥物、20份次磷酸钠、12份硫酸铜、11份聚谷氨酸、10份香叶醇及6份r-氨基丙基三乙氧基硅烷，首先将水、干燥物、次磷酸钠、硫酸铜放入反应器中，调节pH至2.0，升温至60℃，以800r/min搅拌8h，冷却至室温，静置5h，再加入聚谷氨酸、香叶醇及r-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌，出料冷冻干燥，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，即得纺织品阻燃剂。
对比例1
与实施例2基本相同，唯独不同的是缺少硫酸铜。
对比例2
与实施例2基本相同，唯独不同的是缺少香叶醇。
将实施例1-3和对比例1-2制备的纺织品阻燃剂配制成质量分数为35％的阻燃整理液，将棉布在整理液中二浸二乳（礼余率75％左右）进行整理，检测:按《纺织品阻燃性能试验垂直法》的要求，采用型（垂直法）织物阻燃性能测试仪（温州市大荣纺织标准仪器厂）对整理后的纯棉织物分别进行垂直燃烧性能测试。结果如表1：
表1：
测试项目
实施例1
实施例2
实施例3
对比例1
对比例2
续燃时间/s
0
0
0
8.9
12.3
阴燃时间/s
0
0
0
1.3
3.2
损毁长度/mm
83
72
76
186
232
综合上述，本发明的纺织阻燃剂阻燃效果更好，值得大力推广使用。
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