一种多晶金刚石膜的抛光方法
阅读说明：本技术 一种多晶金刚石膜的抛光方法 (Polishing method of polycrystalline diamond film ) 是由 冯曙光 于金凤 李光存 于 2021-09-17 设计创作，主要内容包括：本发明属于金刚石加工技术领域,具体公开了一种多晶金刚石膜的抛光方法,包括以下步骤：S1.清洗金刚石膜,然后干燥；S2.将铁、钴、镍、铜及其氧化物或氢氧化物中的一种或多种混合物配置成凝胶溶液或浆料,均匀旋涂在金刚石膜表面,得旋涂后的金刚石膜；S3.低温烘干金刚石膜；S4.将低温烘干后的金刚石膜进行刻蚀,得刻蚀后的金刚石膜；S5.将金刚石膜进行酸洗,酸洗完成后使用丙酮、无水乙醇、去离子水清洗；S6.将金刚石膜进行化学机械抛光；S7.清洗金刚石膜。本发明方法可有效避免多晶金刚石表面的损伤及破裂,提高抛光质量,节约成本。(The invention belongs to the technical field of diamond processing, and particularly discloses a polishing method of a polycrystalline diamond film, which comprises the following steps: s1, cleaning a diamond film, and then drying; s2, preparing one or more of mixture of iron, cobalt, nickel, copper and oxide or hydroxide thereof into gel solution or slurry, and uniformly spin-coating the gel solution or slurry on the surface of the diamond film to obtain the spin-coated diamond film; s3, drying the diamond film at a low temperature; s4, etching the diamond film dried at the low temperature to obtain the etched diamond film; s5, acid washing is carried out on the diamond film, and after the acid washing is finished, acetone, absolute ethyl alcohol and deionized water are used for cleaning; s6, chemically and mechanically polishing the diamond film; and S7, cleaning the diamond film. The method can effectively avoid the damage and the rupture of the surface of the polycrystalline diamond, improve the polishing quality and save the cost.)
技术领域
本发明属于金刚石加工技术领域，具体涉及一种金刚石膜的抛光方法，更具体的，涉及一种用于快速抛光多晶金刚石膜的方法。
背景技术
金刚石具有各种优异的性能，一直备受国内外学者的关注。随着人造金刚石制备技术的日渐成熟，金刚石在磨料磨具等领域得到了广泛的应用，但是由于军事、航空航天、微纳传感器等高新
技术领域
对金刚石表面质量要求极高如尤其是光学级金刚石膜要求面积足够大、粗糙度足够低等，加之金刚石的高硬度、高脆性、高化学惰性等物理化学特性，导致常规的材料加工成型技术对金刚石膜的作用十分有限，限制了金刚石在高新技术领域
的应用。为满足金刚石膜在高新
技术领域
的高表面质量要求，国内外学者提出了多种金刚石晶体的加工方法，如机械抛光、热化学抛光、激光抛光、等离子束抛光、化学机械抛光等。但是传统的机械抛光易造成金刚石膜表面损伤，热化学抛光易造成金刚石表面污染，激光抛光一般只能用于金刚石膜表面的粗抛光，且设备昂贵，等离子束抛光只能抛光小尺寸金刚石样品、且设备昂贵，而化学机械抛光可在较低的生产成本下，获得高的表面质量，引起了极大关注。但是化学机械抛光前一般需要机械研磨抛光即粗抛，以减少化学机械抛光的磨损量，提高工作效率，而粗磨时采用的磨料的颗粒较大，易造成金刚石表面损伤，甚至微破裂；尤其是多晶金刚石膜，由于金刚石与异质衬底的热导率及热膨胀系数的差异，导致金刚石平面显示出一定的弓形，在化学机械抛光时，压力过大有可能导致金刚石膜的破裂，压力过小则会导致金刚石膜平面，存在一部分的未抛光区域。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种多晶金刚石膜的抛光方法，该方法可有效避免多晶金刚石膜表面的损伤及破裂，提高抛光质量，节约成本。
为实现本发明目的，具体技术方案如下：
一种多晶金刚石膜的抛光方法，包括以下步骤：
S1.清洗金刚石膜，然后干燥；
S2.将铁、钴、镍、铜及其氧化物或氢氧化物中的一种或多种混合物配置成凝胶溶液或浆料，均匀旋涂在步骤S1所得金刚石膜表面，得旋涂后的金刚石膜；
S3.低温烘干步骤S2旋涂后的金刚石膜；
S4.将步骤S3低温烘干后的金刚石膜进行刻蚀，得刻蚀后的金刚石膜；
S5.将步骤S4刻蚀后的金刚石膜进行酸洗，酸洗完成后使用丙酮、无水乙醇、去离子水清洗；
S6.将步骤S5清洗后的金刚石膜进行化学机械抛光；
S7.清洗步骤S6化学机械抛光后的金刚石膜。
进一步的，步骤S2中，所述铁、钴、镍、铜及其氧化物或氢氧化物的尺寸为纳米级别，进一步优选所述凝胶溶液为铁、钴、镍、铜及其氧化物或氢氧化物采用凝胶法制备。
进一步的，步骤S2中，旋涂厚度为1~50μm；优选所述旋涂工艺具体参数为：100~10000r/min，旋涂时间10~60s。
进一步的，步骤S3中，低温烘干工艺为：在40~60℃，保温40~80min进行烘干处理。
进一步的，步骤S4中，所述刻蚀过程为依次对步骤S3低温烘干后的金刚石膜进行氧刻蚀、等离子体与金属活性催化刻蚀、等离子刻蚀；
进一步优选所述步骤S4具体为：
S41.氧刻蚀：气氛为氧气、氩气、空气中的至少一种，压强为5~10KPa，温度200~500℃，时间5~10min；
S42.等离子体与金属活性催化刻蚀：气氛为氢气、一氧化碳、氩气、氦气中的至少一种，压强为8~15KPa，温度500~900℃，时间10~120min，
S43.等离子刻蚀：气氛为氧气、氩气、氮气、空气、一氧化碳中的至少一种，压强为5~10KPa，温度200~500℃，时间5~40min。
本发明等离子刻蚀设置氧刻蚀、等离子体与金属活性催化刻蚀和等离子刻蚀三个阶段的意义在于：氧刻蚀目的是除去凝胶，使金属或氧化物、氢氧化物显露出来；等离子体与金属活性催化刻蚀目的是将金刚石转化为石墨，并持续性除去石墨；等离子刻蚀目的是将金属或碳化物氧化成金属氧化物，便于后续酸洗除去，也可氧化除去未被除去的石墨。
进一步的，步骤S6中，化学机械抛光过程中：采用弹性的抛光垫，以金刚石微粒为磨料，抛光液为强氧化性溶液。
进一步的，所述抛光垫为聚氨酯材质，所述抛光液为过氧化氢溶液或高猛酸钾溶液，所述磨料为0.5~10μm的金刚石微粒。
进一步优选步骤S6具体为：
S61.将步骤S5清洗后的金刚石膜固定在载物盘上，载物盘转速设置为10~20r/min，将抛光垫固定在抛光盘上，抛光盘转速设置为40~100r/min，磨料为5~10μm的金刚石微粒，抛光0.5~3h，清洗；
S62.将步骤S61抛光清洗后的金刚石膜固定在载物盘上，载物盘转速设置为10~50r/min，将抛光垫固定在抛光盘上，抛光盘转速设置为20~150r/min，磨料为0.5μm或2μm金刚石微粒的混合磨料，抛光0.5~2h。
进一步的，步骤S5中，酸洗具体为：将步骤S4刻蚀后的金刚石膜放进王水溶液中，清洗3~10min。
进一步的，步骤S1、S5、S7清洗过程具体为：依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5~10min。
相对现有技术，本发明的有益效果在于：
（1）本发明所述金刚石膜的抛光方法创造性地将凝胶旋涂、等离子体金属活性催化刻蚀与化学机械抛光法相结合，以非接触刻蚀代替粗抛处理，即可有效避免了机械接触导致的金刚石膜表面的损伤与微破裂，提高了抛光后金刚石膜的表面质量，尤其适合大面积金刚石膜的表面抛光。
（2）本发明所述金刚石膜的抛光方法与机械研磨相比，等离子体金属活性催化刻蚀可在较短时间内快速、持续地除去多余的金刚石，极大提升了抛光速率，尤其是金属活性催化刻蚀是基于过渡金属元素对金刚石的溶碳作用，实现对金刚石的快速刻蚀，刻蚀后金刚石膜表面比较蓬松、多孔，利于后续化学机械抛光，增加抛光效率。
（3）本发明所述金刚石膜的抛光方法在化学机械抛光时，采用有一定弹性的抛光垫而非硬度极高的氧化铝等抛光片，其磨料尺寸也并不是单一尺寸，而是由不同尺寸的磨料混合而成，可有效避免了金刚石表面因弓形出现破裂。
（4）本发明所述金刚石膜的抛光方法使用设备的成本较低，适合工业化推广。
附图说明
图1为本发明实施例工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
本实施例提供一种多晶金刚石膜的抛光方法，包括以下步骤：
S1.将多晶金刚石膜依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5min；
S2.量取20mL FeCl3（0.5mol/L）溶液放置在烧杯中，量取20mL NaOH（1.5mol/L）溶液，滴入盛有FeCl3的烧杯中，并滴入2mL阴离子聚丙烯酰胺(APAM)，搅拌，滴加完成后，放置陈化，形成Fe(OH)3胶体，所得Fe(OH)3胶体粒子平均尺寸低于200nm，将其均匀的旋涂在金刚石膜表面，旋涂过程中工艺参数设置为8000r/min，旋涂时间50s，厚度为10μm；
S3.将步骤S2旋涂后的金刚石膜放进烘箱40℃，保温50min；
S4.将步骤S3低温烘干后的金刚石膜放进等离子体设备中依次进行氧刻蚀、等离子体与金属活性催化刻蚀、等离子刻蚀；具体为：
S41.氧刻蚀：气氛为氧气与氩气，所述氧气和氩气的体积比为1:3，压强为5kPa，温度500℃，时间5min；
S42.等离子体与金属活性催化刻蚀：气氛为氢气、氩气，所述氢气和氩气的体积比为8:1，压强为15KPa，温度900℃，时间10min；
S43.等离子刻蚀：气氛为氩气与氧气，所述氩气与氧气的体积比为1:3，压强为10KPa，温度500℃，时间5min；
得刻蚀后的金刚石膜；
S5.将步骤S4刻蚀后的金刚石膜放进王水溶液中，在40℃下清洗3min，酸洗完成后，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min；
S6.将步骤S5清洗后的金刚石膜进行化学机械抛光，具体为：
S61.将清洗后的金刚石固定在载物盘上，转速10r/min，将聚氨酯材质具有弹性的抛光垫固定在抛光盘上，转速40r/min，磨料为10μm的金刚石微粒，抛光液为过氧化氢溶液，抛光0.5h，完成后进行超声清洗；
S62.将清洗后的金刚石固定在载物盘上，转速10r/min，将聚氨酯材质具有弹性的抛光垫固定在抛光盘上，转速100r/min，磨料为0.5μm、2μm金刚石微粒的混合磨料，抛光液为过氧化氢强氧化性溶液，抛光0.5h；
得抛光后的金刚石膜；
S7.将步骤S6化学机械抛光后的金刚石膜依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗5min。
实施例2
本实施例与实施例1基本一致，不同点在于：
S2.量取20mL FeCl3（0.5mol/L）溶液放置在烧杯中，量取20mL NaOH（1.5mol/L）溶液，滴入盛有FeCl3的烧杯中，并滴入2mL阴离子聚丙烯酰胺(APAM)，搅拌，滴加完成后，放置陈化，形成Fe(OH)3胶体，所得Fe(OH)3胶体粒子平均尺寸低于200nm，将其均匀的旋涂在金刚石膜表面，旋涂过程中工艺参数设置为8000r/min，旋涂时间50s，厚度为20μm；
S4.将步骤S3低温烘干后的金刚石膜放进等离子体设备中依次进行氧刻蚀、等离子体与金属活性催化刻蚀、等离子刻蚀；具体为：
S41.氧刻蚀：气氛为空气，压强为5kPa，温度500℃，时间5min；
S42.等离子体与金属活性催化刻蚀：气氛为氢气、氩气，所述氢气和氩气的体积比为8:1，压强为8KPa，温度500℃，时间120min；
S43.等离子刻蚀：气氛为氩气、氧气，所述氩气和氧气的体积比为1:6，压强为10KPa，温度500℃，时间8min；
得刻蚀后的金刚石膜。
实施例3
本实施例与实施例1基本一致，不同点在于：
S2.量取5g氢氧化铁放置在研钵中，并量取30m l松油醇，滴入研钵中，并不断搅拌10min，所得Fe(OH)3浆料微粒平均尺寸低于200nm，将其均匀的旋涂在金刚石膜表面，旋涂过程中工艺参数设置为8000r/min，旋涂时间50s，厚度为30μm；
S4.将步骤S3低温烘干后的金刚石膜放进等离子体设备中依次进行氧刻蚀、等离子体与金属活性催化刻蚀、等离子刻蚀；具体为：
S41.氧刻蚀：气氛为空气，压强为5kPa，温度500℃，时间5min；
S42.等离子体与金属活性催化刻蚀：气氛为氢气、氩气，所述氢气和氩气的体积比为8:1，压强为15KPa，温度900℃，时间10 min；
S43.等离子刻蚀：气氛为氩气、氧气，所述氩气和氧气的体积比为1:3，压强为10KPa，温度500℃，时间11min；
得刻蚀后的金刚石膜；
S6.将步骤S5清洗后的金刚石膜进行化学机械抛光，具体为：
S61.将清洗后的金刚石固定在载物盘上，转速10r/min，将聚氨酯材质具有弹性的抛光垫固定在抛光盘上，转速40r/min，磨料为8μm的金刚石微粒，抛光液为过氧化氢溶液，抛光2h，完成后进行超声清洗；
S62.将清洗后的金刚石固定在载物盘上，转速10r/min，将聚氨酯材质具有弹性的抛光垫固定在抛光盘上，转速100r/min，磨料为0.5μm、2μm金刚石微粒的混合磨料，抛光液为过氧化氢强氧化性溶液，抛光1h；
得抛光后的金刚石膜。
对比例1
本对比例与实施例1基本一致，不同点在于：
S4.将步骤S3低温烘干后的金刚石膜放进等离子体设备中依次进行氧刻蚀、等离子体与金属活性催化刻蚀、等离子刻蚀；具体为：
S41.氧刻蚀：气氛为空气，压强为5kPa，温度500℃，时间5min；
S42.等离子体与金属活性催化刻蚀：气氛为氩气，压强为8KPa，温度400℃，时间120min；
S43.等离子刻蚀：气氛为氩气，压强为10KPa，温度500℃，时间5min；
得刻蚀后的金刚石膜；
对比例2
本对比例与实施例1基本一致，不同点在于：
S2.量取20mL FeCl3（0.5mol/L）溶液放置在烧杯中，量取20mL NaOH（1.5mol/L）溶液，滴入盛有FeCl3的烧杯中，并滴入2mL阴离子聚丙烯酰胺(APAM)，搅拌，滴加完成后，放置陈化，形成Fe(OH)3胶体，所得Fe(OH)3胶体平均尺寸低于200nm，将其均匀的旋涂在金刚石膜表面，旋涂过程中工艺参数设置为8000r/min，旋涂时间50s，厚度为20μm。
S4.将步骤S3低温烘干后的金刚石膜放进等离子体设备中依次进行氧刻蚀、等离子体与金属活性催化刻蚀、等离子刻蚀；具体为：
S41.氧刻蚀：气氛为空气，压强为5kPa，温度500℃，时间5min；
S42.等离子体与金属活性催化刻蚀：气氛为氩气，压强为15KPa，温度900℃，时间10min；
S43.等离子刻蚀：气氛为氩气，压强为10KPa，温度500℃，时间8min；
得刻蚀后的金刚石膜；
S6.将步骤S5清洗后的金刚石膜进行化学机械抛光，具体为：
S61.将清洗后的金刚石固定在载物盘上，转速10r/min，将聚氨酯材质具有弹性的抛光垫固定在抛光盘上，转速40r/min，磨料为30μm的金刚石微粒，抛光液为过氧化氢溶液，抛光2h，完成后进行超声清洗；
S62.将清洗后的金刚石固定在载物盘上，转速10r/min，将聚氨酯材质具有弹性的抛光垫固定在抛光盘上，转速100r/min，磨料为20μm金刚石微粒磨料，抛光液为过氧化氢强氧化性溶液，抛光1h；
得抛光后的金刚石膜。
对比例3
实施例提供一种多晶金刚石膜的抛光方法，包括以下步骤：
Y1.将金刚石固定在抛光机载样盘上，启动抛光机，载样盘转速15r/min，磨盘为铸铁磨盘，转速为80r/min，并不断向磨盘添加橄榄油与10μm的金刚石微粉的混合物，与研磨2h。
Y2.将步骤Y1研磨后的金刚石依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min；
Y3.将步骤Y2清洗后的金刚石膜进行化学机械抛光，具体为：
Y31.将清洗后的金刚石固定在载物盘上，转速10r/min，将聚氨酯材质具有弹性的抛光垫固定在抛光盘上，转速40r/min，磨料为10μm的金刚石微粒，抛光液为过氧化氢溶液，抛光2h，完成后进行超声清洗；
Y32.将清洗后的金刚石固定在载物盘上，转速10r/min，将聚氨酯材质具有弹性的抛光垫固定在抛光盘上，转速100r/min，磨料为0.5μm、2μm金刚石微粒的混合磨料，抛光液为过氧化氢强氧化性溶液，抛光1h；
得抛光后的金刚石膜；
Y4.将步骤Y3化学机械抛光后的金刚石膜依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗10min。
试验
对本实施例所使用未抛光的多晶金刚石膜和实施例1/2/3、对比例1/2/3所得抛光后金刚石膜进行测试，所得数据见表1所示。
表1
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