阅读说明：本技术 一种硒化锌晶体的表面预处理方法 (Surface pretreatment method of zinc selenide crystal ) 是由 刘鹏 刘荣娟 马杰 姜忠赛 张长华 王俊 沈德元 唐定远 于 2021-10-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种硒化锌晶体的表面预处理方法,包括以下步骤：将硒化锌晶体表面抛光；将抛光后的硒化锌晶体放入丙酮溶液中浸泡清洗后,用超纯水循环清洗硒化锌晶体；将清洗后的硒化锌晶体放入烘箱中烘干；将烘干后的硒化锌晶体放入等离子刻蚀机的等离子真空腔中,并用等离子体清洗硒化锌晶体表面；将等离子体清洗后的硒化锌晶体置于氩气气氛的手套箱中,用封装袋对硒化锌晶体进行封装。本发明不仅能够除掉硒化锌晶体表面存在的氧化层,还能使硒化锌晶体表面形成高活性悬键。(The invention discloses a surface pretreatment method of a zinc selenide crystal, which comprises the following steps: polishing the surface of the zinc selenide crystal; putting the polished zinc selenide crystal into an acetone solution for soaking and cleaning, and circularly cleaning the zinc selenide crystal by using ultrapure water; putting the cleaned zinc selenide crystal into an oven for drying; putting the dried zinc selenide crystal into a plasma vacuum chamber of a plasma etching machine, and cleaning the surface of the zinc selenide crystal by using plasma; and (3) placing the zinc selenide crystal cleaned by the plasma in a glove box in an argon atmosphere, and packaging the zinc selenide crystal by using a packaging bag. The method can remove the oxide layer on the surface of the zinc selenide crystal and can form a high-activity dangling bond on the surface of the zinc selenide crystal.)

一种硒化锌晶体的表面预处理方法

技术领域

本发明涉及一种硒化锌晶体的表面预处理方法，属于激光材料制备技术领域。

背景技术

利用热扩散法制备掺铁硒化锌激光晶体时，首先要对硒化锌晶体进行表面处理。硒化锌晶体长期暴露在空气中时，会与空气中的氧气，二氧化碳还有水等发生反应，从而在晶体表面会形成氧化层。氧化层形成的原因是硒化锌晶体与空气中的水、氧气发生反应，生成氢氧化锌，同时空气中的部分氧会取代硒化锌晶体中的硒离子，生成氧化锌和二氧化硒。硒化锌晶体表面的这层氧化层会阻碍亚铁离子扩散进入到硒化锌晶体中，影响亚铁离子在硒化锌晶体中的扩散速率，造成亚铁离子在硒化锌晶体中掺杂浓度低且不均匀，最终影响掺铁硒化锌的光学质量。因此在利用热扩散法制备掺铁硒化锌之前，一般需要对硒化锌晶体进行表面预处理，以去除硒化锌晶体表面存在的氧化层。

目前对于硒化锌晶体的表面预处理，常用方法为化学处理，即采用盐酸、氢氧化钠、丙酮、甲醇或者去离子水对硒化锌晶体表面进行处理。采用化学方法对硒化锌晶体进行处理，需要考虑对化学清洗液的选择，选择不当就会对硒化锌晶体表面造成严重腐蚀，甚至破坏。此外，由于所用的化学清洗液有毒有害，因此化学方法不仅易损害实验员的身体健康，还会造成环境的污染。

由此可见，寻找一种污染少的预处理硒化锌晶体表面的方法，是本领域技术人员急需去做的。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种硒化锌晶体的表面预处理方法，能够除掉晶体表面存在的氧化层。

为达到上述目的，本发明提供一种硒化锌晶体的表面预处理方法，包括以下步骤：

将硒化锌晶体表面抛光；

将抛光后的硒化锌晶体放入丙酮溶液中浸泡清洗后，用超纯水循环清洗硒化锌晶体；

将清洗后的硒化锌晶体放入烘箱中烘干；

将烘干后的硒化锌晶体放入等离子刻蚀机的等离子真空腔中，并用等离子体清洗硒化锌晶体表面；

将等离子体清洗后的硒化锌晶体置于氩气气氛的手套箱中，用封装袋对硒化锌晶体进行封装。

进一步地，所述烘箱中温度为70 -80℃；所述烘干的时间为1-1.5小时。

进一步地，所述等离子真空腔中的压力为0.1 ~ 0.4 mbar。

进一步地，所述等离子真空腔中的压力为0.2 ~ 0.4 mbar。

进一步地，所述等离子体为氩等离子体或氦等离子体。

进一步地，所述等离子体清洗硒化锌晶体表面的时间为1-15分钟。

进一步地，所述等离子体清洗硒化锌晶体表面的时间为10分钟。

本发明提供的技术方案与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：

本发明的工艺条件容易控制，工艺步骤简单，既能减少有毒溶剂的使用和损耗，又能节能环保降低成本；本发明通过使用等离子体处理硒化锌晶体表面，除掉硒化锌晶体表面存在的氧化层，促使硒化锌晶体表面形成高活性悬键。

掺铁硒化锌晶体制备包括亚铁离子取代硒化锌晶体的部分锌离子，但是长期暴露在空气中的硒化锌晶体表面形成了氧化层；该氧化层的主要成分包括氧化锌和氢氧化锌；如果不对硒化锌晶体表面预处理，除掉晶体表面存在的氧化层，则亚铁离子会先同氧化层的氧化锌和氢氧化锌反应；即在相同热扩散条件下，不仅会减少用于取代硒化锌晶体中锌离子的亚铁离子，同时会减慢亚铁离子在硒化锌晶体中的扩散速率。

硒化锌晶体的表面经过预处理后，不仅能够增加硒化锌晶体表面的平均粗糙度，在在制备掺铁硒化锌晶体过程中，使铁膜与硒化锌晶体表面更好地结合；还能去除硒化锌晶体表面的氧化层以及其他杂质，在在制备掺铁硒化锌晶体过程中，提高亚铁离子在硒化锌晶体中的扩散速率，使得亚铁离子在硒化锌晶体中分布的更均匀。

附图说明

图1所示为本发明硒化锌晶体的表面预处理方法的一种实施例流程图；

图2所示为本发明硒化锌晶体的表面预处理前和预处理后的一种实施例红外透过谱图；

图3所示为本发明硒化锌晶体的表面预处理前和预处理后的一种实施例AFM显微镜图；

图中：1、表面预处理后的硒化锌晶体红外透过谱图；2、表面预处理前的硒化锌晶体红外透过谱图；3、表面预处理前的硒化锌晶体AFM显微镜图；4、表面预处理后的硒化锌晶体AFM显微镜图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例1

参考图1，本实施例提供一种硒化锌晶体的表面预处理方法：

S1准备一块7*7*7mm³硒化锌晶体，将硒化锌晶体表面抛光处理。

S2将硒化锌晶体放入10毫升丙酮溶液中浸泡清洗后，用超纯水循环清洗，至少清洗三次，但不限于此，以去除晶体表面杂质。

S3 将清洗后硒化锌晶体放入预热至70 ℃的烘箱中1小时，以完全烘干晶体表面的水分。

S4将烘干后的硒化锌晶体放入80 W的等离子刻蚀机的等离子真空腔中，并采用惰性气体氩气对硒化锌晶体的抛光表面处理10分钟，以清除硒化锌晶体表面残存的氧化层。此时，等离子真空腔的压力为0.2 ~ 0.4 mbar。

S5将硒化锌晶体从等离子腔中取出后，移入无水无氧氩气气氛的手套箱中，并用封装袋对硒化锌晶体进行封装，避免硒化锌晶体表面与空气中的氧气长时间接触，防止硒化锌晶体表面再一次被氧化。应用中，先抽真空处理塑封袋三次以上后，再将塑封袋放入手套箱，避免塑封袋携带空气中的氧气进入手套箱。

本发明通过使用等离子体处理硒化锌晶体表面，除掉了晶体表面存在的氧化层，在实施例1中，参考图3，对比表面预处理后的硒化锌晶体AFM显微镜图（3）和表面预处理前的硒化锌晶体AFM显微镜图（4）可知，表面预处理后的硒化锌晶体的平均粗糙度高于表面预处理前的硒化锌晶体的平均粗糙度，且表面预处理后的硒化锌晶体的瑞利散射的散射强度与入射光波长的四次方成反比；实施例1中，参考图2，对比表面预处理后的硒化锌晶体红外透过谱图（1）和表面预处理前的硒化锌晶体红外透过谱图（2）可知，在8~15μm红外透光照射下，表面预处理后的硒化锌晶体的光过率高于表面预处理前的硒化锌晶体的光透过率。

实施例2

参考图1，本实施例提供一种硒化锌晶体的表面预处理方法：

S1准备一块7*7*7mm³硒化锌晶体，将硒化锌晶体表面抛光处理。

S2将硒化锌晶体放入10毫升丙酮溶液中浸泡清洗后，用超纯水循环清洗，至少清洗三次，但不限于此，以去除晶体表面杂质。

S3 将清洗后硒化锌晶体放入预热至80 ℃的烘箱中1.5小时，以完全烘干晶体表面的水分。

S4将烘干后的硒化锌晶体放入80 W的等离子刻蚀机的等离子真空腔中，并采用惰性气体氩气对硒化锌晶体的抛光表面处理15分钟，以清除硒化锌晶体表面残存的氧化层。此时，等离子真空腔的压力为0.2 ~ 0.4 mbar。

S5将硒化锌晶体从等离子腔中取出后，移入无水无氧氩气气氛的手套箱中，并用封装袋对硒化锌晶体进行封装，避免硒化锌晶体表面与空气中的氧气长时间接触，防止硒化锌晶体表面再一次被氧化。应用中，先抽真空处理塑封袋三次以上后，再将塑封袋放入手套箱，避免塑封袋携带空气中的氧气进入手套箱。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。