一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(ebs)及其制备方法
阅读说明：本技术 一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(ebs)及其制备方法 (Lubricant Ethylene Bis Stearamide (EBS) and preparation method thereof ) 是由 袁伟 张伟 刘婧 于 2021-05-25 设计创作，主要内容包括：本申请涉及润滑剂合成技术领域,尤其是一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)及其制备方法。一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的原料制备而成：100份的硬脂酸、0.5～1.0份的复配催化剂、0.20～0.45份的抗氧剂、11.7-12.8份的乙二胺；抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚、2-(2-羟基-3,5-二特戊基苯基)苯并三唑、聚丁二酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、4,4’亚甲基双(2,6-二叔丁基苯酚)、β-(4-羟基苯基3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、亚磷酸三(2,4-叔丁基苯基)酯中的一种或者多种组合。本申请中所制备的乙撑双硬脂酰胺颜色不易发黄,与市售成品相比更为白洁,色泽较好,成品质量较高。(The application relates to the technical field of lubricant synthesis, in particular to a lubricant Ethylene Bis Stearamide (EBS) and a preparation method thereof. The lubricant Ethylene Bis Stearamide (EBS) is prepared from the following raw materials in parts by weight: 100 parts of stearic acid, 0.5-1.0 part of compound catalyst, 0.20-0.45 part of antioxidant and 11.7-12.8 parts of ethylenediamine; the antioxidant is one or more of 2, 6-di-tert-butyl-p-cresol, 2- (2-hydroxy-3, 5-ditert-amyl-phenyl) benzotriazole, poly (4-hydroxy-2, 2, 6, 6-tetramethyl-1-piperidineethanol) succinate, 4' methylenebis (2, 6-di-tert-butylphenol), n-octadecyl beta- (4-hydroxyphenyl-3, 5-di-tert-butyl) propionate and tris (2, 4-tert-butylphenyl) phosphite. The ethylene bis stearamide prepared in the application is not easy to yellow, is white and clean compared with a commercially available finished product, and has the advantages of good color and luster and high quality of the finished product.)
技术领域
本申请涉及润滑剂合成
技术领域
，尤其是涉及一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)及 其制备方法。背景技术
乙烯基双硬脂酰胺又称N，N’-乙撑双硬脂酰胺，含有极性酰胺基团和两个长碳链的 疏水基团具有高温润滑性和低温防粘性等特点，广泛用于塑料润滑剂、铸造用润滑剂、金属 加工、粉末冶金用润骨剂、防粘剂、粘度调节剂、防腐蚀剂、表面增光剂等。
目前，乙烯基双硬脂酰胺是由硬脂酸、乙二胺加催化剂酯化反应生产。该方应是N-酰化反应，氨基氮原子上发生亲电取代反应，酰化剂硬脂酸中羧基的碳原子上带有部分正电 荷，能与氨基氮原子上的孤对电子相互作用，形成一种过渡状态配合物，铵盐再经过高温脱 水后转化形成酰胺。现有的一种乙烯基双硬脂酰胺的制备方法，在常压下，将硬脂酸和磷酸 催化剂加热至热熔，温度升至合成80-100℃，滴加乙二胺，乙二胺与硬脂酸的摩尔比为2.05: 1，乙二胺全部加入后，保温20分钟，铵盐脱水反应温度为170-180℃，脱水反应时间为2-3 小时。
针对上述相关技术中的乙烯基双硬脂酰胺的制备方法，申请人发现相关技术方案存在 以下缺陷：所制备的最终产品颜色发黄、色泽偏高，产品质量较低。
发明内容
为了解决乙烯基双硬脂酰胺颜色发黄、色泽偏高，产品质量较低的问题，本申请目的 在于提供一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)，是由包括以下重量份的原 料制备而成：100份的硬脂酸、0.5～1.0份的复配催化剂、0.20-0.45份的抗氧剂、11.7-12.8 份的乙二胺；所述抗氧剂为2，6-二叔丁基对甲酚、2-(2-羟基-3，5-二特戊基苯基)苯并三唑、 聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、4，4'亚甲基双(2，6-二叔丁基苯酚)、β -(4-羟基苯基3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、亚磷酸三(2，4-叔丁基苯基)酯中的一种或者 多种组合。
通过采用上述技术方案，本申请中采用特定的抗氧剂，使得最终所得的乙撑双硬脂酰 胺颜色不易发黄，与市售成品相比更为白洁，色泽较好，且所得乙撑双硬脂酰胺胺值较低， 热稳定性好，成品质量较高。
优选的，所述复配催化剂是由磷酸和亚磷酸组成；磷酸质量占复配催化剂总质量的 28.0-36.0％，亚磷酸质量占复配催化剂总质量的64.0～72.0％。
通过采用上述技术方案，有利于整体酯化率的改善，降低资材损耗，提升资源利用率， 可降低提纯操作的能耗。
优选的，所述硬脂酸的色度在30APHA以下，且融化状态下不变色。
通过采用上述技术方案，可保证最终产品的色度，最终所得的乙撑双硬脂酰胺颜色不 易发黄。
优选的，所述乙二胺含量大于99.8％，色泽小于10APHA，且无浑浊变色现象。
通过采用上述技术方案，可保证最终产品的色泽，最终所得的乙撑双硬脂酰胺颜色不 易发黄。
优选的，所述抗氧剂是由2，6-二叔丁基对甲酚和聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基 -1-哌啶乙醇)酯组成；所述2，6-二叔丁基对甲酚占抗氧剂总质量的75-90％。
通过采用上述技术方案，可降低最终产品的黄变概率，保证最终产品的白度和色泽。
优选的，所述抗氧剂是由β-(4-羟基苯基3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、亚磷酸三 (2，4-叔丁基苯基)酯组成；β-(4-羟基苯基3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯占抗氧剂总质量 的88-96％。
通过采用上述技术方案，可降低最终产品的黄变概率，保证最终产品的白度和色泽。
第二方面，本申请提供一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按配比称量硬脂酸、复配催化剂和抗氧剂，将称量准确的硬脂酸、复配催化剂和抗 氧剂加入酯化反应器中；
步骤二，酯化反应器中通入保护气体后，以0.5～1.0℃/min的速度升温至硬脂酸完全融化， 开启搅拌；
步骤三，升温至100℃，滴加乙二胺，滴加时间控制为40-60min；
步骤四，滴加完毕后，升温到130℃，保温1小时，然后升温到200℃，保温4-6小时，进行 脱水；
步骤五，取样分析，待酸值小于10mgKOH/g时反应终止，冷却到160℃，放料得成品。
通过采用上述技术方案，本申请的制备方法操作相对简单，便于分工段把控生产，也 便于进行DCS控制，降低生产成本。
优选的，所述步骤二的具体操作如下，向酯化反应器中通入氮气，直至将酯化反应器 内的空气进行置换后，以0.8℃/min的加热速度，升温至硬脂酸完全融化，当硬脂酸完全融化 后，以300～500rpm搅拌。
通过采用上述技术方案，氮气保护下反应降低高温黄变的概率，有利于改善整体的色 度和色泽，提升产品的质量。
优选的，所述步骤三的具体操作如下，以0.8℃/min的加热速度，升温至100℃，在360rpm的转速下滴加乙二胺，酯化反应器中物料的温度维持在100℃，乙二胺的滴加时间控制为40min。
通过采用上述技术方案，严格控制乙二胺的滴加速度和滴加时间，可改善最终产品胺 值、熔点、色泽和热稳定性。
优选的，所述步骤四，滴加完毕后，以0.5～0.8℃/min的恒定加热速度升温到130℃， 保温1小时，然后以0.5～1.0℃/min的恒定加热速度升温到200℃，保温5小时，进行脱水。
通过采用上述技术方案，可提升酯化率，从而降低资材损耗，更为节能环保。
综上所述，本申请具有以下优点：
1、本申请中制备的成品不易发黄，白度较好，具有较高的产品质量。
2、本申请的制备方法较为简单，便于进行DCS控制同时便于降低生产成本。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料
实施例
实施例1
为本申请公开的一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的原料制备而成： 71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、285g的2，6-二叔丁基对甲酚、8.55kg的乙 二胺。
一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，按配比称量71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、285g的2，6-二叔丁基 对甲酚，将称量准确的硬脂酸、复配催化剂和抗氧剂加入酯化反应器中；
步骤二，向酯化反应器中通入氮气，持续通入3min，将酯化反应器内的空气进行置换后，以 0.8℃/min的加热速度，升温至硬脂酸完全融化，当硬脂酸完全融化后，以360rpm搅拌，将 硬脂酸、复配催化剂和抗氧剂均匀混合；
步骤三，持续以360rpm搅拌且以0.8℃/min的加热速度，升温至100℃，滴加乙二胺，酯化 反应器中物料的温度维持在100℃，乙二胺的滴加时间控制为40min；
步骤四，乙二胺滴加完毕后，以0.5℃/min的恒定加热速度升温到130℃，保温1小时，然后 以0.5℃/min的恒定加热速度升温到200℃，保温5小时，进行脱水；
步骤五，取样分析，待酸值小于10mgKOH/g时反应终止，冷却到160℃，放料得成品。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、106.5g的磷酸、248.5g的亚磷酸、285g的2，6-二叔丁基 对甲酚、8.55kg的乙二胺。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、213g的磷酸、497g的亚磷酸、285g的2，6-二叔丁基对甲 酚、8.55kg的乙二胺。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、196g的磷酸、504g的亚磷酸、285g的2，6-二叔丁基对甲 酚、8.55kg的乙二胺。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、252g的磷酸、448g的亚磷酸、285g的2，6-二叔丁基对甲 酚、8.55kg的乙二胺。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、285g的2，6-二叔丁基对甲 酚、8307g的乙二胺。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、285g的2，6-二叔丁基对甲 酚、9088g的乙二胺。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、255g的2，6-二叔丁基对甲 酚、8.55kg的乙二胺。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、142g的2，6-二叔丁基对甲 酚、8.55kg的乙二胺。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、319.5g的2，6-二叔丁基对 甲酚、8.55kg的乙二胺。
实施例10
实施例10与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、213.75g的2，6-二叔丁基对 甲酚、71.25g的聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、8.55kg的乙二胺。
实施例11
实施例11与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、256.5g的2，6-二叔丁基对 甲酚、28.5g的聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、8.55kg的乙二胺。
实施例12
实施例12与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、250g的2，6-二叔丁基对甲 酚、35g的聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、8.55kg的乙二胺。
实施例13
实施例13与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、250.8g的β-(4-羟基苯基3,5- 二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、34.2g的亚磷酸三(2，4-叔丁基苯基)酯、8.55kg的乙二胺。
实施例14
实施例14与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、273.6g的β-(4-羟基苯基3,5- 二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、11.4g的亚磷酸三(2，4-叔丁基苯基)酯、8.55kg的乙二胺。
实施例15
实施例15与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、265g的β-(4-羟基苯基3,5- 二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、20g的亚磷酸三(2，4-叔丁基苯基)酯、8.55kg的乙二胺。
实施例16
实施例16与实施例1的区别在：乙二胺的滴加时间控制为50min。
实施例17
实施例17与实施例1的区别在：乙二胺的滴加时间控制为60min。
实施例18
实施例18与实施例1的区别在：乙二胺滴加完毕后，以0.8℃/min的恒定加热速度升温到130℃， 保温1小时，然后以0.5℃/min的恒定加热速度升温到200℃，保温5小时，进行脱水。
实施例19
实施例19与实施例1的区别在：乙二胺滴加完毕后，以0.6℃/min的恒定加热速度升温到130℃， 保温1小时，然后以0.5℃/min的恒定加热速度升温到200℃，保温5小时，进行脱水。
实施例20
实施例20与实施例1的区别在：乙二胺滴加完毕后，以0.6℃/min的恒定加热速度升温到130℃， 保温1小时，然后以1.0℃/min的恒定加热速度升温到200℃，保温5小时，进行脱水。
实施例21
实施例21与实施例1的区别在：乙二胺滴加完毕后，以0.6℃/min的恒定加热速度升温到130℃， 保温1小时，然后以0.8℃/min的恒定加热速度升温到200℃，保温5小时，进行脱水。
实施例22
实施例22与实施例12的区别在：乙二胺滴加完毕后，以0.6℃/min的恒定加热速度升温到 130℃，保温1小时，然后以1.0℃/min的恒定加热速度升温到200℃，保温5小时，进行脱 水。
对比例
对比例1
对比例1与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、140g的磷酸、560g的亚磷酸、285g的2，6-二叔丁基对甲 酚、8.55kg的乙二胺。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、280g的磷酸、420g的亚磷酸、285g的2，6-二叔丁基对甲 酚、8.55kg的乙二胺。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、285g的2，6-二叔丁基对甲 酚、8.0kg的乙二胺。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、285g的2，6-二叔丁基对甲 酚、9.5kg的乙二胺。
对比例5
对比例5与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、130g的2，6-二叔丁基对甲 酚、8.55kg的乙二胺。。
对比例6
对比例6与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、340g的2，6-二叔丁基对甲 酚、8.55kg的乙二胺。
对比例7
对比例7与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、180g的2，6-二叔丁基对甲 酚、105g的聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、8.55kg的乙二胺。。
对比例8
对比例8与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、275g的2，6-二叔丁基对甲 酚、10g的聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯、8.55kg的乙二胺。。
对比例9
对比例9与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、230g的β-(4-羟基苯基3,5- 二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、55g的亚磷酸三(2，4-叔丁基苯基)酯、8.55kg的乙二胺。。
对比例10
对比例10与实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的 原料制备而成：71.0kg的硬脂酸、210g的磷酸、490g的亚磷酸、280g的β-(4-羟基苯基3,5- 二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯、5g的亚磷酸三(2，4-叔丁基苯基)酯、8.55kg的乙二胺。
对比例11
对比例11与实施例1的区别在：乙二胺的滴加时间控制为30min。
对比例12
对比例12与实施例1的区别在：乙二胺的滴加时间控制为80min。
对比例13
对比例13与实施例1的区别在：乙二胺滴加完毕后，以0.8℃/min的恒定加热速度升温到130℃， 保温1小时，然后以0.5℃/min的恒定加热速度升温到200℃，保温5小时，进行脱水。
对比例14
对比例14实施例1的区别在：乙二胺滴加完毕后，以1.0℃/min的恒定加热速度升温到130℃， 保温1小时，然后以0.5℃/min的恒定加热速度升温到200℃，保温5小时，进行脱水。。
对比例15
对比例15实施例1的区别在：乙二胺滴加完毕后，以0.6℃/min的恒定加热速度升温到130℃， 保温1小时，然后以0.4℃/min的恒定加热速度升温到200℃，保温5小时，进行脱水。。
对比例16
对比例16实施例1的区别在：乙二胺滴加完毕后，以0.6℃/min的恒定加热速度升温到130℃， 保温1小时，然后以1.2℃/min的恒定加热速度升温到200℃，保温5小时，进行脱水。
对比例17
对比例17实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的原 料制备而成：71.0kg的硬脂酸、700g的磷酸、285g的2，6-二叔丁基对甲酚、8.55kg的乙二 胺。
对比例18
对比例18实施例1的区别在：一种润滑剂乙撑双硬脂酰胺(EBS)是由包括以下重量份的原 料制备而成：71.0kg的硬脂酸、700g的亚磷酸、285g的2，6-二叔丁基对甲酚、8.55kg的乙 二胺。
性能检测试验
1、熔点的测定，参照GB/T8026-2014。
2、酸值的测定，参照美国材料实验标准ASTMD-1386-78。
3、胺值的测定方法，采用盐酸滴定法测胺值。
4、白度:sp60系列积分球式分光光度仪,参照GBl2097-89淀粉白度测定方法。
检测方法
表1是实施例1-22和对比例1-18的实验测试参数
结合实施例1-5和对比例1-2、17-18并结合表1可以看出，实施例1所制备的乙撑双硬脂酰 胺的色度优于实施例2-4中所制备的乙撑双硬脂酰胺的色度，且实施例1-5所制备的乙撑双 硬脂酰胺的色度优于对比例1-2中所制备的乙撑双硬脂酰胺的色度，实施例1-5所制备的乙 撑双硬脂酰胺的色度优于对比例17-18中所制备的乙撑双硬脂酰胺的色度，因此，磷酸和亚 磷酸复配得到的复配催化剂，其中复配催化剂中磷酸质量占复配催化剂总质量的28.0-36.0％， 亚磷酸质量占复配催化剂总质量的64.0～72.0％，可起到较好的催化效果且可保证所制备的乙 撑双硬脂酰胺的色度。将实施例1中的乙撑双硬脂酰胺与实施例2-4中的乙撑双硬脂酰胺进 行颜色对比，可发现实施例1中的乙撑双硬脂酰胺更白，磷酸质量占复配催化剂总质量的30％， 亚磷酸质量占复配催化剂总质量的70％，复配催化剂总质量占配方总质量的0.087％时，所制 备得到的乙撑双硬脂酰胺的品质最佳。
结合实施例1、6和7和对比例3-4并结合表1可以看出，实施例1、6和7所制备的 乙撑双硬脂酰胺的检测指标优于对比例3-4中所制备的乙撑双硬脂酰胺的检测指标，因此，硬脂酸与乙二胺的摩尔比控制在1.65-1.80(配方中11.7-12.8份的乙二胺)时，所制备的乙撑 双硬脂酰胺的品质较好。将实施例1中的乙撑双硬脂酰胺与实施例6-7中的乙撑双硬脂酰胺 进行颜色对比，可发现实施例1中的乙撑双硬脂酰胺更白，当硬脂酸与乙二胺的摩尔比控制 在1.754(配方中12.04份的乙二胺)时，所制备的乙撑双硬脂酰胺的品质最佳。
结合实施例1、8-9和对比例5-6并结合表1可以看出，实施例1、8-9所制备的乙撑双硬脂酰胺的检测指标优于对比例5-6中所制备的乙撑双硬脂酰胺的检测指标，因此，2，6-二叔丁基对甲酚的用量在0.2-0.45份时，所制备的乙撑双硬脂酰胺的品质较好。将实施例1中的乙撑双硬脂酰胺与实施例8-9中的乙撑双硬脂酰胺进行颜色对比，可发现实施例1中的乙撑双硬脂酰胺更白，2，6-二叔丁基对甲酚的用量在0.40份时，所制备的乙撑双硬脂酰胺的 品质最佳。
结合实施例1、10-12和对比例7-8并结合表1可以看出，实施例1、10-12所制备的乙撑双硬脂酰胺的检测指标优于对比例7-8中所制备的乙撑双硬脂酰胺的检测指标，因此，抗氧化剂用量在0.40份，抗氧化剂为2，6-二叔丁基对甲酚和聚丁二酸(4-羟基-2，2，6，6-四甲基-1-哌啶乙醇)酯复配且2，6-二叔丁基对甲酚用量占抗氧剂总质量的75-90％时，所制备 的乙撑双硬脂酰胺的品质较好。
结合实施例1、13-15和对比例9-10并结合表1可以看出，实施例1、13-15所制备的乙撑双硬脂酰胺的检测指标优于对比例9-10中所制备的乙撑双硬脂酰胺的检测指标，因此， 抗氧化剂用量在0.40份，抗氧化剂为β-(4-羟基苯基3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯和亚磷 酸三(2，4-叔丁基苯基)酯复配且β-(4-羟基苯基3,5-二叔丁基)丙酸正十八碳醇酯占抗氧剂总 质量的88-96％时，所制备的乙撑双硬脂酰胺的品质较好。
结合实施例1、16-17和对比例11-12并结合表1可以看出，实施例1、16-17所制备的乙撑双硬脂酰胺的检测指标优于对比例11-12中所制备的乙撑双硬脂酰胺的检测指标，因此， 滴加乙二胺的时间控制为40-60min，所制备的乙撑双硬脂酰胺的品质较好。将实施例1中的 乙撑双硬脂酰胺与实施例6-17中的乙撑双硬脂酰胺进行颜色对比，可发现实施例1中的乙撑 双硬脂酰胺更白，滴加乙二胺的时间控制为40min时，所制备的乙撑双硬脂酰胺的品质最佳。
结合实施例18-19和对比例13-14并结合表1可以看出，实施例18-19所制备的乙撑双硬脂酰胺的检测指标优于对比例13-14中所制备的乙撑双硬脂酰胺的检测指标，因此，乙二胺滴加完毕后，以0.50-1.0℃/min的恒定加热速度升温到130℃，保温1小时，然后以0.5℃ /min的恒定加热速度升温到200℃，保温5小时，进行脱水，所制备的乙撑双硬脂酰胺的品 质较好。其中又以0.60℃/min的恒定加热速度升温到130℃的方式最佳，既保证产品质量又 可缩短生产工期。
结合实施例20-21和对比例15-16并结合表1可以看出，实施例20-21所制备的乙撑双硬脂酰胺的检测指标优于对比例15-16中所制备的乙撑双硬脂酰胺的检测指标，因此，乙二胺滴加完毕后，以0.6℃/min的恒定加热速度升温到130℃，保温1小时，然后以0.5-1.0℃/min的恒定加热速度升温到200℃，保温5小时，进行脱水，所制备的乙撑双硬脂酰胺的品质较好。其中又以0.5-1.0℃/min的恒定加热速度升温到200℃，保温5小时，进行脱水的方式最佳，既保证产品质量又可缩短生产工期。
本具体实施方式的实施例均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围， 故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种苯甲酸衍生物及其制法和药物用途